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钒基催化剂在双氧水存在下对甲、乙苯液相选择氧化的研究

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化学学报 2004年第18期62卷 1695-1700页

作者：汪小强欧光南袁友珠厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室厦门361005

研究了若干钒基催化剂在双氧水存在下对甲、乙苯的液相选择性氧化催化性能 .结果表明 :在乙腈为溶剂的反应体系中 ,所研究的钒基催化剂包括VPO ,VOPO4,V2 O5,VO(acac) 2 和NH4VO3 等均表现出以苯甲醛为甲苯选择性氧化主产物和以苯乙酮... 详细信息

研究了若干钒基催化剂在双氧水存在下对甲、乙苯的液相选择性氧化催化性能 .结果表明 :在乙腈为溶剂的反应体系中 ,所研究的钒基催化剂包括VPO ,VOPO4,V2 O5,VO(acac) 2 和NH4VO3 等均表现出以苯甲醛为甲苯选择性氧化主产物和以苯乙酮为乙苯选择氧化主产物的反应结果 ;从反应活性和主产物选择性来看 ,按以下顺序递减 :VPO >V2 O5>VOPO4>VO(acac) 2 >NH4VO3 .对于具有 (VO) 2 P2 O7晶相的VPO催化剂 ,在双氧水存在下对甲苯选择性氧化主产物苯甲醛的最高选择性为 5 8 8% ,乙苯选择性氧化主产物苯乙酮的最高选择性为 67 8% ;其催化性能与P/V比、焙烧条件、双氧水的使用量、反应溶剂等有关 .从已有的实验结果推测 ,钒基催化剂在双氧水存在下的甲、乙苯选择氧化反应与V5+ /V4+ 的“氧化 -还原”作用密切相关 .

关键词：钒基催化剂双氧水甲苯乙苯选择性氧化催化性能

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负载型水溶性铑膦配合物催化剂的结构和性能

物理化学学报 1998年第11期14卷 1013-1019页

作者：袁友珠张宇陈忠张鸿斌蔡启瑞厦门大学化学系物理化学研究所固体表面物理化学国家重点实验室厦门361005

SiO2担载TPPTS（间-三苯基膦三磺酸钠盐）－Rh（acac）（CO）2制成的负载型水溶性催化剂进行1-己烯氢甲酰化催化反应时，引入适量水蒸气可显著提高催化活性．用魔角旋转固体核磁共振磷谱表征得到，在新制备的催化剂中，吸附于SiO2表面... 详细信息

SiO2担载TPPTS（间-三苯基膦三磺酸钠盐）－Rh（acac）（CO）2制成的负载型水溶性催化剂进行1-己烯氢甲酰化催化反应时，引入适量水蒸气可显著提高催化活性．用魔角旋转固体核磁共振磷谱表征得到，在新制备的催化剂中，吸附于SiO2表面但未参与配位的TPPTS，约占总膦物种的70mol％以上，而位于δ=32．4处的表面配合物｛Rh（CO）（TPPTS）2｝膦物种量约为15mol％，其它膦10mol％左右．催化剂经干燥合成气在373K处理2h、或经湿合成气在较低温度（333K）下处理2h后，｛Rh（CO）（TPPTS）2｝的增加量仅约为10～15mol％，其它膦物种的变化量也较小，但催化剂经湿合成气于373K处理2h后，｛Rh（CO）（TPPTS）2｝的净增量大于40mol％；在工作态催化剂中，也观察到｛Rh（CO）（TPPTS）2）大量生成、未配位TPPTS量减小；经43h反应运转后，催化剂活性下降，归属为｛Rh（CO）（TPPTS）2）的磷谱峰宽化，揭示有部份配合物解络、部分TPPTS被氧化成OTTPTS．本研究结果证实，适量水可促进催化剂中具氢甲酰化催化活性的铑膦物种形成，提高活性，但随反应进行，配合物将逐渐解络、膦配体逐渐被氧化，从而使催化剂逐渐失活．

关键词：氢甲酰化负载型水溶性催化剂铑膦配合物

有机官能团化介孔分子筛固载铑膦配合物的制备及其对己烯-1氢甲酰化的催化性能

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催化学报 2004年第5期25卷 421-425页

作者：杨勇彭庆蓉袁友珠厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

制备了表面有机官能团化的MCM 4 1和MCM 4 8介孔分子筛以及SiO2 等载体固载铑膦配合物催化剂 ,考察了所制备催化剂对液相己烯 1氢甲酰化的催化性能 ,并用X射线衍射、BET、红外光谱和原子吸收光谱等技术对载体和催化剂的组成和结构进行... 详细信息

制备了表面有机官能团化的MCM 4 1和MCM 4 8介孔分子筛以及SiO2 等载体固载铑膦配合物催化剂 ,考察了所制备催化剂对液相己烯 1氢甲酰化的催化性能 ,并用X射线衍射、BET、红外光谱和原子吸收光谱等技术对载体和催化剂的组成和结构进行了表征 .结果表明 ,固载化铑膦配合物对烯烃氢甲酰化的催化性能与有机官能团的种类及载体的结构有关 ;固载于含胺基和腈基有机官能团化介孔分子筛载体的铑膦配合物表现出较高的催化活性和稳定性 .

关键词：介孔分子筛二氧化硅有机官能团化膦铑配合物己烯氢甲酰化庚醛

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发烟硫酸中Pd/C催化甲烷选择氧化制甲醇

催化学报 2008年第8期29卷 720-726页

作者：魏新叶林敏祝明霞袁友珠厦门大学化学化工学院化学系固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

以PdCl2为前驱体,采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,并在发烟硫酸中考察了其催化甲烷选择氧化反应的性能,采用X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、高分辨透射电镜和CO吸附等方法对催化剂进行了表征.甲烷选择氧化反应得到的主产物硫酸单甲酯经... 详细信息

以PdCl2为前驱体,采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,并在发烟硫酸中考察了其催化甲烷选择氧化反应的性能,采用X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、高分辨透射电镜和CO吸附等方法对催化剂进行了表征.甲烷选择氧化反应得到的主产物硫酸单甲酯经水解后得到甲醇,在5%Pd/C催化剂、Pd用量30μmol、反应温度180℃、反应压力4.0 MPa、反应时间4 h和发烟硫酸中SO3含量为50%的优化工艺条件下,甲烷转化率为23.6%,甲醇的选择性和收率分别为69.5%和16.4%,在一定程度上可实现催化剂的多次重复使用.Pd/C催化剂上的甲烷选择氧化反应可能遵循亲电取代机理,催化性能与Pd负载量、Pd粒子尺寸和分散度等有关.

关键词：钯活性炭负载型催化剂甲烷选择氧化甲醇发烟硫酸

Ti-Si复氧化物载体对金催化剂上丙烯环氧化的影响

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催化学报 2006年第12期27卷 1063-1068页

作者：戴茂华汤丁亮袁友珠厦门大学化学化工学院化学系固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

以TiCl4和SiCl4为原料，采用水解和非水水解溶胶-凝胶两种方法制备了一系列不同Ti含量的Ti—Si复氧化物载体，继而用沉积-沉淀法制得载金催化剂．采用X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、N2吸附和高分辨透射电镜对催化剂进行了表征，并考... 详细信息

以TiCl4和SiCl4为原料，采用水解和非水水解溶胶-凝胶两种方法制备了一系列不同Ti含量的Ti—Si复氧化物载体，继而用沉积-沉淀法制得载金催化剂．采用X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、N2吸附和高分辨透射电镜对催化剂进行了表征，并考察了催化剂在氢气和氧气存在下的丙烯气相环氧化催化性能．研究表明，钛含量在6％～14％范围内时，两种方法制得的Ti—Si复氧化物均为无定形结构，但采用非水水解溶胶-凝胶法制得的载体比表面积较高．以非水水解溶胶-凝胶法制备的钛含量10％的Ti—Si复氧化物为载体得到的载金催化剂表现出较高的活性和选择性，反应60min时，丙烯转化率为5．7％，240min后降为3．3％，环氧丙烷的选择性稳定于95％左右．还考察了非水水解溶胶-凝胶的陈化时间和金沉积-沉淀溶液的pH值等对反应结果的影响．

关键词：非水水解溶胶-凝胶氧化钛氧化硅复氧化物金丙烯环氧化环氧丙烷

在过氧化氢存在下VPO催化剂对乙苯的选择氧化催化性能

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石油化工 2004年第Z1期33卷 1526-1528页

作者：汪小强袁友珠厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

研究了若干钒基催化剂在双氧水存在下对乙苯的液相选择性氧化催化性能.结果表明,在乙腈为溶剂的反应体系中,所研究的钒基催化剂包括VPO、VOPO4和V2O5等均表现出以苯乙酮为主产物的反应结果.对于具有(VO)2P2O7晶相的VPO催化剂,苯乙酮的... 详细信息

研究了若干钒基催化剂在双氧水存在下对乙苯的液相选择性氧化催化性能.结果表明,在乙腈为溶剂的反应体系中,所研究的钒基催化剂包括VPO、VOPO4和V2O5等均表现出以苯乙酮为主产物的反应结果.对于具有(VO)2P2O7晶相的VPO催化剂,苯乙酮的最高选择性为70.7%,其催化性能与n(P)/n(V)、焙烧条件、双氧水的使用量、反应溶剂等因素有关.

关键词：乙苯双氧水苯乙酮 VPO催化剂

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镁基复合氧化物催化烯烃环氧化反应

催化学报 2010年第12期31卷 1457-1464页

作者：卢新宁林海强袁友珠厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室和醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室福建厦门361005

制备了一系列镁基复合氧化物MgM-n样品(M=Sn,Al,Ti,La,Ce,Zr;n为Mg/M原子比),用X射线衍射、N2吸附-脱附、CO2程序升温脱附、紫外可见漫反射光谱和电子自旋共振等手段表征了它们的结构和表面性质,并考察了其以过氧化氢为氧化剂催化烯烃... 详细信息

制备了一系列镁基复合氧化物MgM-n样品(M=Sn,Al,Ti,La,Ce,Zr;n为Mg/M原子比),用X射线衍射、N2吸附-脱附、CO2程序升温脱附、紫外可见漫反射光谱和电子自旋共振等手段表征了它们的结构和表面性质,并考察了其以过氧化氢为氧化剂催化烯烃环氧化反应性能.结果表明,MgM-n样品表面碱量和催化性能与其中M的种类及含量密切相关.MgSn-4样品的表面碱量比MgAl-4低,虽两者在催化苯乙烯环氧化反应中,苯乙烯转化率和环氧化物选择性均为95%左右,过氧化氢利用率大于80%,但在循环使用过程中MgSn-4的催化性能更为稳定,并在不同结构烯烃的环氧化反应中表现出优良的催化性能.这除与MgSn-4表面碱强度适当有关外,还与其中存在高分散的Sn4+物种及其结构特性有关.

关键词：镁锡复合氧化物过氧化氢烯烃环氧化

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萜烯酚树脂性能研究

林产化学与工业 1994年第1期14卷 1-7页

作者：袁友珠程芝厦门大学化学系南京林业大学

由中国脂松节油和苯酚共缩聚得到的萜烯酚树脂的性能、结构。实验结果指出，萜烯酚树脂的密度碘值（Ｉ％）１８％～２０％，酚羟基值（ＯＨ％１．３％。软化点１００．０～１３５．０℃的萜烯酚树脂，ＶＰＯ测定的分子量为６００～６３... 详细信息

由中国脂松节油和苯酚共缩聚得到的萜烯酚树脂的性能、结构。实验结果指出，萜烯酚树脂的密度碘值（Ｉ％）１８％～２０％，酚羟基值（ＯＨ％１．３％。软化点１００．０～１３５．０℃的萜烯酚树脂，ＶＰＯ测定的分子量为６００～６３０。不同软化点树脂在稀浓度下表现等同的溶液粘度，较高浓度时，软化点高溶液粘度较大。根据对萜烯酚树脂性能和ＩＲ的研究结果，讨论了树脂的可能形成机理。

关键词：萜烯苯酚萜烯酚树脂

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新型膦氮铑配合物的1-己烯氢甲酰化

石油学报（石油加工） 2010年第5期26卷 725-729页

作者：彭庆蓉侯士聪袁友珠中国农业大学理学院北京100083 厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

采用还原胺化法合成了新型膦氮配体铑配合物,并采用FT-IR和NMR(1H,13C,31P)进行结构表征。考察了水含量对膦氮配体铑配合物催化1-己烯氢甲酰化反应的影响,以及各种酸处理对催化剂循环使用的效果。结果表明,适量的水可提高膦氮配体铑配... 详细信息

采用还原胺化法合成了新型膦氮配体铑配合物,并采用FT-IR和NMR(1H,13C,31P)进行结构表征。考察了水含量对膦氮配体铑配合物催化1-己烯氢甲酰化反应的影响,以及各种酸处理对催化剂循环使用的效果。结果表明,适量的水可提高膦氮配体铑配合物对1-己烯氢甲酰化反应的催化活性和选择性。反应后的膦氮配体铑配合物催化剂用适当有机酸萃取进入水相与产物分离,然后改变pH值使其从水相再进入新鲜有机溶剂中,实现催化剂在催化高碳烯烃氢甲酰化反应中的循环使用。

关键词：膦氮配体铑配合物 pH值依赖性相分离 1-己烯氢甲酰化