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CMSs/MWNTs阻燃PET纤维的制备及其结构性能研究

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CMSs/MWNTs阻燃PET纤维的制备及其结构性能研究

作者：薛宝霞太原理工大学

学位级别：硕士

随着因高分子材料引起火灾事件的频繁发生，带给人们的危害日益严重，而PET纤维位居合成纤维之首，其极限氧指数很低，仅为21%左右，属于熔融易燃纤维，燃烧时易形成大量熔滴，还会引发二次灾难，因此对PET进行阻燃改性成为迫切需要解... 详细信息

随着因高分子材料引起火灾事件的频繁发生，带给人们的危害日益严重，而PET纤维位居合成纤维之首，其极限氧指数很低，仅为21%左右，属于熔融易燃纤维，燃烧时易形成大量熔滴，还会引发二次灾难，因此对PET进行阻燃改性成为迫切需要解决的问题;而在无机阻燃剂中，纳米碳材料中碳微球（CMSs）与碳纳米管（MWNTs）都具有热稳定性、化学稳定性等，国内外目前主要针对碳纳米管在阻燃性能方面的研究，对碳微球阻燃性能的研究略有报道，但对二者复配后阻燃效应的研究未有报道。本课题首先选用CMSs与MWNTs分别作为添加型阻燃剂，通过熔融共混法制备了不同含量的CMSs/PET与MWNTs/PET复合材料，系统地研究了二者阻燃性能、热稳定性能及力学性能;研究发现二者在阻燃性能方面都存在缺陷，再次结合复配技术，制备了不同含量不同质量比的CMSs/MWNTs/PET复合材料,重点研究了同时添加CMSs/MWNTs在阻燃性能方面的最佳质量比，并对其热稳定性能、力学性能等其他性能进行分析，但发现二者在PET基体中的相容性较差;为改善此相容性，通过微胶囊技术对CMSs与MWNTs进行表面修饰，采用原位聚合法分别在CMSs与MWNTs表面包覆一层低聚物PET，制备成胶囊碳微球（PCMSs）与胶囊碳纳米管（PMWNTs），对其微观结构及分子结构进行了表征，并制备了PCMSs/PMWNTs/PET复合材料，对其阻燃性能、热稳定性能进行分析;最后通过熔融纺丝法制得最佳质量比下不同含量的PCMSs/PMWNTs/PET纤维，对其微观结构、取向度、吸湿性、热稳定性及阻燃性能等进行研究分析。通过大量实验研究，本课题得出以下结论：（1）添加少量纳米碳材料对PET的阻燃效果较为理想，其中质量分数为1%CMSs/PET的LOI值可高达28.9%，比纯PET提高了7.2，垂直燃烧级别可达V-0级，但抗熔滴性能稍微提高;而质量分数为1%MWNTs/PET的LOI值仅上升到22.3%，垂直燃烧级别可到V-0级，但抗熔滴性能明显提高，熔滴数由24d/min下降为6d/min。（2）CMSs/MWNTs是一种高效多功能阻燃剂，当其质量分数为1%、CMSs/MWNTs的质量比为1:2时，其阻燃性能最佳，LOI值可高达27.3%，且抗熔滴性能明显改善，熔滴数仅为4d/min，其垂直燃烧级别可到V-0级。（3）经胶囊化修饰后的PCMSs/PMWNTs改善了CMSs/MWNTs与PET基体的相容性，使其分散性提高，与CMSs/MWNTs/PET相比，其力学性能明显上升，在PCMSs/PMWNTs质量分数为1%、质量比为1:2时，其抗拉强度提高了26.1%，在其他质量比下，其抗拉强度均有所上升。（4）经胶囊化修饰后的PCMSs/PMWNTs，在其质量分数为1%、质量比为1:2时，PET复合材料的热稳定性能明显提高、质量损失明显减少，剩余质量由原12.65%上升到15.70%，其LOI值由21.7%上升到28.1%，熔滴数由24d/min下降为3d/min，达到抗熔滴高阻燃的效果。（5）与纯PET纤维相比，在PCMSs/PMWNTs含量为0.4%时，阻燃PET纤维的分散性、力学性能及取向度最好;而在其含量为1%时，其吸湿性及阻燃性能最佳，LOI值为27.4%，熔滴为11d/min，垂直燃烧级别达到V-0级。

关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃抗熔滴碳微球碳纳米管

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一种碳点阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯的性能

高分子材料科学与工程 2022年第7期38卷 53-59页

作者：薛宝霞张铭铄杨色牛梅杨永珍太原理工大学轻纺工程学院山西太原030024 山西浙大新材料与化工研究院山西太原030032 太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室山西太原030024

为实现聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的高效阻燃,采用一种同时含有N和Si的新型碳点(CDs)对PET进行阻燃改性。通过透射电镜、X射线光电子能谱仪和红外光谱对CDs进行分子结构表征,并采用极限氧指数测试仪(LOI)、垂直燃烧仪和锥形量热仪对CDs/... 详细信息

为实现聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的高效阻燃,采用一种同时含有N和Si的新型碳点(CDs)对PET进行阻燃改性。通过透射电镜、X射线光电子能谱仪和红外光谱对CDs进行分子结构表征,并采用极限氧指数测试仪(LOI)、垂直燃烧仪和锥形量热仪对CDs/PET复合材料的阻燃性能进行了测试和分析。研究结果表明,当CDs质量分数为4%时,PET的LOI值由21.2%上升到29.4%,且燃烧过程中产生的热释放速率峰值由513.2 k W/m~2下降到433.7 kW/m~2、总产热量由71.9 MJ/m~2下降到54.0 MJ/m~2,且烟释放速率与总生烟量下降、残炭量增加,说明CDs的添加能降低PET燃烧过程中产生的热危害与烟危害;此外,通过量化阻燃模式得出,CDs对PET的阻燃效应是物理阻隔、抑制火焰及催化成炭3种效应的叠加,3种效应比例分别为36.5%,24.3%和10.8%。

关键词：碳点聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃抑烟

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无卤氧化铁改性涤纶阻燃织物的制备及其性能

纺织学报 2022年第5期43卷 130-135页

作者：薛宝霞史依然张凤秦瑞红牛梅太原理工大学轻纺工程学院山西太原030024 山西浙大新材料与化工研究院山西太原030032 太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室山西太原030024

为达到涤纶织物的无卤、低烟、低毒阻燃,采用熔融纺丝法实现纳米氧化铁(Fe_(2)O_(3))对涤纶的阻燃改性,并织制不同组织结构的Fe_(2)O_(3)改性涤纶织物,研究了织物组织结构与阻燃性能的关系。结果表明:改性涤纶平纹织物的综合阻燃性能较... 详细信息

为达到涤纶织物的无卤、低烟、低毒阻燃,采用熔融纺丝法实现纳米氧化铁(Fe_(2)O_(3))对涤纶的阻燃改性,并织制不同组织结构的Fe_(2)O_(3)改性涤纶织物,研究了织物组织结构与阻燃性能的关系。结果表明:改性涤纶平纹织物的综合阻燃性能较优异,与纯织物相比,点燃时间延长132.4%,续燃时间缩短,热释放速率下降30.1%,总热释放量下降19.7%,总产烟量减少43.5%,且烟释放速率减少44.1%;涤纶改性斜纹织物在抑制火焰蔓延方面作用明显,在织物厚度相同的情况下,织物组织系数越小,紧度越大,织物燃烧后易形成致密炭层结构,从而中断燃烧反应,发挥阻燃与抑烟的双重效应。

关键词：氧化铁涤纶织物阻燃纺织品抑烟织物组织结构

CMSs-An/PET复合阻燃材料的制备和性能

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材料研究学报 2015年第2期29卷 143-148页

作者：牛梅薛宝霞李静亚王欣张莹戴晋明太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室太原030024 太原理工大学轻纺工程学院榆次030600

先用酸氧化法修饰碳微球(CMSs)的表面,再用化学合成法将苯胺(An)接枝在CMSs上制备CMSs-An复合物,最后用熔融共混法制备了CMSs-An/PET复合材料。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、热重(TG)、氧指数仪和垂直燃烧仪等手段对其形貌结... 详细信息

先用酸氧化法修饰碳微球(CMSs)的表面,再用化学合成法将苯胺(An)接枝在CMSs上制备CMSs-An复合物,最后用熔融共混法制备了CMSs-An/PET复合材料。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、热重(TG)、氧指数仪和垂直燃烧仪等手段对其形貌结构、分散性、热稳定性能、阻燃性能和力学性能进行了表征。结果表明,与原始CMSs相比,苯胺修饰后的CMSs-An在PET基体中的分散性提高了,使CMSs-An/PET的抗拉强度比CMSs/PET提高了20.8%;与纯PET相比,CMSsAn/PET复合材料的热稳定性明显提高,其极限氧指数提高了7.5达到29.2,垂直燃烧级别由V-2级上升到V-0级。

关键词：复合材料材料合成碳微球熔融共混法苯胺阻燃

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CMSs/APP对PET阻燃性能的影响

材料导报 2018年第22期32卷 3961-3966页

作者：宋英豪薛宝霞彭云杨雅茹白洁牛梅太原理工大学轻纺工程学院太原030600 太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室太原030024

结合阻燃剂复配技术,以碳微球(CMSs)与聚磷酸铵(APP)为添加材料,通过熔融共混法制备了CMSs/APP/PET复合材料。采用锥形量热仪(CONE)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、扫描电镜(SEM)等对CMSs/APP/PET复合材料的阻燃性能进行了研... 详细信息

结合阻燃剂复配技术,以碳微球(CMSs)与聚磷酸铵(APP)为添加材料,通过熔融共混法制备了CMSs/APP/PET复合材料。采用锥形量热仪(CONE)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、扫描电镜(SEM)等对CMSs/APP/PET复合材料的阻燃性能进行了研究,并对CMSs与APP的配比及含量进行优化。结果表明,单独添加3%CMSs可使PET的LOI值提高到25.1%,释热速率峰值(PHRR)从513.22kW/m^2下降到382.51kW/m^2,但该复合材料不能通过UL-94的测试;单独添加3%APP仅可使PET的LOI值提高到21.9%,但其UL-94可达到V-0级。通过探讨不同配比的CMSs/APP对PET阻燃性能的研究发现,在CMSs/APP的添加量为2%,质量比为1∶2时,CMSs/APP/PET复合材料的阻燃效应最佳,其LOI值可达27.5%,PHRR值下降了45.4%,总产烟量(TSP)由14.4m^2下降到12.4m^2,残炭量由13.2%增加到17.3%,且UL-94可达到V-0级,可满足PET在不同燃烧方向的阻燃要求。

关键词：碳微球聚磷酸铵聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃

不同纳米碳材料阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料性能的表征

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高分子材料科学与工程 2015年第3期31卷 65-70页

作者：薛宝霞牛梅张莹王欣杨雅茹戴晋明太原理工大学轻纺工程学院山西榆次030600 太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室山西太原030024

以碳微球(CMSs)、碳纳米管(MWNTs)、碳微球(CMSs)与碳纳米管(MWNTs)复配的3种材料,通过熔融共混法分别对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)进行阻燃改性,制备出不同纳米碳材料阻燃PET复合材料。采用极限氧指数(LOI)法、垂直燃烧法、热重分析、... 详细信息

以碳微球(CMSs)、碳纳米管(MWNTs)、碳微球(CMSs)与碳纳米管(MWNTs)复配的3种材料,通过熔融共混法分别对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)进行阻燃改性,制备出不同纳米碳材料阻燃PET复合材料。采用极限氧指数(LOI)法、垂直燃烧法、热重分析、扫描电镜等方法,测试和表征了CMSs/PET、MWNTs/PET、CMSs/MWNTs/PET复合材料的阻燃性能、热稳定性能、分散性及力学性能。结果表明,质量分数为1%的CMSs可使PET的LOI明显提高到28.9%,但对其抗熔滴性能的改善并不明显;同质量分数的MWNTs的添加,可有效提高PET的抗熔滴性能,其熔滴数由原PET的24d/min减少为6d/min;且CMSs与MWNTs具有协同阻燃效应,当两者的质量比为1∶2时,CMSs/MWNTs/PET的LOI为27.3%,且其熔滴数仅为4d/min;三者的垂直燃烧级别都由原PET的V-2级上升为V-0级,热稳定性都有所提高,但力学性能都有一定程度的下降。

关键词：碳微球碳纳米管阻燃抗熔滴复配

聚苯胺包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯复合阻燃材料的制备及性能

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高分子材料科学与工程 2015年第4期31卷 158-162页

作者：牛梅薛宝霞李静亚王欣张莹戴晋明太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室山西太原030024 太原理工大学轻纺工程学院山西榆次030600

通过化学氧化法合成聚苯胺,并利用原位聚合法将聚苯胺(PAN)包覆在碳微球(CMSs)上,采用熔融共混法制得阻燃聚苯胺包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料(CMSs-PAN/PET)。采用扫描电镜、红外光谱仪、热重和氧指数仪等,对其形貌结构、... 详细信息

通过化学氧化法合成聚苯胺,并利用原位聚合法将聚苯胺(PAN)包覆在碳微球(CMSs)上,采用熔融共混法制得阻燃聚苯胺包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料(CMSs-PAN/PET)。采用扫描电镜、红外光谱仪、热重和氧指数仪等,对其形貌结构、分散性、热稳定性能、阻燃性能和力学性能进行了分析和研究。结果表明,聚苯胺包覆后的CMSsPAN与原始CMSs相比,在PET基体中的分散性得到提高,CMSs-PAN/PET的拉伸强度比CMSs/PET提高了28.1%;与纯PET相比,CMSs-PAN/PET复合材料的热稳定性明显提高,其极限氧指数达到32.1,提高了10.4。

关键词：聚苯胺碳微球阻燃性分散性

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碳点及其抗菌复合材料的研究进展

复合材料学报 2023年第7期40卷 3738-3755页

作者：张文莉陈琳薛宝霞杨永珍张利刘旭光太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室太原030024 太原理工大学轻纺工程学院晋中030600 山西白求恩医院泌尿外科太原030032 太原理工大学材料科学与工程学院太原030024

抗菌剂是抑制细菌感染不可或缺的药物,传统抗菌剂抗生素的过度使用导致细菌的耐药性逐渐增强,严重威胁人类健康。碳点作为一种新型的纳米抗菌材料,具有抗菌能力强、原料来源广、细胞毒性低且生物相容性好等优点,将其与传统抗菌剂组合构... 详细信息

抗菌剂是抑制细菌感染不可或缺的药物,传统抗菌剂抗生素的过度使用导致细菌的耐药性逐渐增强,严重威胁人类健康。碳点作为一种新型的纳米抗菌材料,具有抗菌能力强、原料来源广、细胞毒性低且生物相容性好等优点,将其与传统抗菌剂组合构建的新型纳米复合材料在抗菌领域表现出良好的应用前景。本文综述了碳点及其复合材料的抗菌机制与应用研究进展。首先,通过总结碳点的抗菌机制,系统分析了影响碳点抗菌性能的主要因素。其次,介绍碳点与传统抗菌剂相结合的新型纳米复合材料及其在抗菌领域的应用。最后,对碳点及其复合材料在抗菌应用研究中存在的问题进行总结并展望,为具有高效和长期抗菌性能的碳点复合材料的设计与合成提供借鉴经验。

关键词：碳点抗菌材料复合材料抗菌机制抗菌应用

聚氮异丙基丙烯酰胺抗菌水凝胶复合棉织物的制备及其性能

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纺织学报 2024年第5期45卷 129-137页

作者：薛宝霞杨色张春艳刘晶刘勇程伟张利牛梅太原理工大学轻纺工程学院山西太原030024 山西浙大新材料与化工研究院山西太原030032 山西白求恩医院(山西医学科学院同济山西医院) 山西太原030032

为扩大含银抗菌水凝胶的应用和实现缓释抗菌,采用水凝胶复合织物的构建策略,将化学交联与紫外光引发相结合,通过聚氮异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)/载银氧化石墨烯(GO-Ag)抗菌水凝胶复合棉织物,形成新型水凝胶复合织物一体化敷料,并探讨不同... 详细信息

为扩大含银抗菌水凝胶的应用和实现缓释抗菌,采用水凝胶复合织物的构建策略,将化学交联与紫外光引发相结合,通过聚氮异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)/载银氧化石墨烯(GO-Ag)抗菌水凝胶复合棉织物,形成新型水凝胶复合织物一体化敷料,并探讨不同层数棉织物复合水凝胶对敷料结构与抗菌性能、拉伸性能以及生物安全性等的影响。结果表明:PNIPAM/GO-Ag抗菌水凝胶与3层棉织物构筑的一体化敷料的综合性能优异;在湿态下,一体化敷料比单一棉织物的断裂强力提升73.7%,达到370 N;敷料的体外细胞毒性呈0级,溶血率小于5%,显示出良好的生物安全性;其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到98%以上,在24 h内具有缓慢释放银离子的效果;抗菌作用主要通过持续释放银离子、诱导细菌产生活性氧造成其氧化损伤等多种作用,从而破坏细菌细胞结构。

关键词：聚氮异丙基丙烯酰胺水凝胶缓释抗菌纳米银棉织物敷料