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三官能度NIMMO-THF共聚醚含能粘合剂的合成与固化

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含能材料 2019年第7期27卷 603-608,I0006页

作者：王晓川卢先明莫洪昌徐明辉舒远杰刘宁西安近代化学研究所

以三羟甲基丙烷(TMP)为引发剂,三氟化硼·乙醚络合物为催化剂,使四氢呋喃(THF)和3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO)开环聚合,得到了三官能度的3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的无规共聚醚(三官能度NIMMO-THF共聚醚)含能... 详细信息

以三羟甲基丙烷(TMP)为引发剂,三氟化硼·乙醚络合物为催化剂,使四氢呋喃(THF)和3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO)开环聚合,得到了三官能度的3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的无规共聚醚(三官能度NIMMO-THF共聚醚)含能粘合剂。采用红外光谱、核磁共振和差示扫描量热(DSC)对产物进行了表征。以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为固化剂固化合成的三官能度NIMMO-THF共聚醚含能粘合剂,按照六亚甲基二异氰酸酯的异氰酸根与三官能度NIMMO-THF共聚醚含能粘合剂羟基的物质的量之比(R值)分别为0.8、0.9、1.0、1.1和1.2制备出了弹性体,研究了弹性体的力学性能和热性能。结果表明,10℃·min^-1时,三官能度NIMMO-THF共聚醚含能粘合剂DSC的分解峰温在216℃;当R值为1.1时,弹性体拉伸强度最高,为1.32MPa,10℃·min^-1时,弹性体DSC的分解峰温为203℃。

关键词：含能粘合剂共聚醚六亚甲基二异氰酸酯固化

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缩水甘油醚硝酸酯的合成及表征

含能材料 2009年第4期17卷 396-398页

作者：莫洪昌甘孝贤卢先明邱少君刘庆西安近代化学研究所陕西西安710065

为了改进缩水甘油醚硝酸酯(GN)的合成路线,以丙烯醇为原料,经间氯过苯甲酸环氧化后得到缩水甘油醇(GA),然后GA经硝酸/醋酐硝化后得到了GN,硝化产物GN的收率为70.2%,经过减压精馏后GN的纯度达到了98.9%。通过红外光谱、核磁共振氢谱及元... 详细信息

为了改进缩水甘油醚硝酸酯(GN)的合成路线,以丙烯醇为原料,经间氯过苯甲酸环氧化后得到缩水甘油醇(GA),然后GA经硝酸/醋酐硝化后得到了GN,硝化产物GN的收率为70.2%,经过减压精馏后GN的纯度达到了98.9%。通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品的结构进行了表征,表明为目标化合物。确定了最佳的硝化条件:硝酸与GA的摩尔比为1.5:1.0,反应温度为-10℃,滴加完毕后立即中和终止反应。

关键词：有机化学缩水甘油醚硝酸酯(GN) 硝化缩水甘油环氧化

3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征

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火炸药学报 2012年第5期35卷 25-28页

作者：莫洪昌卢先明姬月萍李娜栗磊邢颖西安近代化学研究所陕西西安710065

以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(***2O)为催化剂,使3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PAT)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和... 详细信息

以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(***2O)为催化剂,使3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PAT)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对共聚醚进行表征。结果表明,合成的共聚醚中两种不同结构单元的摩尔比与投料比基本吻合,共聚醚的相对分子质量可控、分布较窄。差热扫描量热法测得PAT的玻璃化转变温度为-59.2℃,分解峰温为264.1℃,表明其具有良好的低温性能和热稳定性。

关键词：有机化学含能黏合剂阳离子开环聚合共聚醚 3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷

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端环氧基聚丁二烯的合成研究

含能材料 2011年第5期19卷 505-508页

作者：李娜甘孝贤莫洪昌栗磊卢先明韩涛西安近代化学研究所陕西西安710065

以端羟聚丁二烯（HTPB）为引发剂,三氟化硼乙醚为催化剂,环氧氯丙烷为单体,发生阳离子开环聚合反应,形成两端为氯化聚醚的聚丁二烯（CTPB）。在碱性条件下,CTPB发生关环反应形成端环氧基聚丁二烯（ETPB）。讨论了NaOH/CTPB摩尔比、反应... 详细信息

以端羟聚丁二烯（HTPB）为引发剂,三氟化硼乙醚为催化剂,环氧氯丙烷为单体,发生阳离子开环聚合反应,形成两端为氯化聚醚的聚丁二烯（CTPB）。在碱性条件下,CTPB发生关环反应形成端环氧基聚丁二烯（ETPB）。讨论了NaOH/CTPB摩尔比、反应温度和反应时间对CTPB关环反应的影响。ETPB环氧值为0.549。考察了不同固化剂完全固化ETPB所需条件,结果表明,聚酰胺650是ETPB的合适固化剂,而且固化后的样品拉伸强度为4.5~5.1 MPa,断裂伸长率为150%~180%。

关键词：高分子化学端羟聚丁二烯(HTPB) 异氰酸酯关环反应环氧值

7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯及新型含能衍生物合成及性能的理论计算

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火炸药学报 2019年第2期42卷 114-119,I0001页

作者：段秉蕙刘宁王伯周卢先明莫洪昌徐明辉舒远杰西安近代化学研究所陕西西安710065

以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝基苯基)-三呋咱并[3... 详细信息

以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物1)和7-(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物2),并采用红外、核磁(1H NMR、13C NMR)、元素分析等进行了结构表征;采用DSC方法研究了化合物1和化合物2的热性能;采用Kamlet-Jacobs方程预估了两种化合物的爆轰性能。结果表明,改进HTFAZ的合成路线后,HTFAZ的收率达到63. 2%;化合物1和化合物2的热分解温度分别为371. 7℃和296. 3℃,表现出良好的热稳定性;化合物1的密度为1. 90 g/cm^3,理论爆速为8033 m/s,理论爆压为30. 11 GPa,其爆轰性能优于TNT,密度和热稳定性高于TNT和RDX。

关键词：有机化学 7H-三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ) 3,4-双(3′-硝基呋咱-4′-基)氧化呋咱(DNTF) 含能衍生物

2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的合成及固化性能分析

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火炸药学报 2018年第2期41卷 143-146,152页

作者：王晓川舒远杰卢先明刘宁莫洪昌徐明辉西安近代化学研究所陕西西安710065

以均三甲苯为原料,经溴甲基化反应、氧化反应、缩合反应、脱氢氧化反应合成了含能固化剂2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物,总收率42%;利用红外光谱、1 H NMR、13C NMR及元素分析等方法对目标化合物和中间体的结构进行了表征;利用DSC分析了2,4... 详细信息

以均三甲苯为原料,经溴甲基化反应、氧化反应、缩合反应、脱氢氧化反应合成了含能固化剂2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物,总收率42%;利用红外光谱、1 H NMR、13C NMR及元素分析等方法对目标化合物和中间体的结构进行了表征;利用DSC分析了2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的热分解性能;探讨了溴甲基化和氧化反应的机理,确定了合成2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的最佳工艺条件。结果表明,当氧化反应时间为3d,缩合反应的催化剂为NaOH,脱氢氧化反应NaClO摩尔量为43mmol时,合成的2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物产率最高,为73%;2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的腈氧基团相对比较稳定,100℃才开始分解,在室温下即可固化液体聚丁二烯橡胶。

关键词： 2,4,6三甲基间苯二腈氧化物 1,3偶极环加成反应固化剂聚丁二烯固化性能

端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征

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火炸药学报 2019年第1期42卷 48-51,I0003页

作者：莫洪昌王晓川徐明辉卢先明黄海涛汪伟西安近代化学研究所陕西西安710065

以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和烯丙基异氰酸酯为原料,二丁基锡二月桂酸酯为催化剂,经过加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(AUPET);通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对AUPET... 详细信息

以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和烯丙基异氰酸酯为原料,二丁基锡二月桂酸酯为催化剂,经过加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(AUPET);通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对AUPET的结构进行了表征;采用锥板黏度计测定了其黏度;采用DSC测定了其玻璃化转变温度;通过拉伸实验测定了其与四甲基对苯二腈氧化物(TTNO)固化后所得聚异噁唑啉弹性体的力学性能。结果表明,反应后PET端羟基吸收峰完全消失,出现了烯基和氨基甲酸酯基团的特征峰,聚醚分子链未发生断裂;AUPET的玻璃化转变温度为-69.9℃,20℃时黏度为53.2Pa·s;AUPET基聚异噁唑啉弹性体室温下的拉伸强度为1.75MPa,断裂伸长率为125%,优于HTPB基聚异噁唑啉弹性体。

关键词：有机化学端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚烯丙基异氰酸酯 HTPB 黏合剂

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三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成与性能

固体火箭技术 2015年第3期38卷 392-395页

作者：刘亚静莫洪昌陈斌张丽洁高福磊姬月萍西安近代化学研究所西安710065

以三羟甲基硝基甲烷为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成出三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷,总收率为83.0%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了其结构。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为：Na N3摩尔加入量为理论值的... 详细信息

以三羟甲基硝基甲烷为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成出三（叠氮乙酰氧甲基）硝基甲烷,总收率为83.0%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了其结构。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为：Na N3摩尔加入量为理论值的1.10倍,混合溶剂中水占总体积的10%-25%,反应时间1 h。测试得到TMNTA的密度为1.45 g/cm^3,热分解温度为235.7℃,玻璃化转变温度为-26.23℃,撞击感度H50=44.7 cm（落锤2 kg）,爆炸概率4%（摆角66°）。

关键词：有机化学有机合成三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷性能

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三叠氮三乙酸甘油酯的合成及表征

含能材料 2014年第6期22卷 732-735页

作者：刘亚静莫洪昌丁峰张丽洁高福磊姬月萍西安近代化学研究所陕西西安710065

以丙三醇为原料，经酯化、叠氮化两步反应，合成了三叠氮三乙酸甘油酯（ TAA）。总收率为84．1％。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了中间体和目标化合物的结构。探讨了酯化反应和叠氮化反应的影响因素。结果表明，叠氮化反应的最... 详细信息

以丙三醇为原料，经酯化、叠氮化两步反应，合成了三叠氮三乙酸甘油酯（ TAA）。总收率为84．1％。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了中间体和目标化合物的结构。探讨了酯化反应和叠氮化反应的影响因素。结果表明，叠氮化反应的最佳条件为：NaN3摩尔加入量为理论值的1．10倍，混合溶剂中水占总体积的5％～25％，反应时间为10 h。TAA的收率为95．0％，纯度不小于96．8％。

关键词：有机化学有机合成三叠氮三乙酸甘油酯(TAA) 表征 triazidotriacetin( TAA)