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甘油-甲醇复合溶剂液化杂木屑实验研究

林产化学与工业 2013年第4期33卷 67-72页

作者：杨中志蒋剑春徐俊明胡亿明中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

采用甘油-甲醇复合溶剂体系,利用高温高压下甲醇的亚/超临界效应,探索了反应时间、反应温度、催化剂种类及用量等条件对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明:甲醇30 g,甘油12 g,草酸0.25 g,粒径在0.28～0.90 mm范围内的混合木屑6 g,在29... 详细信息

采用甘油-甲醇复合溶剂体系,利用高温高压下甲醇的亚/超临界效应,探索了反应时间、反应温度、催化剂种类及用量等条件对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明:甲醇30 g,甘油12 g,草酸0.25 g,粒径在0.28～0.90 mm范围内的混合木屑6 g,在290℃下反应40 min,然后自然冷却至室温,即可获得很好的液化效果,木屑转化率为92.79%。采用GC-MS、FT-IR、GPC等技术手段测定了液化油的物质组成与基团结构,详细研究了水分含量、酸值、黏度等物理学性质。结果表明,液化油的物质构成较复杂,但主要是一些含氧衍生物,包括醇类、醚类、酯类和酚类化合物;液化油主要由小分子物质构成,相对分子质量分布在2 300以下。

关键词：复合溶剂亚超临界效应木屑液化

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纤维素与半纤维素热解过程的相互影响

林产化学与工业 2014年第4期34卷 1-8页

作者：胡亿明蒋剑春孙云娟杨中志中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术所北京100091

以微晶纤维素为纤维素模型物,以木聚糖为半纤维素模型物,采用同步热分析仪(STA)及热重和傅立叶红外光谱仪联用技术(TG-FT-IR)对微晶纤维素、木聚糖以及两种成分不同比例的混合组分进行了研究,以考察纤维素和半纤维素在热解过程中的相互... 详细信息

以微晶纤维素为纤维素模型物,以木聚糖为半纤维素模型物,采用同步热分析仪(STA)及热重和傅立叶红外光谱仪联用技术(TG-FT-IR)对微晶纤维素、木聚糖以及两种成分不同比例的混合组分进行了研究,以考察纤维素和半纤维素在热解过程中的相互影响。结果表明微晶纤维素和木聚糖均有一狭窄的快速热解温度区间,而且两者热解区间不重合。在微商热失重(DTG)峰对应温度区间微晶纤维素热解有一明显的吸热峰,吸热量为547.98 J/g,木聚糖热解则有一个比DTG峰较晚出现的小吸热峰,吸热量为45.01 J/g。木聚糖与微晶纤维素的混合组分的热解研究中发现,在DTG曲线上有两个分别由它们热解引起的失重峰,随着组分中比例的变化两个热失重峰此消彼长。微晶纤维素的热解失重峰不仅往高温区移动,而且热解速率减缓,热失重范围变宽。在DSC曲线上有两个分别由木聚糖和微晶纤维素热解所引起的吸热峰,木聚糖的吸热峰受组分中比例的变化影响较小,而微晶纤维素吸热峰随着纤维素比例的下降而明显减小。FT-IR检测到的主要有气体产物为H2O、CH4、CO2和CO。木聚糖与微晶纤维素的混合组分热解产物析出规律总体上是两者热解产物析出的叠加,与单独热解相比组分的混合有利于CH4、CO的生成,而CO2的产量则有较大幅度的下降。

关键词：微晶纤维素木聚糖热解吸热

木屑复合溶剂液化及液化油的组分分离试验研究

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可再生能源 2012年第10期30卷 84-88,92页

作者：杨中志蒋剑春徐俊明胡亿明中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开发实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以浓H2SO。为催化剂，采用甘油一甲醇复合溶剂体系，利用高温高压下甲醇的超／亚临界效应，探索了原料粒径、液化时间对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明：在1L的高压釜内，甲醇300g，甘油150g，浓硫酸1.5g，粒径为0．28—0．90mm的... 详细信息

以浓H2SO。为催化剂，采用甘油一甲醇复合溶剂体系，利用高温高压下甲醇的超／亚临界效应，探索了原料粒径、液化时间对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明：在1L的高压釜内，甲醇300g，甘油150g，浓硫酸1.5g，粒径为0．28—0．90mm的杂木屑60g，在250℃下反应10min，然后通冷却水快速冷却，木屑转化率为88．87％。利用精馏分离方法对液化油进行分级分类，分别收集70℃以下，70～80℃，80～90℃三个温度段的馏分，进行精馏试验的物料衡算，并通过GC—MS分析各馏分的物质构成，结果表明，各馏分的物质构成较复杂，但主要是一些小分子含氧衍生物，包括烃类、醇类、醛类、酯类、酮类以及芳香族等类别化合物。通过液化油与其精馏釜残留对比分析结果发现，两者在官能团构成、分子量分布上区别不大，说明液化油稳定性较好，在精馏过程中并未发生过多的聚合反应。

关键词：复合溶剂超/亚临界木屑液化精馏

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稻壳和褐煤热解特性的初步研究

可再生能源 2012年第7期30卷 54-57页

作者：赵淑蘅蒋剑春孙云娟胡亿明中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室生物质化学利用国家工程实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

利用TG-DSC联用分析稻壳与褐煤热解过程中热失重规律及吸放热情况,结果发现,稻壳的热失重率较大,共热解失重过程相当于二者单独热失重过程的叠加。通过DSC曲线分析稻壳与褐煤热解过程的吸放热量显示,与二者单独热解过程不同的是共热解... 详细信息

利用TG-DSC联用分析稻壳与褐煤热解过程中热失重规律及吸放热情况,结果发现,稻壳的热失重率较大,共热解失重过程相当于二者单独热失重过程的叠加。通过DSC曲线分析稻壳与褐煤热解过程的吸放热量显示,与二者单独热解过程不同的是共热解在高温热分解阶段须吸收大量的热量。利用气相色谱分析不同温度下稻壳与褐煤热解气体产物各组分比例,并与热失重过程相对应分析气体产物变化规律,结果发现,H2和CH4气体组分变化规律相同;与褐煤热解相比,稻壳热解气体产物中CO气体组分较多。总体而言,共热解产物是二者单独热解产物的简单加和,但共热解过程吸放热量变化却显示二者存在热量交换和相互影响。

关键词：稻壳褐煤热解 TG—DSC 气体产物

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纤维素的加压热解特性及动力学研究

可再生能源 2013年第7期31卷 70-76页

作者：胡亿明蒋剑春孙云娟杨中志中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042 江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

利用加压热重仪对纤维素进行了热重分析实验,获得了不同升温速率(5,10,20 K/min)和不同压力(0.1,0.5,1,1.5,2 MPa)条件下的热重曲线TG和失重速率曲线DTG,并通过热分析数学方法获得了热解动力学参数。结果表明,在各压力条件下,提高升温速... 详细信息

利用加压热重仪对纤维素进行了热重分析实验,获得了不同升温速率(5,10,20 K/min)和不同压力(0.1,0.5,1,1.5,2 MPa)条件下的热重曲线TG和失重速率曲线DTG,并通过热分析数学方法获得了热解动力学参数。结果表明,在各压力条件下,提高升温速率,纤维素主热解区间均往高温区移动,热解略有加深;在各升温速率条件下,增大压力,主热解区间均往低温区移动,热解时间缩短,剩余残渣百分比增大;在同一升温速率下,随着压力的增大,热解活化能增大,且升温速率越大,活化能随压力增大越明显;在同一压力下,随着升温速率的提高,热解活化能增大,且压力越大,活化能随升温速率增大趋势越明显;在各条件下热解活化能和指前因子存在着较好的补偿效应。

关键词：纤维素热解加压动力学活化能

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三酸复合体系催化α-蒎烯合成松油醇研究

林产化学与工业 2023年第1期43卷 113-119页

作者：孟中磊胡亿明温如斯秦荣秀周永红广西壮族自治区林业科学研究院/广西优良用材林资源培育重点实验室广西南宁530002 中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042 贵州中医药大学贵州贵阳550025

以柠檬酸为代表的α-羟基羧酸与磷酸和以丙酸为代表的低碳链脂肪酸组成三酸复合催化体系,应用于α-蒎烯的催化水合制备松油醇。考察了溶剂种类、脂肪酸链长、α-羟基酸种类、催化剂用量、水用量、反应温度和反应时间对水合反应的影响。... 详细信息

以柠檬酸为代表的α-羟基羧酸与磷酸和以丙酸为代表的低碳链脂肪酸组成三酸复合催化体系,应用于α-蒎烯的催化水合制备松油醇。考察了溶剂种类、脂肪酸链长、α-羟基酸种类、催化剂用量、水用量、反应温度和反应时间对水合反应的影响。结果表明:在α-蒎烯、水、丙酸、柠檬酸、磷酸的质量比为1∶1∶2∶0.05∶0.1和反应温度70℃、反应时间24 h的反应条件下,α-蒎烯转化率、松油醇GC含量和选择性可分别达到99.0%、53.3%和54.9%。在同样条件下将α-蒎烯水合时产生的单环单萜烯类副产物加入起始原料一起反应,可以提高目标产物松油醇的选择性,当加入量为40%时,松油醇选择性可提高到76%。产物组成分析发现:产物中总松油醇GC含量为53.3%,总水合产物GC含量为57.1%,总丙酸酯GC含量为8.1%。

关键词： α-蒎烯松油醇 α-羟基羧酸三酸复合体系

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抽提物的去除对生物质热解的影响研究

可再生能源 2014年第3期32卷 358-364页

作者：胡亿明蒋剑春孙云娟杨中志中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室中国林业科学研究院林业新技术研究所

利用惰性溶剂除去生物质中的可溶抽提物得到相应的抽提残渣,采用FT-IR对抽提残渣和生物质原样进行结构表征,并利用管式炉反应器以10℃/min的升温速率对抽提残渣和生物质原样进行热裂解实验,以了解它们的热裂解产物分布及热解规律。结果... 详细信息

利用惰性溶剂除去生物质中的可溶抽提物得到相应的抽提残渣,采用FT-IR对抽提残渣和生物质原样进行结构表征,并利用管式炉反应器以10℃/min的升温速率对抽提残渣和生物质原样进行热裂解实验,以了解它们的热裂解产物分布及热解规律。结果表明,抽提物的去除不会改变生物质的基本结构,对其热失重行为的影响也很小。热裂解三相产物中气体产物产率最大,达50%,其主要成分为H2,CO,CO2,CH4以及小分子烃类。与生物质原样相比,抽提残渣中的H2产率上升,而CO产率下降。液相产物中主要是酚类、烷烃类、四氢呋喃类、酮类、酸类、酯类、多环芳香类化合物和少量脱水单糖。其中酚类物质含量最多,超过55%。而且在抽提残渣的焦油产物中,酚类的总量和种类均比生物质原样多,其他类物质产率与生物质原样相比则有所减少。

关键词：生物质抽提物管式炉热解 GC—MS

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溶剂法萃取漆油的工艺研究

中南林业科技大学学报 2009年第4期29卷 59-63页

作者：胡亿明谢碧霞余江帆中南林业科技大学资源与环境学院湖南长沙410004

研究了漆油溶剂萃取法中提取温度、时间和漆籽仁过筛情况等对漆油萃取得率的影响,正交试验得出漆油的较优萃取工艺条件.结果表明：随着提取温度的升高萃取得率增大,但在52～57℃之间增幅较小;随着萃取时间的增加萃取得率增大,超过120mi... 详细信息

研究了漆油溶剂萃取法中提取温度、时间和漆籽仁过筛情况等对漆油萃取得率的影响,正交试验得出漆油的较优萃取工艺条件.结果表明：随着提取温度的升高萃取得率增大,但在52～57℃之间增幅较小;随着萃取时间的增加萃取得率增大,超过120min后萃取得率的增加趋势不明显;过0.5 mm筛较优;漆油的较优萃取工艺条件为：过0.5 mm筛,提取温度为57℃,提取时间为120min;该条件下,漆油的萃取得率为26.53%.优选的工艺稳定可行.能为漆油的生产、开发与利用提供试验依据.

关键词：经济林学漆树漆油溶剂法提取工艺

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纤维素热解过程的热效应研究

可再生能源 2013年第11期31卷 101-105页

作者：胡亿明蒋剑春孙云娟杨中志中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

为了进一步了解纤维素热解过程的热流变化情况，在同步热分析（STA）与傅里叶红外光谱（FTIR）联用仪中，采用5，10，30℃／min的升温速率；在绝热加速量热仪（ARC）中，采用0．35，1，1．8℃／min升温速率，分别进行纤维素热解实验，... 详细信息

为了进一步了解纤维素热解过程的热流变化情况，在同步热分析（STA）与傅里叶红外光谱（FTIR）联用仪中，采用5，10，30℃／min的升温速率；在绝热加速量热仪（ARC）中，采用0．35，1，1．8℃／min升温速率，分别进行纤维素热解实验，考察热解过程的热流曲线变化规律。结果表明，升温速率为5℃／min时，纤维素的主要失重区间为316—351oC，在此阶段对应着DSC曲线的一个大的吸热峰，FTIR检测到大量的气相产物的析出，吸热量为436．22J儋。随着升温速率增至10，30℃／min时，热解主要阶段往高温区推移，吸热量也随之增至597．13J／g和794．23J／g；在ARC中热解时，纤维素在312℃之前即完成热解，分别放出223．1，744．1，963J／g的热量。

关键词：热解纤维素热效应同步热分析仪绝热加速量热仪