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海水痕量营养盐和金属的分子光谱分析方法研究进展

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环境科学 2022年第11期43卷 4822-4834页

作者：袁东星黄勇明王婷厦门大学环境与生态学院近海海洋环境科学国家重点实验室厦门361102

海洋现场观测是获取海洋环境研究数据的重要途径.鉴于海洋的现场环境严酷复杂,以及采集、储存和运输海水样品的困难,海洋化学参数的现场和原位检测一直为海洋学家所追求,成为海水分析技术的研究热点.通过综述近年来海水痕量营养盐和重... 详细信息

海洋现场观测是获取海洋环境研究数据的重要途径.鉴于海洋的现场环境严酷复杂,以及采集、储存和运输海水样品的困难,海洋化学参数的现场和原位检测一直为海洋学家所追求,成为海水分析技术的研究热点.通过综述近年来海水痕量营养盐和重要痕量金属的分子光谱分析方法的研究进展,从灵敏度和测定范围等方面,总结痕量营养盐(活性磷、亚硝氮、硝氮、铵态氮)和痕量金属(铁、锰、铜、铝)的分析技术,侧重于现场和原位测定方法,聚焦于分光光度法、荧光法和化学发光法等适用于海洋现场的光学检测方法的研究情况,同时展示这些方法及相应仪器在岸基实验室、船基实验室、海洋走航分析以及原位长期观测中的应用实例;并对现存的关键问题及可能的解决方案进行探讨,对本领域今后的发展方向做出展望.

关键词：海水营养盐金属分子光谱法痕量分析

九龙江河口咸淡水混合过程中汞的额外增加与消除

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环境科学研究 2023年第5期36卷 922-931页

作者：张小丹孙鲁闽薛凯宁邹游弓振斌袁东星厦门大学环境与生态学院滨海湿地生态系统教育部重点实验室福建厦门361102 厦门大学嘉庚学院环境科学与工程学院河口生态安全与环境健康福建省高校重点实验室福建漳州363105

河口是海陆界面能量和物质交换的重要场所,研究汞在河口的迁移特征及影响因素,对认识汞的生物地球化学行为具有重要意义.本研究测定了九龙江河口区沉积物孔隙水的总汞(total mercury,THg)浓度与汞同位素特征,结合笔者所在课题组已发表... 详细信息

河口是海陆界面能量和物质交换的重要场所,研究汞在河口的迁移特征及影响因素,对认识汞的生物地球化学行为具有重要意义.本研究测定了九龙江河口区沉积物孔隙水的总汞(total mercury,THg)浓度与汞同位素特征,结合笔者所在课题组已发表的相关研究数据,比较不同季节、不同潮位、降水与否的表层水THg浓度、汞同位素组成与盐度之间的关系,探究影响表层水中汞额外增加/消除的因素及机制.结果表明:(1)孔隙水THg浓度[(38.28±28.80)ng/L,n=28]显著高于表层水[(8.53±6.85)ng/L,n=35](P<0.01);孔隙水THg浓度受季节或径流量变化的影响不明显.孔隙水δ^(202)Hg平均值(-1.24‰±0.36‰,n=28)处于表层水(-0.32‰±0.38‰,n=29)和沉积物(-1.99‰±0.69‰,n=18)之间;Δ^(199)Hg平均值(-0.13‰±0.03‰,n=28)低于表层水(-0.04‰±0.10‰,n=29)和沉积物(-0.04‰±0.16‰,n=18),表明汞在孔隙水与沉积物间的双向传递与吸附及非光致氧化过程有关.(2)枯水期河口区表层水中的汞以额外消除为主,呈现汞“汇”特征;丰水期则呈现汞“源”特征.当咸淡水在河道较浅处交汇时,表层水中汞的额外增加更大.无论是增加或消除,表层水中汞的δ^(202)Hg与Δ^(199)Hg值均升高.汞在咸淡水交汇界面的迁移受径流量、潮位、河道特征及降水事件等多因素影响.(3)枯水期中降水事件发生时表层水THg浓度和汞同位素组成随盐度的变化特征与非降水期不同,表明降水可影响表层水中汞的行为.研究显示,汞在咸淡水交汇界面的迁移受径流量、潮位、河道特征及降水事件等多因素影响,河口是汞“源”也是汞“汇”.

关键词：九龙江口盐度总汞浓度汞同位素孔隙水

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多壁碳纳米管作为气相色谱固定相的性能研究

化学学报 2002年第10期60卷 1876-1882页

作者：李权龙袁东星厦门大学环境科学研究中心厦门大学海洋环境科学教育部重点实验室厦门361005

将甲烷催化裂解法生产的经过纯化的多壁碳纳米管 (PMWCNTs)、活性炭、石墨化碳黑 (CarbopackB)分别填装成气相色谱填充柱 ,比较它们分离烷烃、芳香烃、卤代烃、醇、酮、醚、酯类的性能 .分别在PMWCNTs和CarbopackB上涂渍 5 % (w/w)的Car... 详细信息

将甲烷催化裂解法生产的经过纯化的多壁碳纳米管 (PMWCNTs)、活性炭、石墨化碳黑 (CarbopackB)分别填装成气相色谱填充柱 ,比较它们分离烷烃、芳香烃、卤代烃、醇、酮、醚、酯类的性能 .分别在PMWCNTs和CarbopackB上涂渍 5 % (w/w)的Carbowax 2 0M ,填装成气相色谱填充柱后 ,比较它们分离醇、酮、醚、酯、有机酸类的性能 .结果表明 ,PMWCNTs是一种性能优异的气相色谱固定相 .与相同比表面积的CarbopackB石墨化碳黑相比较 ,它有更强的保留能力 ,适合于分析沸点相对较低的化合物 ;具有更均匀的表面 ,表现为极性化合物亦可得到对称的峰形 ;理论塔板数较小 .此外 ,和CarbopackB一样 ,PMWCNTs涂渍 5 % (w/w)Carbowax 2 0M后可用来分离极性化合物。

关键词：性能气相色谱固定相多壁碳纳米管活性炭石墨化碳黑分离有机物

动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中有机磷农药残留

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分析化学 2005年第3期33卷 347-350页

作者：金晓英袁东星厦门大学环境科学研究中心厦门大学环境科学研究中心厦门361005 厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室

建立了水样中敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、甲基对硫磷和对硫磷等5种有机磷农药的动态液相微萃取气相色谱检测方法。实验表明甲苯是良好的萃取溶剂,甲苯体积为2μL时达到最佳萃取效果。液相微萃取是一种非平衡萃取过程,随着萃取次数的增加,... 详细信息

建立了水样中敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、甲基对硫磷和对硫磷等5种有机磷农药的动态液相微萃取气相色谱检测方法。实验表明甲苯是良好的萃取溶剂,甲苯体积为2μL时达到最佳萃取效果。液相微萃取是一种非平衡萃取过程,随着萃取次数的增加,萃取效率不断提高,本研究选择萃取次数为25次。在优化的实验条件下,各目标物的萃取富集倍数为21;0;回收率0.85%;.38%之间;方法的检出限为0.1;.3μg/L;基体加标检测的相对标准偏差（RSD）为4.9%;.0%。本方法可用于水体中痕量有机磷农药的富集检测。

关键词：液相微萃取有机磷农药气相色谱

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海水二氧化碳分压测量用水-气平衡器

应用海洋学学报 2022年第2期41卷 185-192页

作者：李权龙刘文静江坤善袁东星厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室厦门大学环境与生态学院福建厦门361102

水-气平衡法被广泛地应用于海水CO_(2)分压(partial pressure,p CO_(2))的测定。该方法采用水-气平衡器,使海水与平衡器上部顶空中的空气进行CO_(2)交换,达到平衡后测定该顶空空气中CO_(2)的浓度,再换算成海水p CO_(2)。水-气平衡器是海... 详细信息

水-气平衡法被广泛地应用于海水CO_(2)分压(partial pressure,p CO_(2))的测定。该方法采用水-气平衡器,使海水与平衡器上部顶空中的空气进行CO_(2)交换,达到平衡后测定该顶空空气中CO_(2)的浓度,再换算成海水p CO_(2)。水-气平衡器是海水p CO_(2)测量仪器的关键部件,其性能在很大程度上决定所获得的p CO_(2)数据的准确度和可靠性。本文介绍了水-气平衡器的平衡原理、平衡器时间常数的测量方法及影响因素,归纳了现有的4种用于海水p CO_(2)测量的水-气平衡器即喷淋式、鼓泡式、层流式及混合式平衡器的结构与特点,着重介绍了两种新型的水-气平衡器即基于射流器的鼓泡式平衡器和基于球形降膜的层流式平衡器,比较了不同水-气平衡器的尺寸、运行参数及时间常数,分析了设计和应用水-气平衡器时需考虑的因素。本文可为使用水-气平衡器测定海水p CO_(2)的技术人员提供技术参考。

关键词：海洋化学二氧化碳分压水-气平衡器喷淋鼓泡层流

巨牡蛎(Crassostrea sp.)对燃煤电厂脱硫海水中汞的生物累积

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环境科学 2013年第4期34卷 1374-1379页

作者：刘锡尧袁东星陈耀瑾厦门大学环境与生态学院厦门361005

研究了巨牡蛎(Crassostrea sp.)对配备烟气海水脱硫装置电厂的脱硫海水中汞(Hg)的生物累积.在电厂的排水口(实验点)和参考点分别吊养牡蛎群,定期采集样品,测定海水中的Hg浓度和牡蛎的Hg含量(均以干重计).实验点和参考点海水中的总汞(THg... 详细信息

研究了巨牡蛎(Crassostrea sp.)对配备烟气海水脱硫装置电厂的脱硫海水中汞(Hg)的生物累积.在电厂的排水口(实验点)和参考点分别吊养牡蛎群,定期采集样品,测定海水中的Hg浓度和牡蛎的Hg含量(均以干重计).实验点和参考点海水中的总汞(THg)浓度分别为(120.6±55.5)ng.L-1(n=5)和(2.7±1.0)ng.L-1(n=5),甲基汞(MeHg)的浓度分别为(0.30±0.44)ng.L-1(n=5)和(0.28±0.31)ng.L-1(n=5).在7 d内,实验点牡蛎体内THg含量从(138.3±14.3)ng.g-1(n=6)迅速增加到(3 012±289)ng.g-1(n=6),且在后来的34 d内,一直保持在2 935～4 490 ng.g-1的高含量水平;而参考点牡蛎对THg未见明显累积,为60.7～137.5 ng.g-1之间.暴露期间实验点牡蛎体内MeHg的含量未发生显著变化,保持在55.4～73.1 ng.g-1之间.而参考点牡蛎MeHg含量呈略微下降的趋势,但变化幅度不大,在15.6～55.6 ng.g-1之间.本研究表明,燃煤电厂排放的脱硫海水中的THg可被牡蛎迅速累积至很高的含量水平,有不容忽视的潜在风险.脱硫海水中MeHg的浓度很低,其在牡蛎体内未见明显累积;在本研究的条件下,未观测到牡蛎自身合成MeHg或将无机汞转化为MeHg.

关键词：汞生物累积牡蛎海水烟气海水脱硫

固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

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分析化学 2005年第8期33卷 1053-1057页

作者：梁英袁东星林庆梅厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室厦门大学环科中心厦门361005

磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep-PakC18小柱萃取富集,基于此建立了SEP-PAKC18小柱固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、... 详细信息

磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep-PakC18小柱萃取富集,基于此建立了SEP-PAKC18小柱固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB-CTMAB在SEP-PAKC18小柱上可被有效地定量萃取;盐度在25;5范围内,对测定结果没有影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水作为基底,方法的线性范围为0.18;.00μg/L;平均回收率为98.5%;检出限为0.05μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差（RSD）为2.7%;.6%。与广泛采用的MAGIC法比较,结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。

关键词： Sep-PakC18柱固相萃取磷钼蓝活性磷酸盐十六烷基三甲基溴化铵

射流式水-气平衡器的研制及其在海水CO_(2)分压测量中的应用

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厦门大学学报（自然科学版） 2022年第5期61卷 896-902页

作者：邱丽江坤善袁东星刘文静李权龙厦门大学环境与生态学院近海海洋环境科学国家重点实验室福建厦门361102

水-气平衡器是海水CO_(2)分压(CO_(2)partial pressure,p CO_(2))测量系统的关键部件,决定着测量的准确度与稳定性.通过将射流器应用于一种新型水-气平衡器的研制,增强水气间CO_(2)的交换;同时在平衡器排水管上设计气体收集腔及气体回流... 详细信息

水-气平衡器是海水CO_(2)分压(CO_(2)partial pressure,p CO_(2))测量系统的关键部件,决定着测量的准确度与稳定性.通过将射流器应用于一种新型水-气平衡器的研制,增强水气间CO_(2)的交换;同时在平衡器排水管上设计气体收集腔及气体回流管,避免平衡器内气体损失,提高运行的稳定性.在实验室测试了平衡器的性能,并将其应用于福建沿岸海水中p CO_(2)的船载走航测定.结果表明,与商品化的喷淋式水-气平衡器相比,所研制的新型平衡器具有体积小、响应速度快的特点,能在实际环境中稳定运行,可以用于海水p CO_(2)的测量,是一种新型高性能水-气平衡器.

关键词： CO_(2)分压水-气平衡器射流器海水

海水中铁载体的固相萃取预处理和高效液相色谱-串联质谱测定

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分析化学 2015年第9期43卷 1285-1290页

作者：章蕾袁东星方锴刘宝敏厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室厦门大学环境与生态学院

铁载体是一种由海洋菌类合成并分泌、能特异性络合海水中铁的有机配体。本研究建立了固相萃取预处理、高效液相色谱-串联质谱测定海水中铁载体化合物的分析方法。海水样品经0.22μm滤膜过滤,其中铁载体由ENVI-18萃取柱萃取、甲醇洗脱后... 详细信息

铁载体是一种由海洋菌类合成并分泌、能特异性络合海水中铁的有机配体。本研究建立了固相萃取预处理、高效液相色谱-串联质谱测定海水中铁载体化合物的分析方法。海水样品经0.22μm滤膜过滤,其中铁载体由ENVI-18萃取柱萃取、甲醇洗脱后得到富集净化后的试样;采用SB-C18反向色谱柱以0.1%（V/V）甲酸溶液和甲醇溶液梯度洗脱分离,在质谱的多反应监测正离子模式下检测。3种铁载体化合物标准物质Pyoverdines-Fe,Ferrichrome,Ferrioxamine E的检测线性范围分别为0.001;.0μg/m L,0.005;5.0μg/m L,0.001;.0μg/m L,相关系数R2>0.99;仪器检出限分别为0.08,1.76和1.36 ng/m L;定量限分别0.27,5.87和4.53 ng/m L。在海水样品中添加铁载体化合物混合标准溶液,3种目标物测定值的相对标准偏差<12%,方法回收率分别为Pyoverdines-Fe 12.1%;8.6%,Ferrichrome 82.0%;7.7%,Ferrioxamine E 70.0%;8.3%。

关键词：铁载体固相萃取高效液相色谱-串联质谱海水