检索结果-南通市图书馆

B族维生素片中维生素B_(12)电感耦合等离子体质谱法间接测定

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中国公共卫生 2018年第3期34卷 462-464页

作者：王国玲邵立君聂宏骞杨路平王锡宁山东省疾病预防控制中心济南250014

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法间接测定B族维生素片中维生素B_(12)含量的方法。方法样品经微波消解后,采用在线加入内标校正基体效应,用ICP-MS测定钴离子浓度间接测定样品中维生素B_(12)的含量。结果本方法在1.0~100.0μg/L... 详细信息

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法间接测定B族维生素片中维生素B_(12)含量的方法。方法样品经微波消解后,采用在线加入内标校正基体效应,用ICP-MS测定钴离子浓度间接测定样品中维生素B_(12)的含量。结果本方法在1.0~100.0μg/L线性范围内具有良好的线性关系(r>0.999),加标回收率为95.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~3.03%,方法检出限为0.014 mg/kg,定量下限为0.041 mg/kg。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于B族维生素片中维生素B_(12)的测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 间接测定 B族维生素片维生素B12

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食品检测机构参与司法体系的法律思考

食品工业 2022年第8期43卷 227-230页

作者：赖宣丞云奋聂宏骞海南省疾病预防控制中心海口570203

随着互联网和信息产业高速发展,食品安全犯罪手段多样化,由于食品检测知识的专业性与复杂性,食品检测机构出具的检测报告作为鉴定意见成为审理此类案件的重要依据。以“食品检测”为关键词,检索中国裁判文书网,研读2019,2020和2021年这... 详细信息

随着互联网和信息产业高速发展,食品安全犯罪手段多样化,由于食品检测知识的专业性与复杂性,食品检测机构出具的检测报告作为鉴定意见成为审理此类案件的重要依据。以“食品检测”为关键词,检索中国裁判文书网,研读2019,2020和2021年这3年共计482例案例,从案例分布时间、地区、案由和罪名等数据分析食品检测机构服务司法体系的工作思路并提出完善对策。食品检测机构顺应时代要求提高检测技术,建立科学、有效、可靠、全面的实验室质量管理体系,规避和减少食品安全案件,为健全司法鉴定人作证制度、构建和谐食品安全监督关系提供参考。

关键词：食品检测机构食品检测质量管理与控制食品安全犯罪鉴定意见

饮用水中12种抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速测定法

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环境与健康杂志 2016年第7期33卷 625-628页

作者：杨路平焦燕妮邵立君王国玲聂宏骞山东省疾病预防控制中心理化所山东济南250012

目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取（SPE）-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLCQTOF）快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为分析柱,以乙腈-0.1%... 详细信息

目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取（SPE）-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLCQTOF）快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用高分辨质谱、正离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果在0.1-500 ng/L的线性范围内,所得12种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r〉0.99;该方法的检出限为0.018-6.0 ng/L,定量下限为0.06-20 ng/L,回收率为65.4%-84.7%,RSD为4.5%-11.7%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于饮用水中抗生素的快速筛查测定。

关键词：饮用水抗生素快速筛查高效液相色谱-飞行时间质谱

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中14种氟喹诺酮类抗生素的残留量

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理化检验（化学分册） 2016年第4期52卷 397-399页

作者：杨路平焦燕妮邵立君王国玲聂宏骞山东大学预防医学研究院济南250012 山东省疾病预防控制中心济南250012

采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲... 详细信息

采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式进行质谱检测。14种氟喹诺酮类抗生素均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~1.8ng·L^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在69.2%~85.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~11%之间。

关键词：超高效液相色谱-质谱法饮用水氟喹诺酮类

生活饮用水中拟除虫菊酯类农药的空气辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱测定法

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环境与健康杂志 2021年第3期39卷 241-245页

作者：聂宏骞易长文王国玲石慧曾德斌叶海湄海南省疾病预防控制中心理化检验室海南海口570203 山东省疾病预防控制中心

目的建立生活饮用水中联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的空气辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱测定法。方法以氯仿为萃取剂,通过注射器往复抽吸进行空气辅助分散液液微萃取,萃取物经离心后取沉积有机相进行气相色谱-... 详细信息

目的建立生活饮用水中联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的空气辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱测定法。方法以氯仿为萃取剂,通过注射器往复抽吸进行空气辅助分散液液微萃取,萃取物经离心后取沉积有机相进行气相色谱-质谱测定。结果该方法线性范围为0.2~200μg/L,相关系数为0.9991~0.9996。检出限为0.05~0.22μg/L,回收率为71.5%~103.3%,RSD为1.9%~8.2%。结论该方法操作简便,省时高效,绿色环保,适用于生活饮用水中菊酯类农药的检测。

关键词：空气辅助分散液液微萃取气相色谱-质谱法拟除虫菊酯农药

石墨炉原子吸收光谱法测定二甲苯磺酸拉帕替尼中钯的残留量

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中国卫生检验杂志 2015年第7期25卷 975-976页

作者：焦燕妮聂宏骞陈金东李蔚山东省疾病预防控制中心山东济南250014

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定二甲苯磺酸拉帕替尼中钯残留量的方法。方法采用MARS6微波消解仪和HNO3消化体系设置消解程序,快速彻底消化样品,通过Zeenit650P石墨炉原子吸收光谱仪建立了二甲苯磺酸拉帕替尼中钯残留量的分... 详细信息

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定二甲苯磺酸拉帕替尼中钯残留量的方法。方法采用MARS6微波消解仪和HNO3消化体系设置消解程序,快速彻底消化样品,通过Zeenit650P石墨炉原子吸收光谱仪建立了二甲苯磺酸拉帕替尼中钯残留量的分析方法。结果钯元素的浓度范围为0μg/L^100μg/L时具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 3。方法的检出限与定量限分别为1.2μg/L和4.2μg/L。相对标准偏差为1.68%~4.96%,回收率为98.0%~113.2%。结论该方法的灵敏度高,干扰少,具有较强实用性,便于推广应用。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法微波消解钯

分散液液微萃取法在食品分析中应用的研究进展

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职业与健康 2021年第5期37卷 714-720页

作者：聂宏骞石慧易长文赖宣丞曾德斌海南省疾病预防控制中心检验检测所理化室海南海口570203

分散液液微萃取是近年来发展迅速的一类新型样品前处理方法,具有操作简单、高效低耗和环境友好等诸多优点,可应用于环境样品分析、药物分析及食品分析等领域。我们对近年来该法在食品分析中应用的研究进展进行了综述,包括微萃取方式的... 详细信息

分散液液微萃取是近年来发展迅速的一类新型样品前处理方法,具有操作简单、高效低耗和环境友好等诸多优点,可应用于环境样品分析、药物分析及食品分析等领域。我们对近年来该法在食品分析中应用的研究进展进行了综述,包括微萃取方式的改进、萃取剂及分散剂的拓展及萃取装置的自动化。

关键词：分散液液微萃取样品前处理研究进展

生活饮用水中二氯甲烷含量吹扫捕集气相色谱质谱法测定的不确定度评定

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职业与健康 2020年第14期36卷 1917-1920页

作者：聂宏骞毛书青曾德斌鲁燕妮易长文海南省疾病预防控制中心检验检测所理化室海南海口570203 新泰市中医医院ICU 山东新泰271200

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定生活饮用水中二氯甲烷的不确定度评定方法,用以评价检测质量。方法利用吹扫捕集气相色谱质谱法,测定生活饮用水中二氯甲烷的含量,以二氯甲烷为例,通过建立数学模型对不确定度分量进行了识别,分析和... 详细信息

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定生活饮用水中二氯甲烷的不确定度评定方法,用以评价检测质量。方法利用吹扫捕集气相色谱质谱法,测定生活饮用水中二氯甲烷的含量,以二氯甲烷为例,通过建立数学模型对不确定度分量进行了识别,分析和量化。结果二氯甲烷的3种浓度结果分别为(1.25±0.24)、(19.45±3.96)、(39.38±7.12)μg/L(k=2)。结论标准系列的配制是产生不确定度的最大影响因素,实验中应注意计量器具的校准与检定及操作规范性。

关键词：吹扫捕集气相色谱质谱法挥发性有机物不确定度评定

石墨炉原子吸收光谱法测定阿法替尼中镍的残留量

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中国卫生检验杂志 2016年第6期26卷 795-796,799页

作者：聂宏骞焦燕妮王国玲杨路平陈金东山东省疾病预防控制中心山东济南250014

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定阿法替尼中镍残留量的方法。方法采用MARS 6微波消解仪和HNO3消化体系设置快速彻底消化样品,采用Zeenit650P石墨炉原子吸收光谱仪建立了阿法替尼中镍的残留量分析方法。结果镍含量在0.01μg/m... 详细信息

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定阿法替尼中镍残留量的方法。方法采用MARS 6微波消解仪和HNO3消化体系设置快速彻底消化样品,采用Zeenit650P石墨炉原子吸收光谱仪建立了阿法替尼中镍的残留量分析方法。结果镍含量在0.01μg/ml^0.10μg/ml时具有良好的线性关系,其相关系数(r)为0.998 6。仪器检出限与定量限分别为0.001 7μg/ml和0.005 7μg/ml。称样量在0.25 g时,该方法检出限为0.068 mg/kg,定量限为0.228 mg/kg。相对标准偏差为1.76%~7.10%,回收率为91.2%~107.0%。结论该法灵敏度高、干扰少,具有较强实用性,便于推广应用。

关键词：石墨炉原子吸收微波消解镍