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生姜止呕作用有效部位及其化学成分研究

中国新药杂志 2022年第9期31卷 893-900页

作者：胡雪雨王彦志朱跃通刘双晶宋志敏方晓艳河南中医药大学药学院郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心郑州450046

目的:对生姜不同极性部位的止呕作用进行比较研究,找到最佳药效部位和给药剂量,并分析最佳药效部位的化学成分。方法:采用经典大鼠异嗜高岭土模型,不同极性部位分为高、中、低3个剂量给药,运用UPLC-QTrap-MS/MS联合衍生化法测定回肠和... 详细信息

目的:对生姜不同极性部位的止呕作用进行比较研究,找到最佳药效部位和给药剂量,并分析最佳药效部位的化学成分。方法:采用经典大鼠异嗜高岭土模型,不同极性部位分为高、中、低3个剂量给药,运用UPLC-QTrap-MS/MS联合衍生化法测定回肠和延髓中的五羟色胺及延髓中的多巴胺含量,酶联免疫吸附法检测血浆中胃动素、胆囊收缩素、降钙基因相关肽的含量,并利用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对筛选出的最佳药效部位进行化学成分鉴定。结果:B段(经MCI柱色谱后,10%~30%甲醇水的洗脱成分)中剂量组大鼠的异嗜行为得到极显著改善(P<0.01),各项指标与模型组大鼠相比差异极显著(P<0.01)。在B段共鉴定出44个化合物,其中有25个糖苷类化合物。结论:B段给药剂量为7 mg·kg^(-1)时止呕效果最好,即生姜中极性较大的成分发挥着更好的药效作用,可能对外周系统与中枢系统均有作用,其中糖苷类化合物很可能是其主要药效成分。

关键词：生姜止呕有效部位化学成分液质联用衍生化

UPLC-ESI-Q-TOF MS结合裂解规律分析姜科植物中二苯基庚烷类成分

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分析测试学报 2022年第7期41卷 1036-1044页

作者：胡雪雨王彦志宋志敏刘煜飞刘双晶冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

根据标准品的质谱数据,探讨二苯基庚烷类成分的裂解规律,并利用裂解规律分析姜科植物中的该类成分。采用针泵注射进样,利用高分辨率和高准确性的电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)得到正离子模式下(ESI+)11个标准品的质谱数据... 详细信息

根据标准品的质谱数据,探讨二苯基庚烷类成分的裂解规律,并利用裂解规律分析姜科植物中的该类成分。采用针泵注射进样,利用高分辨率和高准确性的电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)得到正离子模式下(ESI+)11个标准品的质谱数据。在此基础上,分析标准品的裂解行为,归纳4类二苯基庚烷类化合物的裂解途径,总结出二苯基庚烷类化合物的裂解规律。据此建立快速识别二苯基庚烷类成分的方法,结合超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS),对姜科植物来源中药姜皮、草果、益智仁中的二苯基庚烷类成分进行识别,从中分别鉴定出14、11、10个此类成分。结果表明,该方法准确、可靠、高效,可快速鉴定和分析姜科植物中的二苯基庚烷类化合物。

关键词：二苯基庚烷裂解规律 UPLC-ESI-Q-TOF MS 姜科植物

基于UHPLC-Q-Trap-MS/MS对牛膝8种成分的定量研究

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中药材 2021年第6期44卷 1435-1440页

作者：李建朋王彦志李曼倩张晓娟胡雪雨刘斌冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心河南郑州450046

目的:测定牛膝中8个成分的含量。方法:采用UHPLC-Q-Trap-MS/MS法,Kinetex^(Ⓡ)C_(18)(50 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为40℃;进样量为2μL;电喷雾离子源全时... 详细信息

目的:测定牛膝中8个成分的含量。方法:采用UHPLC-Q-Trap-MS/MS法,Kinetex^(Ⓡ)C_(18)(50 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为40℃;进样量为2μL;电喷雾离子源全时段负离子扫描,MRM模式进行信息采集,扫描范围为m/z 100~1000,测定β-蜕皮甾酮、25-R-牛膝甾酮、25-S-牛膝甾酮、人参皂苷R;、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅰ、姜状三七皂苷R;、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。结果:8个成分在相应的浓度范围内与峰面积的线性关系及精密度、重复性和稳定性试验结果均良好;平均加样回收率为97.50%~103.06%。结论:所建立的牛膝中多成分同时测定方法简单、准确、专属性强,可为牛膝的质量评价和质量控制提供参考。

关键词：牛膝甾酮类皂苷类含量测定

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生姜中1个新的薄荷烷型单萜

中草药 2021年第22期52卷 6775-6780页

作者：张晓娟宋志敏王彦志李曼倩胡雪雨刘煜飞冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

目的对生姜Zingiberis Rhizoma Recens的丙酮溶解部位进行化学成分研究。方法综合应用多种色谱技术进行分离纯化,通过各种现代谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果从生姜水部位的丙酮溶解物中,分离得到8个化合物。分别鉴定为(1S,2R,4R)... 详细信息

目的对生姜Zingiberis Rhizoma Recens的丙酮溶解部位进行化学成分研究。方法综合应用多种色谱技术进行分离纯化,通过各种现代谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果从生姜水部位的丙酮溶解物中,分离得到8个化合物。分别鉴定为(1S,2R,4R)-1-甲基-1,2-二羟基-4-(2-羟基异丙基)-环己烷(1)、脱氢松香酸(2)、staphylionoside D(3)、12α-hydroxyabieta-7,13-abietadien-18-oic acid(4)、sachaloside VII(5)、1-(羟甲基)-5,5-二甲基双环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇(6)、(E)-1,6,7-三羟基-3,7-二甲基-2-辛烯(7)、(2E,6E)-8-β-D-glucopyranosyloxy-2,6-dimethyl-2,6-octadienoic acid(8)。结论化合物1为新化合物,命名为姜萜A,化合物2~5首次从生姜中分离得到。

关键词：生姜单萜二萜 (1S,2R,4R)-1-甲基-1,2-二羟基-4-(2-羟基异丙基)-环己烷姜萜A 脱氢松香酸

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干姜中五个新的姜辣素类化合物

药学学报 2020年第10期55卷 2421-2427页

作者：张晓娟王彦志李曼倩宋志敏郭燕胡雪雨冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心河南郑州450046

运用Diaion HP-20、Sephadex LH-20、硅胶、半制备高效液相等多种色谱分离技术分离纯化研究干姜中化学成分,利用理化性质及MS和NMR波谱学技术鉴定了5个姜辣素类化合物:4-(2-丁基-6-甲基-4H-吡喃-4-基)-2-甲氧基苯酚(1)、4-(2-己基-6-甲... 详细信息

运用Diaion HP-20、Sephadex LH-20、硅胶、半制备高效液相等多种色谱分离技术分离纯化研究干姜中化学成分,利用理化性质及MS和NMR波谱学技术鉴定了5个姜辣素类化合物:4-(2-丁基-6-甲基-4H-吡喃-4-基)-2-甲氧基苯酚(1)、4-(2-己基-6-甲基-4H-吡喃-4-基)-2-甲氧基苯酚(2)、1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)十三烷-3,5-二醇(3)、[10]-gingerdiol(4)和1-[1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-氧代-5-基]吡咯烷-2-酮(5a、5b),化合物1~3、5a、5b均为新化合物。

关键词：干姜姜辣素波谱技术分离鉴定

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姜皮中一个新的二苯庚烷二聚体

药学学报 2021年第7期56卷 1976-1979页

作者：宋志敏张晓娟王彦志李曼倩刘煜飞胡雪雨冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

运用MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、ODS、半制备高效液相等色谱技术,从姜皮正丁醇部位中分离得到3个二苯庚烷类化合物,通过MS和NMR波谱学技术鉴定其结构为:(2S,2'S,3R,3'R,4R,4'R,6R,6'R)-6,6'-bis((S)-1-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)ethyl)-2,2'-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)octahydro-2H,2'H-[3,3'-bipyran]-4,4'-diol(1)、(E)-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-(4-hydroxyphenyl)hept-4-en-3-one(2)和alpinin B(3),化合物1为新化合物,化合物2、3为首次从姜皮中分离得到。

关键词：姜皮二苯庚烷分离鉴定

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生姜中1个新的单萜酯成分

中国中药杂志 2021年第19期46卷 5015-5019页

作者：张晓娟宋志敏王彦志王芸菲蔡雅君胡雪雨冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

运用MCI、Sephadex LH-20、硅胶、半制备高效液相等多种色谱技术并结合TLC法,从生姜水部位的丙酮溶解物中分离得到5个化合物。并结合多种波谱学方法(1D-NMR、2D-NMR、MS等),对分离得到的单体化合物进行结构鉴定,分别鉴定为(2E, 6Z)-8-羟... 详细信息

运用MCI、Sephadex LH-20、硅胶、半制备高效液相等多种色谱技术并结合TLC法,从生姜水部位的丙酮溶解物中分离得到5个化合物。并结合多种波谱学方法(1D-NMR、2D-NMR、MS等),对分离得到的单体化合物进行结构鉴定,分别鉴定为(2E, 6Z)-8-羟基-2, 6-二甲基辛基-2, 6-二烯-1-基-(E)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酸酯(1)、(2E, 6E)-8-羟基-3, 7-二甲基辛基-2, 6-二烯酸(2)、(E)-1, 8-二羟基-3, 7-二甲基-2-辛烯酸(3)、linalyl-β-D-glucopyranoside(4)、β-D-glucopyranoside-(2E)-3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-yl(5)。其中,化合物1为新化合物,化合物4、5为首次从该植物中分离得到。

关键词：生姜单萜酯糖苷分离鉴定

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姜皮中两个新的单萜类化合物

药学学报 2020年第3期55卷 484-488页

作者：郭燕王彦志徐志贫李曼倩张晓娟刘煜飞胡雪雨冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

运用Diaion HP-20、MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、ODS、硅胶和半制备高效液相等多种色谱分离技术分离纯化研究姜皮中的化学成分。通过理化性质和波谱数据鉴定了7个萜类化合物:(4R,6S)-1-(羟甲基)-5,5-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇... 详细信息

运用Diaion HP-20、MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、ODS、硅胶和半制备高效液相等多种色谱分离技术分离纯化研究姜皮中的化学成分。通过理化性质和波谱数据鉴定了7个萜类化合物:(4R,6S)-1-(羟甲基)-5,5-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇(1)、4-(羟甲基)-1-异丙基环己-2-烯-3,4-二醇(2)、3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(3)、3-(3-hydroxybutyl)-2,4,4-trimethyl-2,5-cyclohexadien-1-one(4)、angelicoidenol(5)、grasshopper ketone(6)和dihydrophaseic acid(7),其中化合物1、2为新化合物,命名为:(4R,6S)-1-(羟甲基)-5,5-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇和4-(羟甲基)-1-异丙基环己-2-烯-3,4-二醇,化合物3~7均为首次从该植物中得到。

关键词：姜科姜皮萜类化学成分

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姜皮化学成分研究

中药材 2022年第3期45卷 616-619页

作者：宋志敏张晓娟王彦志刘煜飞胡雪雨苗瀞瀞冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

目的:研究姜皮的化学成分。方法:利用MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、硅胶、ODS、半制备高效液相等色谱技术对姜皮中的化学成分进行分离纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果:从姜皮中分离得到9个化合物,分别鉴定为:松脂醇-4... 详细信息

目的:研究姜皮的化学成分。方法:利用MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、硅胶、ODS、半制备高效液相等色谱技术对姜皮中的化学成分进行分离纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果:从姜皮中分离得到9个化合物,分别鉴定为:松脂醇-4-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1)、2-methoxyphenyl-4-propylene-1-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、脱氢枞酸(3)、(E)-2-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)phenyl-β-D-glucopyranoside(4)、tecomin(5)、(2S)-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)but-2-yl-β-D-glucopyranoside(6)、淫羊藿苷B(7)、丁香脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(8)、3,4,5-三甲氧基苯甲酰基-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论:其中,化合物1、2、4~9为首次从姜科植物中分离得到。

关键词：姜科姜皮化学成分糖苷二萜

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