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疏风散热胶囊质量分析的研究

疏风散热胶囊质量分析的研究

作者：覃子龙广西中医药大学

学位级别：硕士

目的:疏风散热胶囊的质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》(1997)。其现行质量标准仅包括性状、显微鉴别、化学反应、装量差异、崩解时限、水分和微生物限度等7项,已不能满足现代化的中药质量控制要求,... 详细信息

目的:疏风散热胶囊的质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》(1997)。其现行质量标准仅包括性状、显微鉴别、化学反应、装量差异、崩解时限、水分和微生物限度等7项,已不能满足现代化的中药质量控制要求,无法对药品的质量进行全面的有效控制。为此,本文依据现行质量标准对其进行剂型质量的检查,并对其进行定性鉴别和含量测定方法的研究,为科学地评价疏风散热胶囊的质量提供试验依据。方法:(1)采用高效液相色谱法对疏风散热胶囊中的连翘和忍冬藤进行定性鉴别;采用薄层色谱法对疏风散热胶囊中的金银花、桔梗和地黄进行定性鉴别。金银花:采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10∶3∶0.5∶0.5)的溶液为展开剂,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,置紫外光灯(365nm)下检视。桔梗:采用硅胶G薄层板,以石油醚-乙酸乙酯(7∶4)的溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,日光下检视。地黄:采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨水(8∶2∶0.2)的溶液为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,日光下检视。(2)按照《中国药典》2015年版四部胶囊剂(通则0103)检验,考察疏风散热胶囊中的水分、装量差异、崩解时限和微生物限度。(3)采用Agilent Zorbax SB-Aq C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1ml/min,柱温40℃,检测波长为237、228nm,同时测定疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量。(4)以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标性成分,采用气相色谱法,建立适用于疏风散热胶囊中薄荷和荆芥挥发性成分的含量测定方法。采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),程序升温,分流比为10:1,FID检测器。结果:(1)在高效液相色谱法鉴别中,供试品色谱呈现与对照品保留时间一致的色谱峰;在薄层色谱法定性鉴别中,供试品色谱在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点,阴性样品色谱在与对照药材、对照品色谱相应的位置上不显任何颜色的斑点。(2)10个批次的疏风散热胶囊检查均符合《中国药典》2015年版四部胶囊剂的要求。(3)高效液相色谱法中,栀子苷在5.50～220.02μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.450×10～4X+2.036×10～4(r=0.9999),平均回收率为98.76%(n=9),RSD值为1.58%;马钱苷在1.382～55.30μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.565×10～4X-6.665×10～3(r=0.9997),平均回收率为100.68%(n=9),RSD值为1.67%;甘草苷在1.400～56.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2.012×10～4X+678.8(r=0.9999),平均回收率为98.23%(n=9),RSD值为1.06%;连翘苷在1.377～55.08μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2.003×10～4X-3.223×10～3(r=0.9998),平均回收率为101.64%(n=9),RSD值为1.88%;牛蒡苷在20.92～837.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.647×10～4X+2.545×10～4(r=0.9999),平均回收率为100.13%(n=9),RSD值为0.95%。(4)气相色谱法中,薄荷酮在2.144～214.4μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.985×10～3X-2.061×10～3(r=0.9999),平均回收率为102.4%(n=6),RSD值为0.77%;薄荷脑在2.184～218.4μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.885×10～3X-1.718×10～3(r=0.9999),平均回收率为97.0%(n=6),RSD值为0.50%;胡薄荷酮在2.418～241.8μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.787×10～3X-2.240×10～3(r=0.9999),平均回收率为103.2%(n=6),RSD值为0.87%。结论:(1)薄层色谱法鉴别疏风散热胶囊中三味药材,其鉴别方法快速简便,各斑点清晰,分离度良好,无阴性干扰,可作为疏风散热胶囊的定性鉴别方法。(2)疏风散热胶囊生产厂家的制备工艺良好,所生产疏风散热胶囊符合《中国药典》2015年版四部胶囊剂的要求。(3)高效液相色谱法同时测定疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量,其方法简便快速,准确可靠,可用于疏风散热胶囊的质量控制。(4)气相色谱法同时测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄

关键词：疏风散热胶囊定性鉴别检查气相色谱法液相色谱法

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基于互信息的深证股票复杂网络拓扑性质分析

统计与决策 2016年第20期32卷 160-163页

作者：胡振华覃子龙杨燕中南大学商学院

文章针对以往在非线性系统中不当使用线性系统统计指标——Pearson相关系数来构建复杂网络的方法,以深证股票为研究对象,使用在非线性系统中衡量随机变量之间相关性的指标——互信息来构建复杂网络并分析了该网络的拓扑性质,认为深证股... 详细信息

文章针对以往在非线性系统中不当使用线性系统统计指标——Pearson相关系数来构建复杂网络的方法,以深证股票为研究对象,使用在非线性系统中衡量随机变量之间相关性的指标——互信息来构建复杂网络并分析了该网络的拓扑性质,认为深证股票复杂网络具有小世界特征和无标度特征,深证股票紧密程度高,市场信息传递效率也较高,社团结构呈现第二产业集聚、第三产业分散的特点,股票收益率的波动与产业链具有更大的相关性,网络对随机故障具有较高的鲁棒性,而对蓄意攻击具有高度的脆弱性。

关键词：非线性系统信息熵互信息复杂网络拓扑性质

多波长高效液相色谱法同时测定消肿止痛酊中3种有效成分的含量

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药物分析杂志 2011年第2期31卷 247-250页

作者：吴柳春蒋秋香覃子龙广西柳州食品药品检验所柳州545001

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立消肿止痛酊中3种有效成分(栀子苷、丹皮酚、樟脑)的含量测定方法,考察该产品在有效期内不同生产日期的内在质量。方法:采用Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;甲醇(A)-水(B)... 详细信息

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立消肿止痛酊中3种有效成分(栀子苷、丹皮酚、樟脑)的含量测定方法,考察该产品在有效期内不同生产日期的内在质量。方法:采用Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;甲醇(A)-水(B)为流动相,以1 ***-1流速梯度洗脱;检测波长:238 nm(0～14 min,检测栀子苷)、274 nm(15～32 min,检测丹皮酚)、288 nm(33～60 min,检测樟脑)。结果:在60 min内消肿止痛酊中栀子苷、丹皮酚、樟脑3种有效成分被完全分离,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率(n=6):栀子苷为100.9%(RSD=0.6%),丹皮酚为100.2%(RSD=1.4%),樟脑为100.6%(RSD=1.0%)。结论:本方法操作简单,结果准确,为有效控制消肿止痛酊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。

关键词：高效液相色谱法消肿止痛酊栀子苷丹皮酚樟脑

基于RRLC-QQQ-MS/MS法的清火栀麦片中4个有效成分同时测定及湖北麦冬的检查

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药物分析杂志 2020年第1期40卷 155-162页

作者：覃华亮覃子龙符传武柳州市食品药品检验所柳州545001

目的:建立同时测定清火栀麦片中4个指标成分(脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D)并检查湖北麦冬的方法。方法:应用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(RRLC-QQQ MS/MS)技术,采用岛津XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 详细信息

目的:建立同时测定清火栀麦片中4个指标成分(脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D)并检查湖北麦冬的方法。方法:应用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(RRLC-QQQ MS/MS)技术,采用岛津XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^-1乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子同时扫描。结果:5个成分在相应线性范围内线性关系良好(r>0.9985),平均加样回收率为92.9%~99.3%,RSD均小于4.6%。10批样品中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D的含量范围分别为526.93~1206.23、135.05~812.00、349.66~958.64、0.03~41.47μg·片^-1;有3批检出湖北麦冬,均来自不同厂家。结论:建立的方法能快速测定清火栀麦片中的4个成分的含量,并筛查制剂中是否掺加湖北麦冬。

关键词：清火栀麦片穿心莲栀子麦冬脱水穿心莲内酯穿心莲内酯栀子苷麦冬皂苷D 山麦冬皂苷B 湖北麦冬含量测定伪品检查超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

UPLC-MS/MS多组分快速测定结合化学模式识别的玉叶清火片质量控制研究

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中草药 2019年第22期50卷 5470-5477页

作者：覃华亮覃子龙符传武谢金利柳州市食品药品检验所

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法安捷伦Zorbax SB C18柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol/L乙酸铵)水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),综合评价其质量的差异性。结果在优化的色谱质谱条件下,10种成分分别在0.3525~14.1000、5.402~270.100、0.2058~8.2320、1.050~42.020、4.020~160.800、4.328~173.100、2.044~204.400、2.251~225.000、0.2328~9.3120、4.708~188.300μg/mL线性关系良好(r>0.9991),平均加样回收率95.02%~99.66%(RSD<3.0%);定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定;但通过CA和PCA均发现不同批次药品质量之间仍然存在微小差异,最后通过OPLS-DA筛出引起批次间质量差异的6个标志性成分,分别是穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、玉叶金花苷酸甲酯、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸。结论实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶清火片中多种主要活性成分的快速测定;测定结果结合化学模式识别技术可从整体上综合评价药物质量,为玉叶清火片的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。

关键词：玉叶清火片 UPLC-MS/MS 化学模式识别质量控制聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析京尼平苷酸绿原酸山栀苷甲酯 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸栀子苷玉叶金花苷酸甲酯 β-蜕皮甾酮穿心莲内酯蟛蜞菊内酯脱水穿心莲内酯

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复方三叶香茶菜片质量标准的改进

中成药 2008年第7期30卷 1000-1003页

作者：吴柳春覃子龙蒋秋香广西柳州食品药品检验所广西柳州545001

目的：建立复方三叶香茶菜片中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,以齐墩果酸和熊果酸为指标成分,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸铵... 详细信息

目的：建立复方三叶香茶菜片中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,以齐墩果酸和熊果酸为指标成分,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸铵（82∶18）;流速1.0 mL/min;柱温30℃;ELSD漂移管温度85℃;雾化气体流量2.0 L/min。结果：齐墩果酸在0.45～2.69μg（r=0.999 9）、熊果酸在0.63～3.75μg（r=0.999 3）的范围内具有良好的线性关系;平均回收率齐墩果酸为100.3%（RSD=1.32%）,熊果酸为100.6%,（RSD=1.66%）。结论：所建立的方法操作简便,定量准确,专属性强,优于原有标准收载的方法。

关键词：复方三叶香茶菜片 TLCS HPLC-ELSD 齐墩果酸熊果酸

化妆品中苯氧异丙醇2种含量测定方法的比较研究

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中国现代应用药学 2020年第13期37卷 1606-1609页

作者：符传武洪薇覃华亮覃子龙刘永逸柳州市食品药品检验所广西柳州545006

目的采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法气相色谱法采用火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛... 详细信息

目的采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法气相色谱法采用火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8mm),载气为高纯氦气,流量1.5 mL·min^-1,进样量1mL,分流比5∶1,进样口温度为250℃;柱升温程序:初始温度65℃,以20℃·min^-1的速率升到165℃,保持25 min,再以20℃·min^-1的速率升到230℃,保持5 min;火焰离子化检测器温度为260℃。高效液相色谱法采用《化妆品安全技术规范》2015年版防腐剂检验方法项下苯氧异丙醇测定法。结果2种测定方法测定结果无显著性差异,其中苯氧异丙醇在所建立的气相色谱条件下能与杂质完全分离,分离度>1.5,理论板数>10000;在1~200mg·mL^-1线性关系良好(相关系数r为0.9999);定量限为1.0μg·mL^-1;检测限为0.3μg·mL^-1;平均回收率为84.8%~101.4%;苯氧异丙醇在24 h内稳定性良好。结论本实验所建立的气相色谱法,可用于化妆品中苯氧异丙醇含量的测定。

关键词：化妆品苯氧异丙醇气相色谱法高效液相色谱法

基于UPLC-MS/MS法结合BP神经网络模型在小槐花产地溯源中的应用

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药物分析杂志 2024年第7期44卷 1176-1185页

作者：杨婧符传武覃华亮覃冬杰覃子龙柳州市质量检验检测研究中心柳州545001

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定小槐花中9个成分(烟酸、山柰酚、当药黄素、槲皮素、木犀草素、芦丁、牡荆素、斯皮诺素、水杨酸)的含量并构建BP(back propagation)神经网络模型对不同产地的小槐花... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定小槐花中9个成分(烟酸、山柰酚、当药黄素、槲皮素、木犀草素、芦丁、牡荆素、斯皮诺素、水杨酸)的含量并构建BP(back propagation)神经网络模型对不同产地的小槐花进行产地预测。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-C_(18)(50 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%乙酸(含0.02 mol·L^(-1)乙酸铵)水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^(-1)。质谱采用ESI正负离子检测模式,多反应监测模式(MRM)的扫描模式。测得各成分含量进行相关性分析,并构建BP神经网络模型用于进行不同产地的小槐花药材的溯源。结果:小槐花中烟酸、山柰酚、当药黄素、槲皮素、木犀草素、芦丁、牡荆素、斯皮诺素、水杨酸9个成分质量浓度分别在0.3888~38.88、10.07~1006.6、34.22~34221.6、3.944~394.4、2.124~212.4、4.344~434.4、46.50~4650.1、1.649~164.9、4.880~488.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.9951),平均加样回收率96.9%~103.9%,RSD均<1.9%。40批小槐花中烟酸、山柰酚、当药黄素、槲皮素、木犀草素、芦丁、牡荆素、斯皮诺素、水杨酸9个成分的含量分别为1.657~7.407、15.801~64.488、1068.348~4270.780、10.608~123.228、3.897~16.802、1.269~97.834、405.285~1955.796、13.614~36.124、4.417~87.509μg·g^(-1)。通过相关性分析可知,当药黄素、芦丁、斯皮诺素、木犀草素4个成分相互呈高度线性正相关,表明小槐花中这4个成分具有一定互相协同的作用。构建BP神经网络模型用于预测不同产地的小槐花样品,检验集的正确率达到92.3%。结论:试验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于小槐花成分的快速测定,结合BP神经网络模型对产地进行预测在小槐花产地的溯源中有一定作用。

关键词：小槐花超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱相关性分析 BP神经网络模型烟酸山柰酚当药黄素槲皮素木犀草素芦丁牡荆素斯皮诺素水杨酸

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

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中国酿造 2014年第1期33卷 143-146页

作者：符传武覃子龙广西柳州食品药品检验所广西柳州545006

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（5∶95）为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸... 详细信息

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（5∶95）为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量.柱温为30 ℃,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果表明,苯甲酸与山梨酸在0～320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0％、99.1％,重复性试验相对标准偏差分别为0.88％和0.71％（n=9）.本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制.

关键词：反相高效液相色谱法苯甲酸山梨酸食用动物油脂