检索结果-南通市图书馆

氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药学学报 2002年第3期37卷 204-206页

作者：王明娟胡昌勤金少鸿中国药品生物制品检定所北京100050

目的　考察不同的氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子是否一致 ,进而考察ELSD在该类药的有关物质检查、多组分同类物质的相对比例测定及氨基糖苷类新药基准品的建立等方面应用的可能性。方法　用HPLC ELSD法测定了一组氨... 详细信息

目的　考察不同的氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子是否一致 ,进而考察ELSD在该类药的有关物质检查、多组分同类物质的相对比例测定及氨基糖苷类新药基准品的建立等方面应用的可能性。方法　用HPLC ELSD法测定了一组氨基糖苷类抗生素 (阿米卡星、西索米星、奈替米星、依替米星和一类新药威替米星 )的线性方程。色谱条件 :DiamonsilC1 8柱 15 0mm× 4 6mm ,5 μm ;流动相 0 2 mol·L- 1 三氟醋酸甲醇 (94∶6 ) ;流速0 6mL·min- 1 。检测器条件 :漂移管温度 110℃ ,气体流速 2 80L·min- 1 。结果　上述 5种物质的线性方程间无显著性差异 (P >0 0 5 )。结论　 5种不同氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子一致 ,可以尝试用HPLC ELSD法测定该类药中的有关物质、控制多组分药物的相对比例并建立一类新药基准品。

关键词：氨基糖苷类抗生素响应因子高效液相色谱法蒸发光散射检测器

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

LC-MS法分析头孢硫脒降解产物

药学学报 2006年第10期41卷 1015-1019页

作者：胡敏胡昌勤中国药品生物制品检定所

目的应用LC-MS技术快速鉴定头孢硫脒中的降解产物。方法根据头孢菌素的水解反应机制设计加速实验,确定头孢硫脒的2个主要降解产物为其水解产物;以1%冰醋酸溶液-乙腈(85∶15)为流动相,经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱,正离子检测,获得降... 详细信息

目的应用LC-MS技术快速鉴定头孢硫脒中的降解产物。方法根据头孢菌素的水解反应机制设计加速实验,确定头孢硫脒的2个主要降解产物为其水解产物;以1%冰醋酸溶液-乙腈(85∶15)为流动相,经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱,正离子检测,获得降解产物的相对分子质量信息和碎片信息,并辅助UV特征和色谱保留特征确定降解产物的结构。结果在所建立的条件下,头孢硫脒及其降解产物得到有效的分离,2个主要降解产物分别为去乙酰基头孢硫脒和头孢硫脒内酯。结论利用LC-MS技术可推测头孢菌素降解产物的结构,且本方法快速、灵敏、专属性高。

关键词： LC-MS 头孢硫脒降解产物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

力达霉素标准品量值传递方法的研究

药物分析杂志 2004年第4期24卷 380-384页

作者：刘敏胡昌勤深圳市药品检验所深圳518029 中国药品生物制品检定所北京100050

目的:建立力达霉素标准品量值传递的方法。方法:选用稳定物质头孢唑林为表征性参比物质;通过HPLC测定表征性参比物质与力达霉素发色团的标准曲线,以其斜率的比值表征二者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子;通过表征性参比物质的量... 详细信息

目的:建立力达霉素标准品量值传递的方法。方法:选用稳定物质头孢唑林为表征性参比物质;通过HPLC测定表征性参比物质与力达霉素发色团的标准曲线,以其斜率的比值表征二者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子;通过表征性参比物质的量值结合校正因子来传递力达霉素的量值。结果:表征性参比物质与力达霉素的校正因子为36.58,RSD为2.5%(n=6)。结论:通过校正因子可将力达霉素标准品的量值准确的传递下去。

关键词：力达霉素标准品量值传递方法校正因子生物活性

气相色谱-红外光谱联用技术及其在药物分析中的应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2009年第3期29卷 512-516页

作者：刘颖胡昌勤中国药品生物制品检定所北京100050

GC-FTIR作为一种具有潜力的应用技术,目前已经在石油、考古、地质等领域应用,且在药物分析领域的应用也日益增多。本文综述了GC-FTIR技术的发展及其在药物分析领域中的应用。每种化合物都具有唯一的红外光谱图,GC-FTIR联用技术在复杂体... 详细信息

GC-FTIR作为一种具有潜力的应用技术,目前已经在石油、考古、地质等领域应用,且在药物分析领域的应用也日益增多。本文综述了GC-FTIR技术的发展及其在药物分析领域中的应用。每种化合物都具有唯一的红外光谱图,GC-FTIR联用技术在复杂体系化合物定性方面能够提供每一化合物的完整结构信息,能够较好的区分异构体,因此是GC-MS的重要辅助手段。

关键词：药物分析 GC-FTIR 挥发性物质结构确证

喹诺酮药物光稳定性实验HPLC分析方法的建立

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2006年第12期26卷 1743-1747页

作者：朱斌胡昌勤中国药品生物制品检定所

目的:建立适用于多种喹诺酮药物光稳定性试验的通用 HPLC 方法。方法:采用 YMC ODS-AM,5μm,4.6 mm×150mm 色谱柱,流动相为0.07%三氟醋酸溶液(三乙胺调 pH 至2.5±0.1)-乙腈(根据分析的品种调整乙腈比例为14%～22%),柱温为40℃;流速为1... 详细信息

目的:建立适用于多种喹诺酮药物光稳定性试验的通用 HPLC 方法。方法:采用 YMC ODS-AM,5μm,4.6 mm×150mm 色谱柱,流动相为0.07%三氟醋酸溶液(三乙胺调 pH 至2.5±0.1)-乙腈(根据分析的品种调整乙腈比例为14%～22%),柱温为40℃;流速为1 mL·min^(-1);DAD 检测波长范围为200～400 nm。结果:二极管阵列检测器(PDA)及低分辨质谱检测显示方法的专属性良好;最大日内及日间误差(RSD)均小于1%,重复性(RSD)约1%;最低检测限约1 ng;线性范围为0.07～15μg。结论:本方法不仅可用于洛美沙星、莫西沙星、加替沙星、格帕沙星、环丙沙星的光稳定性试验,其流动相系统还适用于 LC/MS 分析。

关键词：喹诺酮光稳定性高效液相色谱法 LC/MS

中国药典2005年版关于抗生素溶液澄清度、颜色、溶出度、异物、细菌内毒素等检查项目介绍

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国抗生素杂志 2005年第12期30卷 731-736页

作者：顾立素胡昌勤中国药品生物制品检定所北京100050

对中国药典2005年版中与抗生素检验有关的部分检查项目:溶液澄清度和颜色、溶出度、可见异物、不溶性微粒和细菌内毒素检查法等进行介绍,其中对各项检查控制的意义、2005年版附录增修订情况、品种项下的变化及实际检验中应注意的问题进... 详细信息

对中国药典2005年版中与抗生素检验有关的部分检查项目:溶液澄清度和颜色、溶出度、可见异物、不溶性微粒和细菌内毒素检查法等进行介绍,其中对各项检查控制的意义、2005年版附录增修订情况、品种项下的变化及实际检验中应注意的问题进行重点分析与探讨。与中国药典2000年版相比,2005年版药典中各项检查的标准均有不同程度提高,对药品质量的控制更全面严格,尤其值得指出的是,可见异物检查法首次载入中国药典,其中光散射检查法是本版药典附录中收载的由我国首创的方法。

关键词：中国药典2005年版溶液澄清度溶液颜色溶出度可见异物不溶性微粒细菌内毒素

生理药动学模型在固体口服制剂一致性评价中的应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国抗生素杂志 2021年第3期46卷 177-186页

作者：胡昌勤中国食品药品检定研究院北京102629

在固体口服制剂仿制药一致性评价中,如何评价仿制药与参比制剂体外溶出曲线差异对生物等效性的影响具有重要意义。本文总结重大新药创制专项课题“化药制剂质量评价关键技术研究”(No.2015ZX09303001-001)课题的研究成果,通过对典型案... 详细信息

在固体口服制剂仿制药一致性评价中,如何评价仿制药与参比制剂体外溶出曲线差异对生物等效性的影响具有重要意义。本文总结重大新药创制专项课题“化药制剂质量评价关键技术研究”(No.2015ZX09303001-001)课题的研究成果,通过对典型案例的介绍,阐述建立PBPK模型的原理与建模方法;利用PBPK模型,预测药物体外溶出曲线的变化对其PK参数的影响,评价制剂处方,建立/评价生理相关溶出度测定方法等;以推进在一致性评价中更好地依据体外溶出曲线预测其体内的生物等效性的应用。

关键词：生理药动学模型仿制药口服固体制剂一致性评价

注射用头孢他啶中头孢他啶、水分和精氨酸近红外定量模型的更新

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

光谱学与光谱分析 2014年第10期34卷 2617-2622页

作者：邹文博冯艳春胡昌勤中国食品药品检定研究院北京100050

以注射用头孢他啶通用性定量分析模型为例,通过对新的预测样本光谱与原模型训练集光谱相似性的研究,寻找更为合理的用于判断模型更新的指标以及模型更新的一般方法。对注射用头孢他啶新的待测样品,首先使用聚类分析的方法将所有样品分成... 详细信息

以注射用头孢他啶通用性定量分析模型为例,通过对新的预测样本光谱与原模型训练集光谱相似性的研究,寻找更为合理的用于判断模型更新的指标以及模型更新的一般方法。对注射用头孢他啶新的待测样品,首先使用聚类分析的方法将所有样品分成5类,依次加入每一类中代表性光谱到原模型中进行模型更新,计算模型更新前后的平均预测偏差,并以此作为评判模型更新是否有效的标准。同时以相似系数为指标探讨模型更新的一般方法。再应用注射用头孢他啶通用性定量分析模型(包括头孢他啶、水分及精氨酸的定量分析模型)以及新的预测样品对该方法进行验证。实验数据证明当新样本光谱与原模型训练集样本的平均光谱在原模型建模谱段上的相似系数(rT)小于96.5%时,模型需要更新。使用上述判断指标对含碳酸钠为助溶剂的样品进行模型更新后,预测头孢他啶含量的平均偏差由8.1%变为2.3%,预测水分含量的平均偏差由2.2%变为0.3%;对含精氨酸为助溶剂样品,预测头孢他啶含量的平均偏差由7.0%变为1.9%,预测水分含量的平均偏差由0.6%变为0.3%,预测精氨酸含量的平均偏差由2.3%变为0.4%。经过更新的模型能够用于分析国内市场上常见的注射用头孢他啶中头孢他啶、水分及精氨酸含量。以rT作为模型更新指标较为合理,必要时可以参考新预测样品光谱与原模型训练集光谱的PCA得分图进行判断,该模型更新方法具有一定的普适性,rT=96.5%可以初步作为判断模型是否需要更新的阈值。

关键词：近红外定量分析模型更新相似系数头孢他啶

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

反相色谱柱的表征与选择

药物分析杂志 2013年第2期33卷 343-348页

作者：胡秋馨胡昌勤中国食品药品检定研究院北京100050

目前市场上有600多种不同品牌的C18色谱柱,且不断有新品牌的色谱柱出现。采用不同品牌,不同型号的色谱柱分析具体样品时,由于色谱柱选择性的差异,溶质的保留值,色谱峰之间的分离度甚至色谱峰顺序都可能出现较大的差异。因此需要发展合... 详细信息

目前市场上有600多种不同品牌的C18色谱柱,且不断有新品牌的色谱柱出现。采用不同品牌,不同型号的色谱柱分析具体样品时,由于色谱柱选择性的差异,溶质的保留值,色谱峰之间的分离度甚至色谱峰顺序都可能出现较大的差异。因此需要发展合适的表征色谱柱的方法。本文就目前成熟的表征色谱柱的方法进行了介绍和比较,并针对目前方法中存在的问题提出了建议。

关键词：色谱柱表征色谱柱选择反相色谱色谱柱参数色谱柱相似性