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基于稀土配合物荧光法检测水产品中三苯甲烷类药物残留的研究

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基于稀土配合物荧光法检测水产品中三苯甲烷类药物残留的研究

作者：邵可满集美大学

学位级别：硕士

孔雀石绿(MG)是一种人工合成的三苯甲烷类染料,由于其具有良好的杀菌杀虫效果,被广泛应用于水产养殖行业。但由于其具高残留、高毒性、高致畸性会对水产品和人体的器官和细胞造成不可逆转的伤害。因此我国明令禁止MG在水产养殖方面的使... 详细信息

孔雀石绿(MG)是一种人工合成的三苯甲烷类染料,由于其具有良好的杀菌杀虫效果,被广泛应用于水产养殖行业。但由于其具高残留、高毒性、高致畸性会对水产品和人体的器官和细胞造成不可逆转的伤害。因此我国明令禁止MG在水产养殖方面的使用。但由于MG的获取途径容易、杀菌效果好,在水产养殖行业屡禁不止。为防止含有MG的水产品流入市场,检测水产品中残留的MG成为预防食品安全事故发生的重要环节。MG的常规检测方法有液相色谱法、酶联免疫法和电化学法等,虽然这些方法具有灵敏度高、选择性好的特点,被广泛应用。但其设备昂贵、材料制备复杂、检测时需要专业人员进行操作等因素,限制了这些方法在快速检测方面的应用。因此寻找一种快速高效的MG检测方法具有重要意义。稀土配合物作为一种稳定的荧光探针,具有斯托克位移大、荧光特征峰窄、离子发光效率高的特点,非常适用于食品分析领域。本文利用孔雀石绿能与稀土配合物发生荧光共振能量转移(FRET)导致配合物荧光猝灭的原理,建立了水产品中MG和三苯甲烷类药物的快速检测和鉴别方法。论文研究的主要内容由以下两个部分组成:第一部分,以稀土离子Eu作为中心离子,用α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和邻菲罗啉(phen)作为有机配体,无水乙醇为溶剂合成了一种稀土配合物Eu(TTA)phen。通过热重、红外光谱、元素分析、X射线粉末衍射、荧光寿命、紫外可见光光谱和荧光光谱对稀土配合物的组成、热稳定性和荧光性能进行了表征。荧光光谱表明稀土配合物在535 nm、595 nm、615 nm、645 nm和695 nm处发射出Eu离子的特征荧光,尤其是615 nm处的荧光与MG的紫外吸收峰重叠使得配合物与MG能够发生FRET,在加入1μmol L的MG前后荧光寿命分别为421.63μs和269.66μs也说明了MG能够引起稀土配合物的荧光猝灭。在优化反应条件后能够在1min内实现对MG的荧光响应,稀土配合物对MG具有良好的选择性,能在0.1-70μmol L的浓度下定量检测MG的含量,检出限为0.023μmol L(3σ/k,n=9)。利用配合物对实际的水样和水产品中的MG进行检测,加标回收率在89.2%-98.6%之间,说明制备的稀土配合物能作为荧光探针用于检测水产品中MG的残留。本文所制备的稀土配合物利用FRET效应检测MG,实现制备条件简单、检测过程快速、检测结果准确,为水产品中MG的快速检测提供了一种新的选择。第二部分,以Eu和Tb作为中心稀土离子,苯甲酸(BA)、糠酸(2-FA)、α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和邻菲罗啉(phen)作为有机配体,制备了四种稀土配合物作为荧光传感单元,构建了四通道的荧光传感矩阵用于鉴别水产品中的三苯甲烷类药物。四种传感单元分别对六种三苯甲烷类药物具有不同程度的荧光响应,进行五次平行实验后将得到一个4*6*5的荧光数据矩阵,用主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)对荧光数据矩阵进行分析建立指纹图谱,实现水产品中三苯甲烷类药物的鉴别工作。实验结果表明LDA法的分析结果要优于PCA法,在10、10与10μmol L的浓度下,LDA法对荧光传感矩阵的信息提取率均大于95%。且在鱼肉样品中鉴别的准确率为97.38%,说明稀土配合物构建的荧光传感矩阵能够准确地区分鱼肉样品中的六种三苯甲烷类药物,可以用于水产品中三苯甲烷类药物的定性和定量分析。

关键词：孔雀石绿稀土配合物荧光猝灭三苯甲烷类药物荧光传感阵列

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杉木早期选择的有效性和可靠性

安徽林业科技 1996年第4期22卷 14-15页

作者：邵可满黄山市黄山区黄山林场

稀土配合物分子印迹荧光探针的制备及检测孔雀石绿的残留

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光谱学与光谱分析 2022年第3期42卷 808-813页

作者：邵可满傅桂瑜陈素艳洪诚毅林郑忠黄志勇集美大学食品与生物工程学院福建厦门361021

孔雀石绿是一种人工合成的三苯甲烷类化合物。孔雀石绿的常规检测方法前期处理复杂、耗时长、需要使用大型仪器等缺点导致不能及时的对其进行检测。所以研究出一种能够高效、便捷、快速的检测孔雀石绿残留的方法具有十分重要的意义。分... 详细信息

孔雀石绿是一种人工合成的三苯甲烷类化合物。孔雀石绿的常规检测方法前期处理复杂、耗时长、需要使用大型仪器等缺点导致不能及时的对其进行检测。所以研究出一种能够高效、便捷、快速的检测孔雀石绿残留的方法具有十分重要的意义。分子印迹聚合物(MIPs)是一种多孔隙材料,具有特定的识别位点,可以对特定的目标分子进行识别和吸附。稀土配合物在618 nm处发射荧光,孔雀石绿的最大吸收波长是618 nm,二者重合产生荧光猝灭效应,由此研究出了一种稀土配合物分子印迹荧光探针来检测水产品中的孔雀石绿的方法。利用分子印迹技术固定稀土配合物并吸附水产品中的孔雀石绿,通过在618 nm处检测其荧光猝灭程度来计算水产品中孔雀石绿的具体含量。采用沉淀聚合法,以隐性孔雀石绿为模板,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,改性二氧化硅为核,稀土荧光配合物Eu(MAA)_(3)Phen为荧光物质,在模板∶单体∶交联剂=1∶4∶10,稀土配合物为15 mg,乙腈60 mL的条件下,制备了一种孔雀石绿分子印迹聚合物,通过对其进行TEM和FTIR的扫描分析验证了已经成功合成稀土配合物分子印迹,检测荧光寿命时发现在未加入孔雀石绿前荧光寿命为1094.11μs,而加入孔雀石绿后的荧光寿命为587.49μs,荧光寿命的减少说明孔雀石绿对MIPs的猝灭属于荧光共振能量转移FRET。在验证MIPs的选择性和吸附性能以后,对孔雀石绿进行检测。结果表明,优化条件下聚合物对孔雀石绿的线性范围为0~20μmol·L^(-1),荧光猝灭系数F_(0)/F与孔雀石绿浓度呈现良好的线性关系,线性方程为F_(0)/F=1.008c+0.344(0.1~1μmol·L^(-1),R^(2)=0.991),F_(0)/F=0.587 c+0.570(1~20μmol·L^(-1),R^(2)=0.999),检出限为0.037μmol·L^(-1)(3σ/S,n=9),将其作为荧光探针成功应用于鱼肉中孔雀石绿的检测,加标回收率在95.61%~102.51%范围。说明研究出的稀土配合物分子印迹荧光探针可以便捷、快速、准确地检测出孔雀石绿的残留量。

关键词：孔雀石绿稀土配合物分子印迹荧光猝灭

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枳椇人工栽培技术及开发利用

安徽林业科技 2003年第1期29卷 25-25,24页

作者：邵可满陈晓春黄山区芦山林场242716 黄山区贤村采育场

枳椇 Hovenia dulcis Thunb 又称拐枣,鼠李科枳椇属。我国广泛分布,皖南地区零星散生于沟谷,适应性强,生长快。木材纹理美观,木质细腻,加工性好,是家俱、装饰地板、车船和工艺美术的优良用材;果实(果序梗)俗称鸡爪子,肥大肉质,富含多... 详细信息

枳椇 Hovenia dulcis Thunb 又称拐枣,鼠李科枳椇属。我国广泛分布,皖南地区零星散生于沟谷,适应性强,生长快。木材纹理美观,木质细腻,加工性好,是家俱、装饰地板、车船和工艺美术的优良用材;果实(果序梗)俗称鸡爪子,肥大肉质,富含多种营养。

关键词：枳椇人工栽培栽培技术开发利用

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建立黄山樵山香榧主题森林公园可行性初探

安徽林业科技 2015年第5期41卷 55-59页

作者：唐勇邵可满黄山国家森林公园管理处安徽黄山245700

黄山区新明乡樵山是华东地区乃至全国香榧天然古树群保存完好、面积较大、树龄最长的区域。该区域森林茂密,物产丰富,风景优美,人文荟萃,具备了建立以香榧为主题的森林公园所应有的资源条件。本文从四个方面对建立樵山香榧主题森林公园... 详细信息

黄山区新明乡樵山是华东地区乃至全国香榧天然古树群保存完好、面积较大、树龄最长的区域。该区域森林茂密,物产丰富,风景优美,人文荟萃,具备了建立以香榧为主题的森林公园所应有的资源条件。本文从四个方面对建立樵山香榧主题森林公园的可行性进行了探讨。

关键词：樵山香榧古树群主题森林公园可行性

杉木皆伐更新地山核桃与杉木萌芽林复合混交经营试验

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江苏林业科技 2003年第2期30卷 37-38页

作者：邵可满汪长根黄山市黄山区国有芦山林场安徽黄山242716 黄山市黄山区林业局安徽黄山242700

对杉木人工林皆伐迹地进行山核桃与杉木萌芽林复合混交经营试验结果表明,在复合混交经营模式中山核桃保存率高,生长好,虽然始果期迟,但结实量高。12a伐去杉木后,盛果期较纯林早,经济效益也比山核桃纯林高。

关键词：杉木皆伐更新地山核桃杉木萌芽林复合混交经营

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杉木迹地更新留萌与毛竹复合经营试验

安徽林业科技 2003年第2期29卷 9-10页

作者：王炳生邵可满焦春娥林来仙黄山市国有芦山林场242716

通过留萌种竹，实行毛竹与杉木萌芽林复合经营，更新杉木人工林皆伐迹地可以有效地解决杉木二代林生产力低、效益差、毛竹造林投入大、成林慢、收益缓的问题，提高了林地利用率，具有显著的经济和生态效益。

关键词：杉木迹地更新毛竹复合经营萌芽林

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枳椇人工栽培与开发利用

安徽林业 2003年第2期 15-15页

作者：邵可满黄山市

枳砎，俗称拐枣，在皖南地区多散生于沟谷。枳砎适应性强，生长快；木材纹理美观，木质细腻，是家具、车船和工艺美术的优良用材。果实（果序梗）肥大肉质，含有丰富的糖类、有机酸和多种维生素、氨基酸、过氧化氢酶以及一些微量元素和... 详细信息

枳砎，俗称拐枣，在皖南地区多散生于沟谷。枳砎适应性强，生长快；木材纹理美观，木质细腻，是家具、车船和工艺美术的优良用材。果实（果序梗）肥大肉质，含有丰富的糖类、有机酸和多种维生素、氨基酸、过氧化氢酶以及一些微量元素和生物碱，如泻鼠李碱，枳砎碱A、枳砎碱B等。具有清热、滋补、利尿、消渴、解酒毒等药用功效。枳砎的人工栽培和开发利用，具有广阔的前景。一、采种育苗霜降后，采收成熟脱落的果实，除去果梗，碾碎果壳，筛出种子，砂藏。圃地选择阳光充足排水良好的沙壤土，施足基肥，消毒土壤。３月中下旬播种，条播或撒播，播种量每亩约５公斤。加强圃地管理，１年生苗高可达７０厘米左右。二、植苗造林枳砎喜光。

关键词：枳椇人工栽培开发利用采种育苗植苗造林抚育管理果实加工

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枳椇人工栽培与开发利用

安徽林业科技 2003年第2期 15-15页

作者：邵可满黄山市