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Corey内脂二醇合成工艺的改进及其在前列素类药物合成中的应用

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Corey内脂二醇合成工艺的改进及其在前列素类药物合成中的应用

作者：赵育磊曲阜师范大学

学位级别：硕士

前列腺素（prostaglandins，简写为：PGs）是一类重要的具有多重生物活性的内源性天然产物;对呼吸系统、胃肠道、心血管系统及血小板的聚集都有一定影响;也具有抗病毒、催眠、抗炎及抗肿瘤活性。作为天然的内源性产物，PGs对人体的毒性... 详细信息

前列腺素（prostaglandins，简写为：PGs）是一类重要的具有多重生物活性的内源性天然产物;对呼吸系统、胃肠道、心血管系统及血小板的聚集都有一定影响;也具有抗病毒、催眠、抗炎及抗肿瘤活性。作为天然的内源性产物，PGs对人体的毒性比较小，微量的时侯就可以发挥出各种生理作用。因此，在化学、医学、药学及生物学方面引起了广泛关注。天然的前列腺素类化合物来源少，其化学合成具有重要意义。Corey内酯二醇及其衍生物作为合成各类PGs的通用中间体，也具有重要的研究价值。因此本文研究了前列腺素类药物全合成的通用中间体——Corey内酯二醇的合成，并以此为基础对前列素类药物中的鲁比前列酮和拉坦前列素为目标化合物进行合成研究。论文内容主要包括：一、以二聚环戊二烯为原料，经过解聚、环化、脱氯、拆分、氧化、Prins反应、水解等步骤合成Corey内酯二醇---(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮，总产率可达12.1%。二、以2,5-降冰片二烯为原料，经Prins反应、Jones氧化、加成、氧化、水解、拆分、酯化、还原等步骤合成Corey内酯二醇，合成路线总产率为3.65%。若用一锅煮法使化合物12直接合成出化合物6-羧基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮(14)，整个合成路线总产率可以提高为6.42%。三、以Corey内酯二醇为原料，用TBDMSCl保护伯羟基、用苄基氯甲基醚保护仲羟基、脱去TBDMS保护、伯羟基氧化、Witting反应等步骤，合成了两个制备鲁比前列酮药物的中间体(1S，5R，6R，7R)-6-（1-烯-3-氧代辛基）-7-苄氧甲氧基-2-氧杂双环[3．3．0]辛-3-酮（23）和(1S，5R，6R，7R)-6-（1-烯-4,4-二氟-3-氧代辛基）-7-苄氧甲氧基-2-氧杂双环[3．3．0]辛-3-酮（24）。以化合物24为目标的整个合成路线总产率可达到22%，以化合物23为目标的总合成路线的产率可达到46.6%。四、以(1S,5R,6R,7R)-6-甲氧甲酰基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮（或(1S,5R,6R,7R)-6-乙氧甲酰基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.70]辛-3-酮）为原料，经羟基保护、还原、氧化、Witting反应、羰基还原、烯烃还原、羟基保护、羰基还原等步骤，合成了两个制备拉坦前列素药物的中间体(1S,5R,6R,7R)-3-羟基-6-（3-甲氧甲氧基-4-苄基丁基）-7-甲氧甲氧基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮（32a）和(1S,5R,6R,7R)-3-羟基-6-（3-叔丁基二甲硅氧基-4-苄基丁基）-7-甲氧甲氧基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮（32b）。合成化合物32a和32b的总产率分别为：6.82%和7.68%（以16a为原料）。

关键词：前列腺素 Corey内酯二醇鲁比前列酮拉坦前列素药物中间体

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师范院校有机化学实验教学改革探讨

科技视界 2022年第25期 100-102页

作者：颜世娜孙敏许丽荣孙学军赵育磊曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165

有机化学实验作为基础实践课程,对人才培养起着不可低估的作用。文章总结了高校有机化学实验教学存在的一些问题,并提出了相应的对策。结合当前学科的特点,从教学内容、教学方法等方面提高学生的实验能力和科研素质。为了加强实验课的... 详细信息

有机化学实验作为基础实践课程,对人才培养起着不可低估的作用。文章总结了高校有机化学实验教学存在的一些问题,并提出了相应的对策。结合当前学科的特点,从教学内容、教学方法等方面提高学生的实验能力和科研素质。为了加强实验课的安全管理,实施了全员安全教育培训、建立了实验室危化品管理系统,创造了安全和谐的实验环境,更好地为教学科研提供了服务。采用新的教育理念以及新的教学方法来提升教学质量,通过多种渠道提高学生能力,为学生科研工作和未来的职业发展打下了坚实的基础。

关键词：教学改革化学实验教学安全管理有机化学实验

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高师有机化学实验改革的探索

化工管理 2019年第34期 40-41页

作者：颜世娜许丽荣杨加芹赵育磊孙学军山东省曲阜师范大学化学与化工学院

文章介绍了有机化学实验教学改革和探索的情况,分析了一些行之有效的做法,例如改革实验内容、优化实验教学方法、安排循环实验项目、实验室资源最优化、节约药品、保障仪器设备的运行、注重安全管理等方面。通过改革,实验教学质量明显提... 详细信息

文章介绍了有机化学实验教学改革和探索的情况,分析了一些行之有效的做法,例如改革实验内容、优化实验教学方法、安排循环实验项目、实验室资源最优化、节约药品、保障仪器设备的运行、注重安全管理等方面。通过改革,实验教学质量明显提高,学生的绿色环保意识也得到加强。

关键词：教学改革化学实验室管理探索

基于数据挖掘技术探讨冯晓纯教授治疗儿童抽动障碍的用药规律

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基于数据挖掘技术探讨冯晓纯教授治疗儿童抽动障碍的用药规律

作者：赵育玮长春中医药大学

学位级别：硕士

目的:总结冯晓纯教授治疗儿童抽动障碍的用药规律,挖掘常用药物及药对,归纳诊治思路,提高诊疗能力。方法:依据纳排标准筛选2021年09月至2023年09月冯晓纯教授诊治抽动障碍病例,利用中医传承辅助平台(V3.5)及IBM SPSS Modeler 18.1平台,... 详细信息

目的:总结冯晓纯教授治疗儿童抽动障碍的用药规律,挖掘常用药物及药对,归纳诊治思路,提高诊疗能力。方法:依据纳排标准筛选2021年09月至2023年09月冯晓纯教授诊治抽动障碍病例,利用中医传承辅助平台(V3.5)及IBM SPSS Modeler 18.1平台,得出常用药物、药组等,筛选新方,总结其治疗经验。结果:1.本研究共收集病例193个,其中男女比例为3.49:1,5～9岁为集中发病年龄。2.研究中涉及处方927首,中药236味。高频使用药物13味,分别为:菊花、当归、甘草、远志、僵蚕、白芍、决明子、鸡内金、全蝎、益智、钩藤、蝉蜕、天麻。高频药物归经为肝、肺、脾、心、胃经。高频中药类别为补虚类、清热类、平肝息风类、解表类。药性以寒、温为主,佐以平性药;药味以甘为主,辅以苦、辛味药。3.常用药物组合:当归与远志、甘草与白芍、菊花与决明子、钩藤与天麻、僵蚕与蝉蜕等。4.核心药物:菊花、当归、甘草、远志、僵蚕、白芍、决明子、鸡内金、全蝎、益智、钩藤、蝉蜕、天麻、珍珠母、山楂、五味子、麦冬、石斛、石菖蒲、黄芪、川芎、白茅根、牡蛎、苍耳子、桂枝、桔梗、龙骨、合欢皮。5.新处方8组:(1)甘草-僵蚕-菊花-白芍-远志-当归-蝉蜕-决明子;(2)香橼-九香虫-鸡内金-山楂-当归-菊花-远志-僵蚕;(3)当归-远志-五味子-菊花-益智-郁金-甘草-石菖蒲;(4)菊花-麦冬-白茅根-决明子-桑白皮-当归-白鲜皮-防风;(5)当归-远志-珍珠母-甘草-菊花-鸡内金-白芍-山楂;(6)丹参-刺五加-当归-郁金-山楂-远志-鸡内金-僵蚕;(7)前胡-地龙-甘草-僵蚕-黄芩-当归-杏仁-全蝎;(8)甘草-川芎-当归-全蝎-远志-苍耳子-菊花-益智。结论:冯晓纯教授辨治儿童抽动障碍以“肝脾为根,五神为引,脏络辨病,调养结合”为则,从脏络辨证,认为本病为脏腑与络脉并病,“脾虚肝旺-痰阻络脉-脏络郁阻”为病变过程,强调痰、风、瘀在发病中的作用。还认为五神情志异常为重要诱发因素之一。药物治疗以健脾调肝、消痰通络为主,佐以解表、清肺、滋阴、解郁、安神、扶正等治法。用药时寒温并用,甘苦辛合用。还强调与日常养护相结合,重视心理上调节开导。同时内外合治,即内服治脏通络,外治疏络达脏。本研究得出导师常用药物、药组等,对新方的组建提供参考及理论支持,帮助传承导师治疗本病的经验。

关键词：抽动障碍儿童临床经验用药规律

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纳米材料表面化学作用之电子结构原理

化学进展 2024年第6期36卷 851-866页

作者：相国磊北京化工大学化学学院北京100029

在电子结构层面揭示纳米材料表面化学作用的物理与化学机制、共性规律与普适原理是纳米材料相关领域基础研究的科学目标,然而由于缺乏成熟的研究策略和系统性理论认知框架,相关概念与原理体系长期不完善,导致纳米化学领域的理论认识远... 详细信息

在电子结构层面揭示纳米材料表面化学作用的物理与化学机制、共性规律与普适原理是纳米材料相关领域基础研究的科学目标,然而由于缺乏成熟的研究策略和系统性理论认知框架,相关概念与原理体系长期不完善,导致纳米化学领域的理论认识远落后于实验探索。本文基于作者近年研究成果,介绍基于表面价轨道竞争重构机制的纳米材料表面化学作用在电子结构层面的概念与理论认知体系;基于表面化学吸附电子态与纳米材料能带态间的竞争作用与相互影响模型,对纳米材料表面化学领域中的一些基本共性科学问题给出自洽解答。其一,阐明了纳米材料表面活性与稳定性的对立统一辩证关系的物理根源在于波函数的归一化原理。其二,揭示出尺寸减小普遍增强纳米材料表面化学活性的物理根源有两种机制:一是削弱对表面价原子轨道的束缚强度,二是放大缺陷等其他结构参数的影响效果。其三、建立纳米尺度协同化学吸附(NCC)模型,揭示出配体覆盖度调控纳米材料能带电子态及物理与化学性质的电子结构层面机制与共性规律。其四、揭示纳米材料尺寸(r)、比表面积(S/V)、表面配体及覆盖度(θ)在纳米表面化学作用中电子结构状态变化角度发挥作用的物理意义。

关键词：纳米表面化学轨道重构尺寸效应表面效应电子结构原理纳米尺度协同化学吸附

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红茶菌菌膜的特性及应用

食品与生物技术学报 2024年第2期43卷 11-22页

作者：赵育苏乔张悦张宝善陕西师范大学食品工程与营养科学学院陕西西安710119 陕西省果蔬深加工工程技术研究中心陕西西安710119

红茶菌菌膜是漂浮在红茶菌饮料表面的由细菌和酵母菌在胞外形成的纤维素生物膜,具有高持水性、高机械强度、良好的热稳定性、生物相容性及可降解性等优良特性,因此在许多领域具有广阔的应用前景。作者综述了红茶菌菌膜中微生物的组成和... 详细信息

红茶菌菌膜是漂浮在红茶菌饮料表面的由细菌和酵母菌在胞外形成的纤维素生物膜,具有高持水性、高机械强度、良好的热稳定性、生物相容性及可降解性等优良特性,因此在许多领域具有广阔的应用前景。作者综述了红茶菌菌膜中微生物的组成和共生关系、合成机制、红茶菌菌膜的结构和性质,以及红茶菌菌膜在食品、医疗、纺织和废水处理等领域的应用,并对红茶菌菌膜的未来应用进行了展望。

关键词：红茶菌菌膜细菌纤维素

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微通道萃取技术的研究进展

材料导报 2024年第5期38卷 143-150页

作者：齐亚兵贾宏磊西安建筑科技大学化学与化工学院西安710055 浙江先锋科技股份有限公司质保部浙江台州317000

与传统的萃取器相比,微通道萃取器的表、界面效应更加明显,过程可控性更强;两相接触的相界面积更大,萃取过程达到相平衡所需的时间更短,萃取效率更高;设备高度集成,放大效应小,安全性更高。鉴于微通道反应器的诸多优点,近年来其在萃取... 详细信息

与传统的萃取器相比,微通道萃取器的表、界面效应更加明显,过程可控性更强;两相接触的相界面积更大,萃取过程达到相平衡所需的时间更短,萃取效率更高;设备高度集成,放大效应小,安全性更高。鉴于微通道反应器的诸多优点,近年来其在萃取领域引起了学者的广泛关注。本文介绍了微通道反应器的微混合构件类型及微通道内流体流型,综述了微通道萃取技术的研究进展,分析了微通道萃取技术存在的问题,展望了微通道萃取技术的发展方向,以期为相关学者的后续研究工作提供方向和指引。

关键词：微通道多相流微混合微流动微萃取

滴灌条件下水肥调控模式对九三大豆产量影响分析

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农机化研究 2024年第4期46卷 173-178页

作者：赵育恒郑鑫林彦宇黑龙江八一农垦大学工程学院黑龙江大庆163319 黑龙江八一农垦大学土木水利学院黑龙江大庆163319

针对九三大豆水资源与肥料利用率低下的实际情况,以九三大豆为研究对象,设置不同的灌水量、氮肥、磷肥和钾肥施入水平,在滴灌条件下进行田间试验,采用二次最优饱和试验设计,建立大豆产量与水、氮、磷、钾四因素之间的回归方程,分析滴灌... 详细信息

针对九三大豆水资源与肥料利用率低下的实际情况,以九三大豆为研究对象,设置不同的灌水量、氮肥、磷肥和钾肥施入水平,在滴灌条件下进行田间试验,采用二次最优饱和试验设计,建立大豆产量与水、氮、磷、钾四因素之间的回归方程,分析滴灌条件下不同水肥调控模式下的大豆产量。研究结果表明:水、氮、磷、钾四因素均能有效地影响大豆产量,影响顺序为氮>水>钾>磷,且产量随着氮、水、钾、磷施入量的增加表现为先增加后减小。通过两因素之间的交互作用可以分析得出:大豆产量的变化均表现出先增大的趋势,超过一定阈值后产量随之降低;氮对产量的影响效果大于钾、磷、水的影响效果,水对产量的影响效果大于磷、钾的影响效果,钾对产量的影响效果大于磷的影响效果。二因素交互作用对产量影响的顺序为氮钾>氮水>钾水>氮磷>磷水>钾磷,氮与钾耦合、氮与磷耦合、氮与水耦合、钾与水耦合、磷与水耦合对产量的增加具有促进作用,钾、磷耦合对大豆产量具有抑制作用。研究结果可为实现东北黑土大豆水肥资源高效利用提供理论依据与技术支撑。

关键词：水肥调控九三大豆产量滴灌

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基于X射线吸收光谱的煤矸石鉴别

华中科技大学学报(自然科学版) 2024年第9期52卷 63-68页

作者：方正李光磊厦门大学仪器与电气系

针对纹理识别、图像处理、红外辐射传统方法对于煤矸石的快速鉴别的准确率不高及鉴别时间过长的问题，利用X射线吸收光谱(XAS)的白矸石和煤矸石的快速鉴别，对部分样本进行光谱数据测量，绘制光谱图像，分析不同煤矸石占比混合物的光谱... 详细信息

针对纹理识别、图像处理、红外辐射传统方法对于煤矸石的快速鉴别的准确率不高及鉴别时间过长的问题，利用X射线吸收光谱(XAS)的白矸石和煤矸石的快速鉴别，对部分样本进行光谱数据测量，绘制光谱图像，分析不同煤矸石占比混合物的光谱区别所在．进而继续扩大样本空间多次重复测量．经去背景、归一化等方法处理最终得到了160组吸收光谱数据．应用主成分分析，对主成分采用最小二乘法得到线性回归方程，通过方程可以求解得到预测结果．为了避免线性回归效果不佳的情况，还对数据进行了非线性回归分析，根据训练集数据建立径向基神经网络，对比测试集输出和期望值得出误差进而检验精度．结果可见采用RBF神经网络的算法准确度更高，得到的结果平均绝对误差仅0.86%，均方误差仅为0.44%，可以较为精确地完成煤矸石含量预测．

关键词： X射线探测器 X射线吸收光谱煤矸石径向基函数(RBF)神经网络主成分分析