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多晶X射线衍射Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

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石油学报（石油加工） 2024年第5期40卷 1397-1408页

作者：付颖忻睦迪黄南贵邱丽美徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定... 详细信息

在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用,总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围,最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。

关键词：多晶X射线衍射 Rietveld方法石油化工催化剂分子筛定量相分析阳离子定位

多晶X射线衍射在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

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石油学报（石油加工） 2024年第5期40卷 1385-1396页

作者：忻睦迪付颖黄南贵邱丽美徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的... 详细信息

在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的研究、晶胞参数的现行标准及其对催化活性中心的辨识、晶粒大小测定方法及其对反应扩散的影响等多个方面综述了近年来X射线衍射基础方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用,并阐明了这些方法的注意事项及适用范围。此外,介绍了中石化石油化工科学研究院有限公司在该领域取得的研究进展。并对X射线衍射技术在技术升级、机器学习、原位表征及联用技术等4个方面的发展进行了展望。

关键词：多晶X射线衍射炼油与化工催化剂定性相分析定量相分析相对结晶度晶胞参数晶粒大小

现代表征技术在石油炼制与化工催化剂研究中的应用——多晶X射线衍射Rietveld方法

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石油学报(石油加工) 2024年

作者：付颖忻睦迪黄南贵邱丽美徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司

在石油化工领域，多晶X射线衍射Rietveld方法（简称Rietveld方法）是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件，并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离... 详细信息

在石油化工领域，多晶X射线衍射Rietveld方法（简称Rietveld方法）是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件，并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用，总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围，最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。

关键词：多晶X射线衍射 Rietveld方法石油化工催化剂分子筛定量相分析阳离子定位

活性组元协同作用对加氢催化剂硫化行为的影响研究

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石油学报(石油加工) 2024年

作者：辛智超翟维明邱丽美刘锋李明丰中石化石油化工科学研究院有限公司

采用孔饱和浸渍法分别制备了含活性金属Ni、Mo、W、NiMo、NiW、MoW和NiMoW氧化态加氢催化剂，在相同硫化条件下对催化剂进行硫化。通过TPS、XPS、HRTEM、C-S方法对催化剂进行物化性质表征，并在加氢微反装置上考察催化剂对4，6-DMDBT加... 详细信息

采用孔饱和浸渍法分别制备了含活性金属Ni、Mo、W、NiMo、NiW、MoW和NiMoW氧化态加氢催化剂，在相同硫化条件下对催化剂进行硫化。通过TPS、XPS、HRTEM、C-S方法对催化剂进行物化性质表征，并在加氢微反装置上考察催化剂对4，6-DMDBT加氢脱硫的反应活性，探究不同活性金属体系在硫化过程中硫化行为的规律。结果表明：金属Ni对W和较难硫化的Mo的硫化产生促进作用，形成的Ni-Mo(W)-S会促进Mo和W的硫化，降低其硫化温度；Mo元素的添加会促进NiW催化剂或单W催化剂中金属W的硫化，主金属Mo、W间会产生协同作用，有利于降低其硫化温度并形成条长更短且层数更多的活性相结构。

关键词：加氢催化剂硫化行为金属体系协同作用

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热分析在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

石油学报(石油加工) 2024年

作者：王卅曹晓娜邱丽美徐广通中国石化石油化工科学研究院有限公司

热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术，涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样，在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾，详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原... 详细信息

热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术，涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样，在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾，详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理及其在炼油催化剂、新材料开发、催化反应过程研究、柴油机油评定、固-液相变材料研究等方面的应用情况，综述了热重分析（TG）、差示扫描量热（DSC）、压力差示扫描量热（PDSC）和热重-质谱联用（TG-MS）等热分析方法在催化剂热行为、热稳定性、催化剂合成和前驱体煅烧、积炭及催化剂失活、润滑油氧化安定性评价、相变材料热物性测定以及揭示热分解机制等方面的应用。随着热分析联用技术的进步和研究对象的拓宽，热分析将在物化表征方面提供更全面的数据支撑，在原位反应和反应动力学的研究中发挥更好的作用。

关键词：热分析技术热重法差示扫描量热法热重-质谱联用技术热稳定性催化剂积炭

基于构效关系研究的石油炼制与化工催化剂表征技术进展

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石油学报（石油加工） 2024年第4期40卷 841-861页

作者：徐广通刘超文邱丽美中石化石油化工科学研究院有限公司石油化工分子转化与反应工程全国重点实验室北京100083

新型催化剂的研发模式正从过去以实验设计、试错为主向理论设计指导转变,基于催化剂组成结构信息与反应性能建立的构效关系是催化剂设计的重要基础。多种超高分辨电子显微技术、表面分析技术、核磁共振技术、光谱表征技术、基于同步辐... 详细信息

新型催化剂的研发模式正从过去以实验设计、试错为主向理论设计指导转变,基于催化剂组成结构信息与反应性能建立的构效关系是催化剂设计的重要基础。多种超高分辨电子显微技术、表面分析技术、核磁共振技术、光谱表征技术、基于同步辐射光源的高分辨谱学等技术为研究催化剂活性中心本质提供了重要手段。概述了近20年来催化剂表征技术的发展概况及构效关系的研究方法,重点介绍了原子尺度与原位表征技术的进展,以及表征技术在分子筛、加氢催化剂、重整和丙烷脱氢催化剂、脱硫吸附剂等典型催化剂研究中的应用情况,以期为研究人员更好地研究催化剂构效关系提供导引和启发。

关键词：催化剂原位表征构效关系石油炼制与化工

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油系针状焦原料、结构与性能关系的研究进展

石油化工 2024年第5期53卷 764-770页

作者：牛聪敏何文会邱丽美徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

油系针状焦是以减压渣油或催化裂化油浆为原料生产的高端碳材料,但原料组成复杂导致针状焦品质参差不齐。综述了原料中芳香分、饱和分、胶质、沥青质四组分组成与结构差异及灰分对针状焦品质的影响,总结了多种物化表征方法获得的针状焦... 详细信息

油系针状焦是以减压渣油或催化裂化油浆为原料生产的高端碳材料,但原料组成复杂导致针状焦品质参差不齐。综述了原料中芳香分、饱和分、胶质、沥青质四组分组成与结构差异及灰分对针状焦品质的影响,总结了多种物化表征方法获得的针状焦结构信息,并阐述了针状焦微观结构与性能之间的关系。此外,讨论了针状焦预处理、延迟焦化和煅烧等环节对针状焦品质的影响,以期为通过调控生产工艺提升针状焦品质提供信息。

关键词：油系针状焦原料组成结构性能应用

现代表征技术在石油炼制与化工催化剂研究中的应用——气体物理吸附

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石油学报(石油加工) 2024年

作者：张雪静史延强袁蕙邱丽美徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司

90%以上石油化工生产过程涉及催化材料，催化材料的传质能力直接关系其催化性能，因此，作为体现催化材料传质能力的重要指标之一，比表面积和孔结构是石油化工催化材料研发、生产和质量控制中重点监测的物性参数。气体物理吸附法是当... 详细信息

90%以上石油化工生产过程涉及催化材料，催化材料的传质能力直接关系其催化性能，因此，作为体现催化材料传质能力的重要指标之一，比表面积和孔结构是石油化工催化材料研发、生产和质量控制中重点监测的物性参数。气体物理吸附法是当前表征石油化工催化材料比表面积和孔结构的主要技术手段。主要介绍了气体物理吸附法测定技术及主要技术进展，结合近年来石油化工催化材料在孔道调变、梯级孔构建、载体性能研究与催化剂积碳失活解析的部分实例阐述气体物理吸附法在石油化工催化材料表征中的应用。在此基础上，对物理吸附法的未来发展方向进行了展望。

关键词：物理吸附孔结构催化裂化催化剂加氢催化剂分子筛

化学吸附法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

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石油学报（石油加工） 2024年第5期40卷 1409-1419页

作者：赵文慧袁蕙卢立军邱丽美王卅徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

化学吸附法是一类重要的物化表征手段,在催化剂表征中应用广泛。通过改变探针分子和检测方式,化学吸附法能够提供包括但不限于催化剂表面酸性中心种类和数量、催化剂中金属氧化物物种信息、多组分金属氧化物及金属氧化物与载体之间相互... 详细信息

化学吸附法是一类重要的物化表征手段,在催化剂表征中应用广泛。通过改变探针分子和检测方式,化学吸附法能够提供包括但不限于催化剂表面酸性中心种类和数量、催化剂中金属氧化物物种信息、多组分金属氧化物及金属氧化物与载体之间相互作用、负载型催化剂金属分散度等信息。介绍了氨气程序升温脱附(NH_(3)-TPD)、H_(2)程序升温还原(H_(2)-TPR)、静态化学吸附法、CO脉冲吸附、氢氧滴定法等化学吸附方法的测试原理,总结对比了各方法的优缺点及适用范围,详述了这些方法在表征石油炼制与化工催化剂性质方面的应用案例,最后对方法的优化和未来发展方向进行了展望,以期为更先进的化学吸附方法的开发与其在石油炼制与化工催化剂性质表征方面的应用提供思路。

关键词：化学吸附 NH3-TPD H2-TPR 金属分散度 CO脉冲吸附法氢氧滴定法