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衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽的含量

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中国药科大学学报 2018年第2期49卷 209-214页

作者：徐鹏遥杨漾苏梦翔狄斌中国药科大学江苏省药物分子设计与成药性优化重点实验室南京210009 中国药科大学蛋白质化学与结构生物学重点实验室南京210009 中国药科大学药物分析系南京210009

建立一种巯基衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽含量的方法。血浆样品经衍生化处理后采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于正离子模式下进行选择反应检测(SRM)。色谱柱为Zorbax HILIC PLUS(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流... 详细信息

建立一种巯基衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽含量的方法。血浆样品经衍生化处理后采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于正离子模式下进行选择反应检测(SRM)。色谱柱为Zorbax HILIC PLUS(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(75∶25);流速为1 m L/min;柱温为35℃。甘氨酰酪氨酸作为内标物,4-(N-马来酰亚胺)苯基三甲基碘化铵(MPTA)作为衍生化试剂。方法学验证结果表明:衍生化后的谷胱甘肽在3.000~2 000 ng/m L范围内线性良好,r=0.997 1,最终定量下限约为10 pmol/L。准确度、提取回收率和基质效应均符合生物样本分析的要求。该方法对生物体内谷胱甘肽准确的定量、定性分析,以及其存在状态的正确评价有着重要的临床意义。

关键词：谷胱甘肽柱前衍生化液相色谱-串联质谱法 4-(N-马来酰亚胺)苯基三甲基碘化铵血浆含量测定

呼出气体分析技术在滥用药物检测中的研究进展

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药物分析杂志 2021年第8期41卷 1368-1374页

作者：姜姗陈捷苏梦翔中国药科大学南京210009 毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室公安部禁毒情报技术中心北京100741 国家禁毒委员会办公室-中国药科大学禁毒关键技术联合实验室北京100741

以呼出气体为生物检材,对滥用药物进行检测是目前毒品鉴定研究领域的热点之一。本文综述了国外关于呼出气体检测滥用药物的最新研究进展,着重介绍了样品的采集、前处理和分析方法,概述了呼出气体检测滥用药物的种类及研究实例,最后结合... 详细信息

以呼出气体为生物检材,对滥用药物进行检测是目前毒品鉴定研究领域的热点之一。本文综述了国外关于呼出气体检测滥用药物的最新研究进展,着重介绍了样品的采集、前处理和分析方法,概述了呼出气体检测滥用药物的种类及研究实例,最后结合已有研究对其应用前景进行了总结和展望,认为呼出气体作为在国内尚未被研究的非常规生物检材,在滥用药物监管监测方面具有潜在的可能性和价值。

关键词：呼出气体分析滥用药物毒品呼气冷凝液呼气颗粒物

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茴三硫的代谢产物及其相互转化研究

中国新药杂志 2013年第19期22卷 2328-2331页

作者：陈民辉刘旻虹狄斌苏梦翔江苏省食品药品检验所江苏省常州药品检验所中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室

目的:研究茴三硫的代谢产物及其相互转化。方法:采用大鼠肝微粒体体外温孵,结合液相色谱质谱联用技术推测代谢物结构,并用高效液相色谱法测定原型药物与代谢产物的相互转化关系。结果:温孵体系中,茴三硫迅速脱甲基代谢为对羟基苯基三硫... 详细信息

目的:研究茴三硫的代谢产物及其相互转化。方法:采用大鼠肝微粒体体外温孵,结合液相色谱质谱联用技术推测代谢物结构,并用高效液相色谱法测定原型药物与代谢产物的相互转化关系。结果:温孵体系中,茴三硫迅速脱甲基代谢为对羟基苯基三硫酮,并且均存在氧化产物,随后茴三硫及其氧化产物峰面积之和与代谢物对羟基苯基三硫酮及其氧化产物的峰面积之和是基本恒定的,而这时原型药物及3种代谢产物峰面积随时间的变化,是由于原型药物及脱甲基代谢物的氧化产物在温孵体系中被重新还原所引起的。结论:在体外温孵体系中,茴三硫存在脱甲基化、氧化和氧化产物的再还原3种反应。

关键词：茴三硫对羟基苯基三硫酮代谢产物

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中熊去氧胆酸的浓度

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中国新药与临床杂志 2006年第8期25卷 575-578页

作者：狄斌苏梦翔于锋中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 中国药科大学药理研究室江苏南京210009

目的：建立高效液相色谱-质谱联用的方法测定人血浆内的熊去氧胆酸浓度的方法。方法：采用Shimadzu VP-ODS(4．6 mm×150 mm,5μm)色谱柱；柱温25℃；流动相为(A)乙腈-水(含5 mmol·L^(-1)的乙酸铵)(35：65,V/V),(B)乙情；梯度程序为0～... 详细信息

目的：建立高效液相色谱-质谱联用的方法测定人血浆内的熊去氧胆酸浓度的方法。方法：采用Shimadzu VP-ODS(4．6 mm×150 mm,5μm)色谱柱；柱温25℃；流动相为(A)乙腈-水(含5 mmol·L^(-1)的乙酸铵)(35：65,V/V),(B)乙情；梯度程序为0～2min,A：B=94：6；2～4．5min,A：B= 80：20：4．5～7min,A：B=94：6；流速为1．0 mL·min^(-1)；通过液相串联质谱,电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测；离子极性监测负离子(-)；检测离子为熊去氧胆酸m/z 391．1 [M-H]^-→391．1[M-H]^-,盐酸西替利嗪(内标)m/z 387．1[M-H]^-→387．1[M-H]^-。结果：熊去氧胆酸的最低定量限为40．144μg·L^(-1),线性范围为40．14～12 043μg·L^(-1)(r=0．995)。结论：该方法简便、灵敏度高,可以用来进行熊去氧胆酸的人体药动学和生物等效性研究。

关键词：熊去氧胆酸血浆色谱法高压液相光谱法质量电喷雾电离

污水中26种痕量卡西酮类新精神物质的HPLC-MS/MS检测方法

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中国药科大学学报 2024年

作者：邓滨朱娜花镇东王优美苏梦翔中国药科大学药学院药物分析系毒品检测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室公安部禁毒情报技术中心国家禁毒委员会办公室-中国药科大学禁毒关键技术联合实验室

建立了对污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法，并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理，在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱，再在40 ℃条件下... 详细信息

建立了对污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法，并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理，在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱，再在40 ℃条件下用氮气吹干，最后用0.1%甲酸-乙腈溶液（95︰5）复溶，利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术，采用SRM（选择反应监测）模式，用Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱，柱温35 ℃，流动相为乙腈-0.1%甲酸的水溶液（v/v），梯度洗脱进行检测。经方法学验证，26种卡西酮类新精神活性物质的定量下限可达1.50～3.00 ng/L，其中21种待测物在1.50～375.00 ng/L范围内，5种在3.00～750.00 ng/L范围内，所有26种物质均具有良好的线性关系，相关系数r为0.99，批内和批间精密度的RSD分别小于7.71%和13.91%，提取回收率均高于92.64%，其余各项指标均达到方法学相关要求。该方法简单、准确、灵敏，可作为卡西酮类物质检测和滥用情况监测的方法。

关键词：卡西酮新精神活性物质新型毒品分析污水流行病学超高效液相色谱-串联质谱

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黄芩素分子印迹整体柱的制备研究

药物分析杂志 2011年第1期31卷 1-5页

作者：杨清清李娟狄斌苏梦翔严方江苏省食品药品检验所南京210008 中国药科大学药物分析教研室南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的:制备黄芩素分子印迹整体柱并研究其特异识别能力。方法:以黄芩素分子为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,DMF和十二醇为混合致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用原位聚合法合成黄芩素分子... 详细信息

目的:制备黄芩素分子印迹整体柱并研究其特异识别能力。方法:以黄芩素分子为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,DMF和十二醇为混合致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用原位聚合法合成黄芩素分子印迹整体柱,并考察了印迹整体柱在不同有机相中对黄芩素与汉黄芩素的识别能力,以及流速、柱温对保留因子与分离因子的影响。结果:模板分子与功能单体之间的比例以1∶6为最佳,得到的分子印迹整体柱对模板分子具有特异的识别能力,黄芩素和其结构类似物汉黄芩素达到较好的分离。结论:合成的印迹整体柱对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以用做黄芩素的分离材料。

关键词：分子印迹整体柱黄芩素汉黄芩素原位聚合法

HPLC测定盐酸地尔硫[艹卓]延迟缓释微丸胶囊的含量及有关物质检查

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药物分析杂志 2008年第1期28卷 65-67页

作者：狄斌苏梦翔杨清清梁东林朱家壁中国药科大学药物分析教研室南京210009 中国药科大学药学实验教学中心南京210009 江苏省药品检验所南京210008 中国药科大学药物制剂研究所南京210009

目的:用高效液相色谱法测定盐酸地尔硫(艹卓)延迟缓释微丸胶嶷含量和有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16 g,用0.1 mol·L^(-1)醋酸钠溶液溶解并稀释至1000 mL,用0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节... 详细信息

目的:用高效液相色谱法测定盐酸地尔硫(艹卓)延迟缓释微丸胶嶷含量和有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16 g,用0.1 mol·L^(-1)醋酸钠溶液溶解并稀释至1000 mL,用0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 至6.2)-乙腈-甲醇(1∶1∶1)为流动相;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为236nm。结果:盐酸地尔硫(艹卓)的线性范围为10.19～203.8μg·mL^(-1),r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.8%;重复性 RSD 为0.44%。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可用于盐酸地尔硫(艹卓)缓释微丸胶囊的含量测定和有关物质检查。

关键词：盐酸地尔硫[艹卓] 延迟缓释微丸胶囊高效液相色谱法

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中乙胺丁醇的浓度

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中国新药与临床杂志 2009年第11期28卷 852-855页

作者：吴莉苏梦翔狄斌吕慧玲钟吉强江苏省食品药品监督管理局认证审评中心江苏南京210009 中国药科大学药学实验教学中心江苏南京210009 中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 中国药科大学教育部药物质量与安全预警重点实验室江苏南京210009

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定人血浆中乙胺丁醇浓度的方法。方法采用Lichrospher CN(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(15:85,V/V),流速为1.0mL·min-1;通过LC-MS/MS,电喷雾离子化(ESI)法,以选择反应监测方式进行检测;检测离子为m/z205.1→m/z115.9(乙胺丁醇),m/z166.0→m/z148.0(伪麻黄碱,内标)。结果本法中乙胺丁醇最低定量限为0.02052mg·L-1,线性范围为0.02052～6.156mg·L-1,回收率>75%,日内及日间RSD均<15%。结论LC-MS/MS法操作简便、灵敏度高,可用于乙胺丁醇临床血药浓度测定。

关键词：乙胺丁醇色谱法高压液相光谱法质量电喷雾电离血浆

水相中制备硅胶表面分子印迹聚合物及色谱性能研究

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中国药科大学学报 2009年第5期40卷 435-439页

作者：田晓琴冯芳狄斌苏梦翔中国药科大学药物分析教研室中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室中国药科大学药学实验教学中心南京210009

目的:结合β-环糊精在水相中制备以硅胶为骨架的苯丙氨酸分子印迹聚合物,并进行色谱性能研究。方法:在乙烯基硅胶表面,结合丙烯酰化β-环糊精,以苯丙氨酸为模板分子,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPSA)为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯... 详细信息

目的:结合β-环糊精在水相中制备以硅胶为骨架的苯丙氨酸分子印迹聚合物,并进行色谱性能研究。方法:在乙烯基硅胶表面,结合丙烯酰化β-环糊精,以苯丙氨酸为模板分子,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPSA)为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用热聚合法在水相中制得以硅胶为骨架的苯丙氨酸分子印迹聚合物,并以此固定相装填不锈钢色谱柱,以乙腈-水-甲酸(10∶90∶0.1)为流动相,流速1.0mL/min,200nm为检测波长,进行高效液相色谱分析,并与空白分子印迹聚合物柱进行比较。结果:苯丙氨酸在印迹柱上的保留比在空白印迹柱上强,与赖氨酸、脯氨酸达到基线分离。结论:在水相中采用硅胶表面印迹法结合环糊精制备的分子印迹聚合物对模板分子具有良好的特异选择性。

关键词：硅胶表面聚合分子印迹热聚合高效液相色谱法