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用于催化过程在线监测的高分辨光电离飞行时间质谱仪的研制和应用

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分析化学 2015年第10期43卷 1531-1537页

作者：李庆运花磊蒋吉春侯可勇齐雅晨田地王海燕李海洋吉林大学仪器科学与电气工程学院中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大学江苏省质量安全工程研究院

甲醇制烯烃(MTO)技术实现了由煤炭或天然气经甲醇生产基础有机化工原料——低碳烯烃,成为煤制烯烃工艺路线的枢纽技术,经济价值和战略意义重大。然而,传统的检测手段难以对MTO催化反应过程进行实时在线监测,不利于催化反应条件的优化及... 详细信息

甲醇制烯烃(MTO)技术实现了由煤炭或天然气经甲醇生产基础有机化工原料——低碳烯烃,成为煤制烯烃工艺路线的枢纽技术,经济价值和战略意义重大。然而,传统的检测手段难以对MTO催化反应过程进行实时在线监测,不利于催化反应条件的优化及反应机理的探索。为实现MTO催化反应过程的在线监测,本实验自行研制了一台基于真空紫外(VUV)灯的高分辨光电离飞行时间质谱仪(TOFMS),无场飞行区长度348.5 mm,仪器总体尺寸750 mm×460 mm×413 mm。仪器采用以分子离子为主的单光子软电离模式,在m/z 28处仪器的分辨率达到3960,实现N2和C2H4有效基线分离,避免了MTO催化反应过程中载气N2对产物C2H4含量测定的影响;在电离区气压7 Pa的条件下,5 s时间内对乙烯、丙烯与丁烯的检出限分别达到0.51,0.052与0.042 m L/m3。此仪器成功应用于MTO催化过程气相产物的实时、快速、在线分析,结果表明,此仪器在工业过程监测中具有潜在的应用价值和广阔的应用前景。

关键词：催化过程监测甲醇制烯烃光电离源高分辨飞行时间质谱

射频增强-VUV灯单光子/化学电离复合离子源研究

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质谱学报 2020年第2期41卷 168-174,I0007页

作者：陈平花磊谢园园蒋吉春侯可勇李海洋中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

微型VUV放电Kr灯因体积小巧、功耗低,适合作为现场/便携式质谱的光电离源,但是该光源存在光强弱、照射区域离子利用率低等缺点,制约了质谱的灵敏度。本工作基于射频四极杆电场聚焦离子传输的原理,发展了射频增强-单光子/化学电离复合离... 详细信息

微型VUV放电Kr灯因体积小巧、功耗低,适合作为现场/便携式质谱的光电离源,但是该光源存在光强弱、照射区域离子利用率低等缺点,制约了质谱的灵敏度。本工作基于射频四极杆电场聚焦离子传输的原理,发展了射频增强-单光子/化学电离复合离子源技术,通过改善离子源传输效率和引入化学电离方式,进一步提高了VUV光电离源质谱的灵敏度。相比单光子电离,射频增强复合电离方式的灵敏度提高了26倍。测试结果表明,基于该复合离子源的质谱对苯、甲苯、对二甲苯的最低检出限(S/N=3)分别可达约52、53、71 ng/m^3。结果显示,射频增强-VUV灯单光子/化学电离复合离子源的体积小巧,灵敏度高,适合用作现场/便携质谱的离子源。

关键词：单光子电离化学电离质谱射频增强离子源

非接触热解析封闭式低温等离子体电离源质谱法快速分析3种农药残留

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分析化学 2014年第3期42卷 384-389页

作者：苏明扬侯可勇黄泽健江游陈文东陈平蒋吉春赵无垛裴克梅李海洋浙江理工大学化学系中国科学院大连化学物理研究所中国计量科学院中国科学院研究生院

利用低温等离子体电离源微型离子阱质谱建立了一种常压离子化质谱直接、快速、定量分析农药残留的新方法。低温等离子体电离源与质谱进样口处于封闭金属腔体内部,在负离子探测模式下,将样品放置于低温等离子体电离源前的采样平台上,利... 详细信息

利用低温等离子体电离源微型离子阱质谱建立了一种常压离子化质谱直接、快速、定量分析农药残留的新方法。低温等离子体电离源与质谱进样口处于封闭金属腔体内部,在负离子探测模式下,将样品放置于低温等离子体电离源前的采样平台上,利用卤素灯快速无接触热解析样品。结果表明,封闭离子源更具优势,通过对加热时间、辅助气流流量等条件的优化,实现了对3种农药在0.5;0 mg/L范围内的定量分析,相对标准偏差控制在11%左右,5 s内的样品检出限均在pg量级。该检测方法无需样品前处理,样品可直接检测,分析时间快,有望广泛应用于有机和绿色果蔬中农药残留的快速检测。

关键词：低温等离子体农药残留微型离子阱质谱

基于真空紫外灯的光电离质谱在催化反应过程监测中的应用

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质谱学报 2024年第1期45卷 44-56,I0002页

作者：吴称心花磊陈平蒋吉春李金旭李海洋中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁省质谱技术与仪器重点实验室辽宁大连116023

催化反应机理研究是一个关键且极具挑战性的课题。在线监测催化反应过程中反应物、中间体和产物,可为复杂的催化反应网络、反应路径和反应动力学研究提供证据。真空紫外光电离质谱(VUV-PIMS)具有软电离、高灵敏度的优势,已成为备受关注... 详细信息

催化反应机理研究是一个关键且极具挑战性的课题。在线监测催化反应过程中反应物、中间体和产物,可为复杂的催化反应网络、反应路径和反应动力学研究提供证据。真空紫外光电离质谱(VUV-PIMS)具有软电离、高灵敏度的优势,已成为备受关注的催化反应实时在线监测技术。本文综述了VUV-PIMS技术的发展情况,特别是基于真空紫外灯的光电离源研究进展,介绍了其在催化反应过程中稳定产物和活性中间体实时在线监测方面的最新应用,并针对催化反应过程精准表征的需求,对VUV-PIMS未来的发展趋势进行展望。

关键词：光电离质谱真空紫外灯催化反应活性中间体在线监测

气相色谱-单光子电离飞行时间质谱的联用及在柴油组分表征中的应用

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色谱 2015年第2期33卷 188-194页

作者：谢园园花磊陈平侯可勇蒋吉春王艳李海洋中国科学院他离分析化学重点实验室、中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲... 详细信息

建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性。最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图。不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来。结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征。

关键词：气相色谱单光子电离飞行时间质谱挥发性与半挥发性有机物柴油复杂环境样品

在线二维集束毛细管柱-高气压光电离-飞行时间质谱用于单萜类化合物的快速测量

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色谱 2019年第8期37卷 904-910页

作者：陈璇花磊王艳侯可勇蒋吉春谢园园李海洋中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 浙江农林大学农业与食品科学学院浙江杭州311300

单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开... 详细信息

单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开发一种二维GC-MS快速在线检测方法,用于单萜同分异构体的快速定性和定量分析。实验结果表明,在无任何样品预富集的前提下,该方法可在180 s内实现α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜烯、γ-萜烯、3-蒈烯及柠檬烯等6种单萜同分异构体的在线检测,检出限(LODs)低至μg/m^3量级。该方法已经用于松树和柏树枝叶释放出的单萜化合物的快速在线分析,展示了其在环境监测、过程分析等领域复杂混合物样品在线检测的能力和应用前景。

关键词：集束毛细管柱高气压光电离飞行时间质谱在线二维色谱-质谱单萜同分异构体分析

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光致二溴甲烷离子化学电离质谱分析VOCs

质谱学报 2018年第1期39卷 10-19页

作者：蒋吉春王艳刘巍李金旭李庆运吴称心花磊侯可勇李海洋中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100039 吉林大学仪器科学与电气工程学院吉林长春130026

以真空紫外(VUV)灯作为电离源的单光子电离质谱(SPI-MS)分析方法是一种快速分析复杂样品中挥发性有机物(VOCs)的技术,但SPI-MS灵敏度受限于VUV灯较低的光通量及部分VOCs较小的电离截面。本工作自行研制了一种基于VUV Kr灯的新型光致二... 详细信息

以真空紫外(VUV)灯作为电离源的单光子电离质谱(SPI-MS)分析方法是一种快速分析复杂样品中挥发性有机物(VOCs)的技术,但SPI-MS灵敏度受限于VUV灯较低的光通量及部分VOCs较小的电离截面。本工作自行研制了一种基于VUV Kr灯的新型光致二溴甲烷正离子化学电离源,并将该电离源与飞行时间质谱(TOF MS)联用进行VOCs分析。该电离源以体积分数1 000μL/L的二溴甲烷为试剂气体,利用VUV光电离产生稳定且充足的二溴甲烷正离子,二溴甲烷正离子与样品分子通过电荷转移发生化学电离,大大提高了样品的电离效率。与SPI源相比,该电离源不仅对电离能在10.0eV附近的VOCs信号强度提升100倍以上(如对2-丙醇、乙酸乙酯和3-氯丙烯分别提高了103、118和126倍),而且保持着与SPI一致的软电离特性。该电离源10s内对复杂样品EPA TO-14、TO-15/17校准标气中的42种化合物的最低检测限达到0.06μg/m3,并且因其具有较好的稳定性,在VOCs的实时在线监测方面有着广泛的应用。

关键词：化学电离源单光子电离软电离飞行时间质谱(TOFMS) 挥发性有机物(VOCs)

高气压光电离-化学电离-飞行时间质谱在绿茶香型快速鉴别中的应用

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分析化学 2019年第4期47卷 541-549页

作者：李庆运花磊何梦琦李佳蒋吉春侯可勇田地李海洋吉林大学仪器科学与电气工程学院中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所大连理工大学物理学院中国农业科学院茶叶研究所浙江省茶叶加工工程重点实验室

茶香是决定茶叶品质的重要因素之一。本研究基于动态顶空进样-高气压光电离-化学电离-飞行时间质谱仪(HPPI-CI-TOFMS),结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和层聚类分析(HCA)等多元统计分析技术,建立了一种快速鉴别绿茶香型的方法,并通过... 详细信息

茶香是决定茶叶品质的重要因素之一。本研究基于动态顶空进样-高气压光电离-化学电离-飞行时间质谱仪(HPPI-CI-TOFMS),结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和层聚类分析(HCA)等多元统计分析技术,建立了一种快速鉴别绿茶香型的方法,并通过受试者工作特征曲线(ROC)以及置换检验对分类方法进行评估。采用本方法对收集自四川、贵州、浙江、安徽等不同产地的4种香型(嫩香型、栗香型、嫩栗香型、熟栗香型),共31个绿茶样品进行茶香挥发性有机物(VOCs)指纹谱分析。在所得茶香VOCs的HPPI/CI质谱图中,不同香型绿茶特征谱峰的种类和相对强度差异明显;多元统计分析结果表明,同种香型的绿茶样品挥发性茶香成分的自身差异较小,但不同香型之间存在较大差异,可实现准确的分类鉴别,方法模型对未知样品的预测能力达到85.1%,并通过样本验证组测试了该模型的准确度。本方法为绿茶香型的有效鉴别提供了新的思路和途径,在食品的品质评价和质量安全等领域具有潜在的应用价值和良好的发展前景。

关键词：高气压光电离-化学电离飞行时间质谱绿茶香型多元分析挥发物指纹谱

螺旋膜固相萃取便携式SPI-TOF MS检测空气中苯系物

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质谱学报 2018年第2期39卷 141-148页

作者：刘巍齐雅晨蒋吉春李金旭周丽娟花磊侯可勇李海洋中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100039 吉林大学仪器科学与电气工程学院吉林长春130026

室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状... 详细信息

室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状膜的长度,在14min内即可完成苯、甲苯和二甲苯的检测,灵敏度分别提高了32.1、71.8和129.9倍,线性相关系数(R^2)均大于0.990 0,定量限(LOQ)分别低于33.3、67.8和93.6μg/m^3,能够满足国家规定的室内空气苯、甲苯和二甲苯的排放限值。重复测试8次,三者的相对标准偏差(RSD)分别为3%、1.7%和2.4%。该便携式质谱仪体积仅为(29×40×31)cm^3,质量为27kg,有望用于室内空气低浓度苯系物的现场多点快速检测。

关键词：螺旋管状膜固相萃取进样单光子电离便携式飞行时间质谱仪苯系物现场检测