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催化剂组成和反应条件对W-Fe-MgO催化分解甲烷制备单壁碳纳米管的影响

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催化学报 2004年第7期25卷 561-570页

作者：刘霁欣任钊谢有畅北京大学化学与分子工程学院北京100871

采用“柠檬酸法”制备的W Fe MgO催化剂 ,在小型流化床反应器中分别以Ar和H2 为载气在 1 0 73～ 1 373K下催化甲烷分解制单壁碳纳米管 (SWCNTs) .实验结果表明 ,用H2 作载气制备SWCNTs的最佳温度为 1 373K ,在Fe∶Mg摩尔比≤ 1 0∶1 0 0... 详细信息

采用“柠檬酸法”制备的W Fe MgO催化剂 ,在小型流化床反应器中分别以Ar和H2 为载气在 1 0 73～ 1 373K下催化甲烷分解制单壁碳纳米管 (SWCNTs) .实验结果表明 ,用H2 作载气制备SWCNTs的最佳温度为 1 373K ,在Fe∶Mg摩尔比≤ 1 0∶1 0 0时 ,催化剂上的碳产率随其W载量的增加而显著增大 ,产物中的SWCNTs含量也保持在较高水平 ,最高碳产率可达 5 5 %(相对于催化剂的质量分数 ) .而使用Ar载气时最佳反应温度为 1 0 73K ,用W∶Mg摩尔比为 1∶1 0 0的催化剂可制得SWCNTs含量较高的产物 ,而W∶Mg摩尔比超过 1∶1 0 0的催化剂上产物中的SWCNTs含量显著下降 .根据XRD和XPS实验结果推测了W Fe

关键词：钨铁氧化镁负载型催化剂单壁碳纳米管甲烷分解流化床反应器

制备方法对新型锡锆固溶体催化剂结构及其选择催化一氧化氮还原性能的影响

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催化学报 2003年第2期24卷 137-142页

作者：尉继英朱月香谢有畅北京大学化学与分子工程学院分子动态与稳态国家重点实验室北京100871

固定SnO2 含量为 60 % ,采用不同沉淀方法和在不同沉淀条件下制备了锡锆固溶体催化剂Sn0 4 5Zr0 55O2 ,考察了沉淀过程对其结构和性能的影响 .控制尿素浓度为总金属离子 (Sn4 ++Zr4 +)浓度的 2 0倍 ,采用均相沉淀法制备的锡锆固溶体Sn... 详细信息

固定SnO2 含量为 60 % ,采用不同沉淀方法和在不同沉淀条件下制备了锡锆固溶体催化剂Sn0 4 5Zr0 55O2 ,考察了沉淀过程对其结构和性能的影响 .控制尿素浓度为总金属离子 (Sn4 ++Zr4 +)浓度的 2 0倍 ,采用均相沉淀法制备的锡锆固溶体Sn0 4 5Zr0 55O2 对催化NO还原具有最高活性和较好的重复性 ,在 3 5 0℃下最大NO转化率达到 74% .XRD ,Raman ,XPS ,BET比表面测定和孔结构分析表明 ,沉淀条件不同 ,沉淀物的成核及生长过程不同 ,对SnO2 与ZrO2 之间的固溶度、催化剂表面元素分布、比表面和孔道结构以及催化活性都有较大的影响 .ZrO2 在SnO2 (r)晶格中较高的固溶度。

关键词：固溶催化剂结构一氧化氮还择催化还原锡锆沉淀过程催化活性

共沉淀法制备ZrO_2-Al_2O_3纳米复合氧化物的物相表征

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物理化学学报 2003年第1期19卷 30-34页

作者：梁健黄惠忠谢有畅北京大学化学与分子工程学院

用Al(NO3)3和ZrO(NO3)2混合溶液,加氨水共沉淀制备了一系列Al2O3含量由低到高的ZrO2-Al2O3复合氧化物,用XRD、XPS、BET等实验手段对其进行了表征.结果表明,随着一种组分含量由低到高,其主要存在形式按形成固溶体-表面单层分散-析出单独... 详细信息

用Al(NO3)3和ZrO(NO3)2混合溶液,加氨水共沉淀制备了一系列Al2O3含量由低到高的ZrO2-Al2O3复合氧化物,用XRD、XPS、BET等实验手段对其进行了表征.结果表明,随着一种组分含量由低到高,其主要存在形式按形成固溶体-表面单层分散-析出单独晶相的规律变化,而一种组分的加入均使另一种组分的XRD衍射峰明显宽化,晶粒变细;复合氧化物的比表面明显大于两种组分纯样品比表面的简单加和.实验表明体系中两种组分存在相互表面单层分散,即在一定的相对含量范围内,该体系的任一组分的微晶固溶体都既接受另一组分在其表面上的单层分散,同时也在另一组分的微晶固溶体表面上单层分散.相互单层分散和固溶体的生成都可能使高温焙烧时微晶的增大受到抑制,从而维持了样品的高比表面.

关键词：共沉淀法物相表征 ZrO2 Al2O3 纳米复合氧化物相互单层分散陶瓷二氧化锆三氧化二铝

Ca^(2+)交换的几种分子筛的氮氩分离性能

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物理化学学报 2002年第11期18卷 998-1004页

作者：关莉莉段连运谢有畅北京大学化学与分子工程学院物理化学研究所北京100871

采用水溶液离子交换法制备了Ca2+交换的4A、13X和LSX分子筛,并在25℃下测定了它们的静态吸附等温线和动态穿透曲线.研究发现,Ca2+交换的4A、13X和LSX分子筛对氮的吸附性能都明显优于其相应的钠型分子筛,而它们对氩的吸附量变化不大,说明... 详细信息

采用水溶液离子交换法制备了Ca2+交换的4A、13X和LSX分子筛,并在25℃下测定了它们的静态吸附等温线和动态穿透曲线.研究发现,Ca2+交换的4A、13X和LSX分子筛对氮的吸附性能都明显优于其相应的钠型分子筛,而它们对氩的吸附量变化不大,说明Ca2+交换的这三种分子筛是较好的氮氩分离吸附剂.从动态吸附的结果来看,所研究的各种分子筛都有一个最优的吸附分离压力,在本论文研究的压力范围内,这个最优压力在0.6MPa附近.由穿透曲线可推算出混合气体的吸附量,通过氮和氩在混合气体中的吸附量和相应纯气体吸附量的对比可以得出,对于氮氩吸附选择性较高的分子筛,氮的存在对氩的吸附量有较大的影响.

关键词：分离性能钙离子交换 4A分子筛 13X分子筛 LSX分子筛吸附等温线穿透曲线氮气氩气

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最低硅铝比八面沸石MAX合成条件的研究

高等学校化学学报 2002年第5期23卷 772-776页

作者：蒋化唐伟赵璧英谢有畅北京大学化学与分子工程学院北京100871

研究了SiO2/Al2O3为2.0的LSX（又称 MAX）的合成条件．结果表明，对于 MAX体系，适合的老化温度为 70℃，老化时间为6 h．老化温度不仅影响反应速度，而且还影响诱导期产生晶核的类型，从而影响产物的纯度．对原料配比的研究表明，合成... 详细信息

研究了SiO2/Al2O3为2.0的LSX（又称 MAX）的合成条件．结果表明，对于 MAX体系，适合的老化温度为 70℃，老化时间为6 h．老化温度不仅影响反应速度，而且还影响诱导期产生晶核的类型，从而影响产物的纯度．对原料配比的研究表明，合成MAX的体系对水摩尔比的变化相当敏感．由于MAX体系的硅铝反应完全，便于原料中碱的回收和利用，从而可降低生产成本并减少对环境的污染．

关键词：低硅铝比八面沸石 MAX 合成条件老经晶核洗涤剂助剂离子交换容量

K_2CO_3/γ-Al_2O_3对SO_2吸附性能的研究

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高等学校化学学报 2001年第10期22卷 1741-1743页

作者：江德恩赵璧英谢有畅北京大学物理化学研究所北京100871

The dispersion of K\-2CO\-3 on \%γ\%\|Al\-2O\-3 and the adsorption performance of K\-2CO\-3/\%γ\%\|Al\-2O\-3 to SO\-2 are *** results show that K\-2CO\-3 can disperse onto the surface of \%γ\%\|Al\-2O\-3 as a monolayer and the dispersion threshold is 0.31\[\%m\%(K\-2CO\-3)/\%m\%(\%γ\%\|Al\-2O\-3), \%m\%/g\], which is close to the theoretical value calculated by assuming a bidentate vertical dispersion model of CO\-2 on the \%γ\%\|Al\-2O\-3 surface . The SO\-2 adsorption\|capacity on K\-2CO\-3/\%γ\%\|Al\-2O\-3 sample increases with the K\-2CO\-3 loading and reaches an extremum at its threshold. The adsorbent conversion of K\-2CO\-3/\%γ\%\|Al\-2O\-3 at the threshold is up to 72%. When the loading is higher than the threshold, the SO\-2 adsorption capacity decreases at first, then increases again. This phenomenon is caused by the reaction between SO\-2 and the bulk phase of K\-2CO\-3 crystallites. The sample decreases with the loading, and the sample with \{0.10\}\[\%m\%(K\-2CO\-3)/\%m(γ\%\|Al\-2O\-3), \%m\%/g\] loading shows the highest regeneration percentage of 63%. Compared with Na\-2CO\-3/\%γ\%\|Al\-2O\-3, K\-2CO\-3/\%γ\%\|Al\-2O\-3 might have some advantages.

关键词： SO2 吸附 K2CO3/γ-Al2O3 再生单层分散二氧化硫烟气脱硫可再生吸附剂碳酸钾 γ-氧化铝

水对氩气中催化法分解甲烷制备单壁碳纳米管的影响

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化学学报 2004年第8期62卷 775-782页

作者：刘霁欣任钊段连运谢有畅北京大学化学与分子工程学院北京100871

用“柠檬酸法”制备W Fe MgO和Mo Fe MgO催化剂 ,以Ar为载气 ,在 12 73K催化分解CH4制单壁碳纳米管(SWCNTs) ,发现原料气中加水和不加水对产物的影响极大 .不加水时 ,产物中SWCNTs含量极低 ,以无定形碳和多壁碳纳米管 (MWCNTs)为主 ;加... 详细信息

用“柠檬酸法”制备W Fe MgO和Mo Fe MgO催化剂 ,以Ar为载气 ,在 12 73K催化分解CH4制单壁碳纳米管(SWCNTs) ,发现原料气中加水和不加水对产物的影响极大 .不加水时 ,产物中SWCNTs含量极低 ,以无定形碳和多壁碳纳米管 (MWCNTs)为主 ;加少量水时 ,产物绝大部分是直径在 1～ 3nm左右SWCNTs形成的管束 .在 12 73K下 ,H2 O分压在 0 67～ 2 0kPa时得到SWCNTs含量较高的产物 ,10 0mg催化剂上的碳产量为 40～ 5 2mg .进一步增加原料气中的水分压到 2 7kPa ,则无碳产物生成 .通过对比实验、粗产物XRD分析和对反应尾气质谱检测 ,可得如下结论 :在Mo Fe MgO和W Fe MgO催化剂中的金属氧化物和碳化物是CH4分解为无定形碳的活性相 ,Fe Mo合金相是CH4分解得SWCNTs的主要活性相 .当反应气中无水时 ,CH4在催化剂中的氧化物和碳化物上生成的无定形碳起决定作用 ,而Fe Mo合金上生成SWCNTs的反应相对减少 ,使产物中SWCNTs含量很低 ;反应气中有少量水时 ,水抑制了催化剂中氧化物和碳化物上无定形碳的生成 ,使CH4在Fe Mo合金上分解生成SWCNTs成为主反应 ,此时产物中SWCNTs含量较高 ;水量过大时 ,催化剂中氧化物不能被还原为金属 ,故无SWCNTs生成 ,而此时水也抑制了无定形碳的生成 ,因而无任何碳产物生成 .

关键词：水氩气催化分解甲烷单壁碳纳米管柠檬酸法催化剂

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有机物单层分散在相关材料制备中的应用

物理化学学报 2012年第10期28卷 2327-2335页

作者：王羽蒋骏骢朱月香谢有畅北京大学化学与分子工程学院分子动态与稳态结构国家重点实验室北京分子科学国家实验室北京100871

与无机氧化物和盐类在载体表面自发单层分散相类似,许多有机物也可以在载体表面自发单层分散.有机物在载体表面单层分散行为和分散后的存在状态与有机物分子形状和结构特点及载体表面性质和孔结构有关.利用有机物在载体表面的单层分散,... 详细信息

与无机氧化物和盐类在载体表面自发单层分散相类似,许多有机物也可以在载体表面自发单层分散.有机物在载体表面单层分散行为和分散后的存在状态与有机物分子形状和结构特点及载体表面性质和孔结构有关.利用有机物在载体表面的单层分散,可以设计制备具有优异性能的材料.本文简要综述了近年来这方面研究工作取得的相关进展,主要介绍了有机物单层分散在碳/氧化物复合物、氧化物和薄壁中孔碳材料的制备和织构调控方面的一些应用实例.单层分散的有机物热分解后可在载体表面形成均匀的薄碳层,以无机多孔氧化物为载体可制备出包覆均匀碳薄层的碳/氧化物复合物,这种碳/氧化物复合物在染料吸附、催化剂载体和光催化方面显现出好的性能.以溶胶-凝胶法制备氧化物时,分散的有机物可以隔离溶胶颗粒,从而制备出高比表面积的氧化物并可对孔容进行调控,以此方法制备的γ-氧化铝比表面积可达506m2·g-1.在惰性气氛中加热上述碳/氧化物复合物,碳层可抑制氧化物的相变;而在氧气中,碳层燃烧发热会促进相变,由此可快速制备超细α-氧化铝.包覆均匀碳薄层的氧化物载体对碳起支撑作用,在将氧化物溶解去除后,可便捷制得高比表面积、大孔容、高中孔率的薄壁中孔碳材料,碳材料的形貌、孔径分布等可通过选用不同织构的氧化物载体进行调控.

关键词：单层分散材料制备碳氧化物复合物高比表面积氧化物相变中孔碳材料

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Li^+交换的几种分子筛的氮氩分离性能

物理化学学报 2004年第7期20卷 684-689页

作者：关莉莉段连运谢有畅北京大学化学与分子工程学院分子动态与稳态结构国家重点实验室物理化学研究所北京100871

采用水溶液离子交换法制备了高Li+交换度的4A、13X和LSX分子筛,并在25℃下测定了它们的静态吸附等温线和动态穿透曲线.研究发现,高Li+离子交换度的4A、13X和LSX分子筛都具有较大的氮吸附容量和较高的氮氩分离选择性,说明高Li+离子交换度... 详细信息

采用水溶液离子交换法制备了高Li+交换度的4A、13X和LSX分子筛,并在25℃下测定了它们的静态吸附等温线和动态穿透曲线.研究发现,高Li+离子交换度的4A、13X和LSX分子筛都具有较大的氮吸附容量和较高的氮氩分离选择性,说明高Li+离子交换度的4A、13X和LSX分子筛是较好的氮氩分离吸附剂.从动态穿透曲线结果来看,所研究的三种分子筛都有一个最优的吸附分离压力,在本文研究的压力范围内,这个最优压力在0.6 MPa附近.对比高锂交换度的三种分子筛,以高锂交换度的LSX分子筛的氮氩吸附分离性能最好.

关键词：氮氩分离 4A 13X LSX 吸附等温线穿透曲线