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搅拌棒膜萃取-毛细管电泳分离检测果酱中合成色素胭脂红和苋菜红

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食品科技 2022年第4期47卷 322-328页

作者：谭凤玉王姗姗谢天尧中山大学化学学院广东广州510275

制备了以搅拌棒为载体的聚己内酰胺膜作为固相萃取剂,对经酸化后的果酱样品溶液中微量胭脂红和苋菜红表现出优异的吸附性能。经过“吸附-脱附”的样品净化处理过程,有效地消除了果酱食品中共存的大量无机盐和有机物基质对于检测微量胭... 详细信息

制备了以搅拌棒为载体的聚己内酰胺膜作为固相萃取剂,对经酸化后的果酱样品溶液中微量胭脂红和苋菜红表现出优异的吸附性能。经过“吸附-脱附”的样品净化处理过程,有效地消除了果酱食品中共存的大量无机盐和有机物基质对于检测微量胭脂红和苋菜红的干扰。结合场放大进样在线富集技术和毛细管电泳非接触式电导法建立了测定果酱中胭脂红和苋菜红的分析方法。对固相萃取过程中实验条件(溶液酸度、萃取时间、洗脱溶剂及洗脱时间等参数)进行了优化,对吸附机制作了初步探讨。以30 mmol/L乙酸+2.0 mmol/L乙酸铵+2.0 mmol/L羟丙基-β-环糊精为电泳运行液,负高压分离(–14 kV),场放大进样(–11 kV×10 s),胭脂红和苋菜红获得良好分离和灵敏检测。检出限为8.1μg/L和8.2μg/L,定量限为25μg/L,实际样品的加标回收率为93.2%~107.3%,相对标准偏差小于7.2%。该法具有灵敏快速、简单高效、分析成本低的优点,可满足市售果酱中合成色素胭脂红和苋菜红的快速灵敏检测要求。

关键词：膜固相萃取毛细管电泳合成色素胭脂红苋菜红果酱

非水介质毛细管电泳电化学检测日夜百服宁中的有效成分

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高等学校化学学报 2002年第3期23卷 371-375页

作者：郑一宁谢天尧莫金垣韦寿莲中山大学化学系广州510275 广西民族学院化学化工系南宁530006

用非水毛细管电泳电化学检测法分离检测了日夜百服宁中的有效成分 ,研究了电极电位、不同浓度的甲酰胺 (FA)、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间对电泳分离的影响 ,得到了较为优化的测定条件 .实验结果表明 ,在 2 5 mmol/ L Tris-2 ... 详细信息

用非水毛细管电泳电化学检测法分离检测了日夜百服宁中的有效成分 ,研究了电极电位、不同浓度的甲酰胺 (FA)、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间对电泳分离的影响 ,得到了较为优化的测定条件 .实验结果表明 ,在 2 5 mmol/ L Tris-2 5 mmol/ L H3BO3(表观 p H=8.5 )运行介质中 ,日夜百服宁中的 4种有效成分即扑热息痛 (AP)、盐酸伪麻黄碱 (PH)、氢溴酸右美沙芬 (DM)和扑尔敏 (CM)在 1 2 min内完全分离 .检测电位为 +0 .9V(***) .线性范围分别为 AP0 .5～ 2 0 0 mg/ L;PH0 .8～ 3 0 0 mg/ L;DM2 .5～ 3 5 0mg/ L;CM0 .5～ 3 3 0 mg/ L;检测限分别为 AP0 .1 mg/ L;PH0 .5 5 mg/ L;DM1 mg/ L;CM0 .2 mg/

关键词：非水介质高效毛细管电泳电化学检测有效成分日夜百服宁扑热息痛扑尔敏盐酸伪麻黄碱氢溴酸右美沙芬

高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱

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高等学校化学学报 2002年第2期23卷 199-202页

作者：郑一宁谢天尧莫金垣韦寿莲中山大学化学系广州510275 广西民族学院化学化工系南宁530006

采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱 ,初步探讨了分离机理 ,建立了检测方法 .以柠檬酸 -柠檬酸钠为缓冲体系 ,铜盐为络合剂 ,在 p H值为 4 .5、电压 1 3.5 k V的条件下 ,盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离 ,加入适... 详细信息

采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱 ,初步探讨了分离机理 ,建立了检测方法 .以柠檬酸 -柠檬酸钠为缓冲体系 ,铜盐为络合剂 ,在 p H值为 4 .5、电压 1 3.5 k V的条件下 ,盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离 ,加入适量乙醇可改善峰形和分离效果 .用该法以水杨酰胺为内标 ,对含盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的实际样品进行检测 ,回收率为 97.3%～ 1 0 1 .1 % ,结果令人满意 .

关键词：高效毛细管电泳电导法盐酸麻黄酸伪麻黄碱生物碱分离检测药物分析麻黄

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毛细管电泳方波安培检测法研究

高等学校化学学报 2003年第3期24卷 410-413页

作者：谢天尧李娜唐亚军阮小林莫金垣中山大学化学与化学工程学院广州510275

报道了一种新型 CE-ECD检测技术方波安培检测法 (Square wave amperometric detection,SWAD) ,并结合柱端检测方式应用于毛细管电泳中 .SWAD采用在恒定电压上叠加一小振幅方波交流电压 ,测量方波后期通过电解池的交流电流而进行定量分... 详细信息

报道了一种新型 CE-ECD检测技术方波安培检测法 (Square wave amperometric detection,SWAD) ,并结合柱端检测方式应用于毛细管电泳中 .SWAD采用在恒定电压上叠加一小振幅方波交流电压 ,测量方波后期通过电解池的交流电流而进行定量分析 .以神经递质多巴胺和肾上腺素作为分离检测对象 ,详细讨论了方波频率、方波振幅、平衡电位、分离高压以及毛细管内径等因素对分离检测结果的影响 .实验结果表明 ,SWAD具有良好的抗分离高压影响的能力 ,同时对于微 Pt和 Au等金属工作电极表现了良好的稳定性和重现性 .CE-SWAD对多巴胺的检出限达到 1 .0× 1 0 -7mol/L(S/N=3 )

关键词：方波安培检测毛细管电泳电化学检测神经递质去甲肾上腺素多巴胺

手性药物异丙嗪对映体的毛细管电泳-方波安培法检测

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分析化学 2004年第10期32卷 1317-1320页

作者：谢天尧唐亚军阮小林蔡沛祥中山大学化学与化工学院中山大学化学与化工学院广州510275

以未涂层融硅石英毛细管 (5 0cm× 75 μm)为分离柱 ,5mmol/LNaOH +10mmol/LCitricacid +3mmol/LH3 BO3 +10mmol/L β 环糊精 (β CD) (pH =3.5 )为电泳介质 ,分离电压 12kV ,采用毛细管电泳方波安培法对手性药物异丙嗪对映体实现了... 详细信息

以未涂层融硅石英毛细管 (5 0cm× 75 μm)为分离柱 ,5mmol/LNaOH +10mmol/LCitricacid +3mmol/LH3 BO3 +10mmol/L β 环糊精 (β CD) (pH =3.5 )为电泳介质 ,分离电压 12kV ,采用毛细管电泳方波安培法对手性药物异丙嗪对映体实现了分离检测。对影响手性对映体分离检测效果的缓冲溶液的种类、浓度和 pH等诸因素进行了研究。结果表明 :硼酸与手性选择剂 β CD分子中糖羟基发生键合配位作用 ,增加了β CD 的负电性的特性 ,在对映体拆分中起到关键性的作用。

关键词：毛细管电泳方波安培检测手性药物异丙嗪对映体

阶跃伏安法中离散数据处理方法 Ⅲ.样条最小二乘法

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化学学报 1995年第3期53卷 275-280页

作者：谢天尧莫金垣中山大学化学系广州510275

本文对采用样条最小二乘法处理低信噪比的阶跃伏安法离散数据的噪声滤除、导数卷积的应用原理作了详细讨论.从理论模拟数据和实验数据的测试结果表明,样条最小二乘法在处理波形复杂、含强白噪声的信号时,呈现了目前文献报道的分析信号... 详细信息

本文对采用样条最小二乘法处理低信噪比的阶跃伏安法离散数据的噪声滤除、导数卷积的应用原理作了详细讨论.从理论模拟数据和实验数据的测试结果表明,样条最小二乘法在处理波形复杂、含强白噪声的信号时,呈现了目前文献报道的分析信号处理方法所没有的优点.具有广阔的应用前景.

关键词：阶跃伏安法最小二乘样条最小二乘法低信噪比

阶梯扫描伏安法与线性扫描伏安法相关性的理论研究──简单可逆体系

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分析化学 1996年第1期24卷 29-35页

作者：谢天尧莫金垣中山大学化学系!广州510275

本文采用Reimann－Stielties（黎曼－斯提杰斯）级数展开法，推导了简单可逆电极体系的线性扫描伏安法和阶梯扫描伏安法的电流方程式，得到了能有机地统一这两种最为基本的伏安法的电流函数表达式。表达式简明直观。在无因次电流函数的... 详细信息

本文采用Reimann－Stielties（黎曼－斯提杰斯）级数展开法，推导了简单可逆电极体系的线性扫描伏安法和阶梯扫描伏安法的电流方程式，得到了能有机地统一这两种最为基本的伏安法的电流函数表达式。表达式简明直观。在无因次电流函数的基础上，详细讨论了制约阶梯扫描伏安法和线性扫描伏安法之间相关程度的各因素，获得了一些新的结论。

关键词：阶梯扫描伏安法线性扫描伏安法相关性研究黎曼-斯提杰斯组数展开法

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新型微型电导池的研制及共地效应的消除

分析化学 1999年第2期27卷 190-192页

作者：刘文锋莫金垣谢天尧中山大学化学系中山大学化学系广州510400 广州510275 广州师范学院化学系

使用简便的方法制作了电极面积大、无死体积、分辨率高、检测限低的微型电导池;较好地消除了毛细管电泳(CE)在柱电导检测装置中存在的共地效应,排除了在线检测时高压分离回路对电导检测回路的干扰.并对制作的微型电导池的性能进行了测试.

关键词：毛细管电泳电导检测微型电导池共地效应

非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量

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分析化学 2002年第11期30卷 1379-1382页

作者：郑妍鹏莫金垣谢天尧黄建林中山大学化学与化学工程学院中山大学化学与化学工程学院广州510275

以甲醇∶水 =70∶3 0的体系为分离介质 ,柠檬酸三 (羟甲基 )氨基甲烷 (Citricacid Tris)为支持电解质 ,使用电导检测 ,对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测 ,对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对... 详细信息

以甲醇∶水 =70∶3 0的体系为分离介质 ,柠檬酸三 (羟甲基 )氨基甲烷 (Citricacid Tris)为支持电解质 ,使用电导检测 ,对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测 ,对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨 ,并对分离检测机理进行了探讨。建立的测定槲皮素的方法的线性范围为 :8.0～ 1 60 .0mg L;峰面积的RSD(n =6)为 1 .7% ,检出限为 1 .0mg L ;样品加标回收率为92 .8%～ 98.2 %。

关键词：非水介质毛细管电泳电导检测槲皮素