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天然产物研究与开发 2008年第B5期20卷 131-137,130页

作者：任凤霞张爱军赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

在我国珍珠菜属植物资源非常丰富。本文综述了珍珠菜属植物的化学成分与药理活性研究进展，为研究该属植物的生物活性成分和医药用途提供参考。

关键词：珍珠菜属化学成分药理作用

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中福斯克林

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分析化学 2009年第3期37卷 399-402页

作者：郭继芬陆兵孟繁华赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所军事医学科学院生物工程研究所

建立了测定大鼠血浆中福斯克林的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。血浆样品经液-液萃取后,以V(甲醇):V(10mmol/L醋酸铵):V(甲酸)=75:25:0.1为流动相,用Hypersil ODS柱分离,流速0.8mL/min(柱后分流50%),通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,... 详细信息

建立了测定大鼠血浆中福斯克林的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。血浆样品经液-液萃取后,以V(甲醇):V(10mmol/L醋酸铵):V(甲酸)=75:25:0.1为流动相,用Hypersil ODS柱分离,流速0.8mL/min(柱后分流50%),通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测方式(MRM)检测。用于定量分析的离子分别为m/z428/375(福斯克林)和m/z494/369(格列本脲,内标)。福斯克林血浆浓度测定方法的线性范围为0.8～800μg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于10%;准确度(RE)小于±9%。每个样品测试时间4.5min。应用此法测试了大鼠口服或静注福斯克林后的血药浓度。

关键词：福斯克林液相色谱-串联质谱法药代动力学

黄芩总黄酮提取物的HPLC-MS/MS分析

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药物分析杂志 2005年第3期25卷 267-269页

作者：郭继芬陈四平乔善义杨明赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 承德医学院中药研究所承德067000

目的:探讨应用液相色谱-质谱联用技术鉴定黄芩总黄酮提取物各组分的方法。方法:选用Discovery C_(18)柱,以甲醇-水-甲酸(40:60:0.025)为流动相,经紫外(波长为335 nm)检测后,在电喷雾串联质谱负离子扫描方式下,对HPLC-UV图谱中各色谱峰... 详细信息

目的:探讨应用液相色谱-质谱联用技术鉴定黄芩总黄酮提取物各组分的方法。方法:选用Discovery C_(18)柱,以甲醇-水-甲酸(40:60:0.025)为流动相,经紫外(波长为335 nm)检测后,在电喷雾串联质谱负离子扫描方式下,对HPLC-UV图谱中各色谱峰进行一级和二级质谱分析。结果:经与对照品相比较,鉴定了提取物中4个已知的黄酮类化合物,推断了3个未知黄酮苷类化合物可能的结构。结论:该方法可用于快速分析鉴别天然产物提取物中已知和未知化合物的结构。

关键词：提取物 HPLC 总黄酮黄芩 MS 对照品电喷雾串联质谱已知天然产物色谱峰

LC-MS/MS法同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度

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中国新药杂志 2011年第13期20卷 1239-1242,1254页

作者：孟繁华郭继芬李黎刘海培赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 沈阳药科大学沈阳110016 天津中医药大学天津300193

目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多... 详细信息

目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 705→m/z 392(伊曲康唑),m/z 721→m/z 408(羟基伊曲康唑)和m/z 383→m/z 337(内标氯雷他定)。结果:测定血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围分别为:10～2 500 ***-1和20～4 ***-1,最低定量限(LLOQ)分别为:10和20 ***-1。日内、日间精密度(RSD)均<15.0%,准确度(RE)在±7.8%以内。结论:该方法分析时间短、灵敏度高、专属性强,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的药动学研究。

关键词：液相色谱-串联质谱法伊曲康唑羟基伊曲康唑药动学

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阿朴菲类生物碱生物活性研究进展

天然产物研究与开发 2006年第2期18卷 316-324页

作者：赵奇志赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

综述了近年来阿朴菲类生物碱生物活性研究进展,包括肾上腺素受体作用活性、离子通道作用活性、抗血清素活性、细胞毒性、抗氧化活性、抗血小板聚集活性、神经系统活性、免疫调节活性、抗病毒活性以及其他活性等十个方面,并对其构效关系... 详细信息

综述了近年来阿朴菲类生物碱生物活性研究进展,包括肾上腺素受体作用活性、离子通道作用活性、抗血清素活性、细胞毒性、抗氧化活性、抗血小板聚集活性、神经系统活性、免疫调节活性、抗病毒活性以及其他活性等十个方面,并对其构效关系进行了初步分析。

关键词：阿朴菲类生物碱生物活性构效关系进展

液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中淫羊藿苷元

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中国新药杂志 2010年第6期19卷 537-540页

作者：孟繁华郭继芬李全胜司端运赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 天津药物研究院天津300193

目的：建立了测定比格犬血浆中淫羊藿苷元浓度的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。方法：血浆样品经酶水解,用液-液萃取法,以乙酸乙酯提取后,以乙腈-5%乙酸（70∶30）为流动相,用Zorbax C8柱分离,流速为0.6 ***-1,通过电喷雾离子化四... 详细信息

目的：建立了测定比格犬血浆中淫羊藿苷元浓度的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。方法：血浆样品经酶水解,用液-液萃取法,以乙酸乙酯提取后,以乙腈-5%乙酸（70∶30）为流动相,用Zorbax C8柱分离,流速为0.6 ***-1,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测方式（MRM）进行检测。用于定量分析的离子分别为m/z369/313（淫羊藿苷元）和m/z331/315（麦黄酮,内标）。结果：淫羊藿苷元在比格犬血浆浓度测定方法的线性范围为2.5~250 ***-1;日内、日间精密度（RSD）均小于13.3%,准确度（RE）在±5.5%之内。在临床前药动学研究中,应用此法测试了比格犬口服给药后的血药浓度。结论：本方法灵敏度高、专属性强,适合于淫羊藿苷元的临床前药动学研究。

关键词：液相色谱-串联质谱法淫羊藿苷元药动学

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石蝉草中的一个新四氢呋喃木脂素（英文）

国际药学研究杂志 2016年第5期43卷 935-939页

作者：孙若峰杨郁徐锐赵毅民于能江军事医学科学院毒物与药物研究所北京100850

目的：研究草胡椒属植物石蝉草的化学成分。方法 HPLC分析图谱指导分离，采用硅胶层析柱色谱、ODS层析柱色谱、半制备高效液相色谱等方法，对石蝉草乙酸乙酯部位所包含的化合物进行分离纯化。根据ESI-MS、1D NMR、2D NMR数据以及ECD数... 详细信息

目的：研究草胡椒属植物石蝉草的化学成分。方法 HPLC分析图谱指导分离，采用硅胶层析柱色谱、ODS层析柱色谱、半制备高效液相色谱等方法，对石蝉草乙酸乙酯部位所包含的化合物进行分离纯化。根据ESI-MS、1D NMR、2D NMR数据以及ECD数据对新化合物进行结构解析。结果从石蝉草乙酸乙酯部位分离得到4个低含量化合物，结构分别确定为：（7S，7′S，8R，8′R）-7-（5-甲氧基-3，4-亚甲二氧基苯基）-7′-（4-羟基-3，5-二甲氧基苯基）-8，8′-二羟甲基四氢呋喃（1）、7，8-trans-8，8′-trans-7′，8′-cis-7，7′-（4-hydroxy-3，5-dimethoxyphenyl）-8，8′-diacetoxymethyltetrahydrofuran（2）、（＋）-（7S，7′S，8R，8′R）-4，4′-dihydroxy-3，3′，5，5′-tetramethoxy-7，9′，7′，9-diepoxylignane（3）、（6R，7E，9R）-9-hydroxy-4，7-megastigmadien-3-one（4）。结论化合物1为新化合物，化合物2~4为首次从该植物中分离得到。

关键词：四氢呋喃木脂素石蝉草化学成分结构解析

多波长高效液相色谱法定量分析紫金砂中5种成分

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中国中药杂志 2010年第19期35卷 2581-2584页

作者：梁菲菲杨郁赵毅民于能江王金辉军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的:建立多波长高效液相色谱法同时测定紫金砂中水合氧化前胡素内酯(1),gosferol(2),3′R-(+)-亥茅酚(3),3′-O-乙酰基亥茅酚(4)和异欧前胡素(5)含量的分析方法。方法:紫金砂药材粉末经超声提取,HPLC-DAD检测,Agilent Eclipse XDB-C18... 详细信息

目的:建立多波长高效液相色谱法同时测定紫金砂中水合氧化前胡素内酯(1),gosferol(2),3′R-(+)-亥茅酚(3),3′-O-乙酰基亥茅酚(4)和异欧前胡素(5)含量的分析方法。方法:紫金砂药材粉末经超声提取,HPLC-DAD检测,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水梯度洗脱[55∶45(0min)～65∶35(25min)～95∶5(35min)];流速1.0mL·min-1,检测波长312nm(1),306nm(2),300nm(3),294nm(4)及310nm(5)。结果:上述5种成分线性方程分别为Y=1.81×103X+7.93×102(r=0.9996),Y=2.49×103X-2.17×102(r=0.9993),Y=2.02×103X-1.42×102(r=0.9991),Y=1.57×103X-0.66×102(r=0.9997),Y=2.65×103X-1.47×102(r=0.9996);平均回收率分别为99.7%(RSD0.57%),100.1%(RSD1.3%),100.0%(RSD1.6%),99.6%(RSD1.3%),99.2%(RSD0.59%);方法精密度,重复性,样品稳定性均符合定量分析要求。结论:该定量分析方法可用于紫金砂药材的质量控制。

关键词：紫金砂高效液相色谱法多波长多成分定量分析

黄芪中一种新葡聚糖的分离纯化与化学结构研究

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中草药 2001年第11期32卷 962-964页

作者：王莹赵毅民张起凤乔善义齐春会张永祥军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的　从中药黄芪中提取免疫活性多糖并研究其化学结构。方法　用乙醇分级沉淀、脱蛋白、CTAB选择性沉淀、离子交换及凝胶过滤柱层析的方法从黄芪水提物提取均一多糖 ;运用凝胶过滤法确定多糖的均一性和分子量 ;运用糖组成分析、甲基化... 详细信息

目的　从中药黄芪中提取免疫活性多糖并研究其化学结构。方法　用乙醇分级沉淀、脱蛋白、CTAB选择性沉淀、离子交换及凝胶过滤柱层析的方法从黄芪水提物提取均一多糖 ;运用凝胶过滤法确定多糖的均一性和分子量 ;运用糖组成分析、甲基化分析、Sm ith降解、IR及 1 3 CNMR等方法研究多糖的结构。结果　得到均一多糖A2 Nb。其平均分子量为 36 0 0 0 0 ,由 D-葡萄糖组成 ,主要连接方式为 α- D- (1→ 4) - Glc,在每 2 5个葡萄糖中有一个 6 -O位上的分枝。结论　从黄芪中首次分离到具有促脾细胞增殖作用的高分子量葡聚糖 A2 Nb。

关键词：黄芪多糖葡聚糖脾细胞增殖作用中药分离纯化化学结构

组合LC-MS-MS鉴定技术的生物活性导向研究合欢皮抗炎活性部位

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中国中药杂志 2007年第19期32卷 2021-2025页

作者：乔善义蔚冬红郭继芬赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的：寻找合欢皮的抗炎活性部位。方法：以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型，同时，在LC-MS-MS分析的导向下，寻找合欢皮抗炎活性部位。结果：合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位（AJ-B）是主要活性部位。该部位进一步分离后... 详细信息

目的：寻找合欢皮的抗炎活性部位。方法：以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型，同时，在LC-MS-MS分析的导向下，寻找合欢皮抗炎活性部位。结果：合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位（AJ-B）是主要活性部位。该部位进一步分离后的木脂素苷类部位（AJ-B-1）显示出明显的抗炎活性，并在5～20mg·kg^-1时表现出一定的剂量依赖关系。结论：LC-MS-MS导向与活性评价导向分离相结合，有助于较快和更理性地进行中药活性部位和成分的研究。

关键词：合欢皮木脂素苷液相色谱-串联质谱抗炎