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羧酸添加对无溶剂法UiO-66（Zr）的合成及氧化脱硫性能的影响

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羧酸添加对无溶剂法UiO-66（Zr）的合成及氧化脱硫性能的影响

作者：罗弘思哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着越来越严苛的环保制度要求,燃油的脱硫已成为一项重要的研究课题。在燃油脱硫技术中,催化氧化脱硫(oxidative desulfurization,ODS)因操作简便和反应条件温和等优点受到了研究人员的广泛关注。为此,高效氧化脱硫催化剂的研制是该领... 详细信息

随着越来越严苛的环保制度要求,燃油的脱硫已成为一项重要的研究课题。在燃油脱硫技术中,催化氧化脱硫(oxidative desulfurization,ODS)因操作简便和反应条件温和等优点受到了研究人员的广泛关注。为此,高效氧化脱硫催化剂的研制是该领域的一个研究热点。研究表明,在金属有机骨架材料UiO-66(Zr)中单元羧酸的引入能提升其催化性能。然而,该类材料的合成通常在溶剂热条件下进行,无溶剂条件下该类材料的合成一直是一项挑战。本论文针对这一问题,在无溶剂法合成UiO-66(Zr)的基础上,探究了固体单/多元羧酸的添加对UiO-66(Zr)的结构及ODS性能的影响,主要的研究内容和结果如下:在无溶剂合成UiO-66(Zr)的过程中添加单元羧酸乙醇酸,探究了原料比、合成温度和时间等合成参数对其结构和催化性能的影响,合成的样品通过X射线衍射、扫描电子显微镜及氮气吸脱附等技术进行了表征。合成条件优化后的样品UiO-66(Zr)-0.2GA-120-12在二苯并噻吩(dibenzothiophene,DBT)的氧化反应中展现了较好的催化活性,与不添加乙醇酸的UiO-66(Zr)-free相比,反应温度为40℃的条件下,60分钟内DBT的移除率从74.3%提升至99.7%。核磁共振的结果证实了乙醇酸被成功地引入到UiO-66(Zr)的结构中,表明了该材料结构中缺陷位点的形成,从而促使了催化性能的提升。与单元羧酸相比,多元羧酸因较多羧基的存在可在竞争配位中利于占据金属锆中心,从而容易在结构中形成较多的缺陷。基于此,在无溶剂合成UiO-66(Zr)的过程中添加了多元羧酸草酸,研究了原料比对其结构和催化性能的影响。电镜结果出示,随着草酸量的增加,制得样品的颗粒尺寸相对较大,表明草酸的添加有助于合成产品的晶化。进一步,为脱出材料结构中的草酸以期在结构中形成较多的缺陷,研究了煅烧方式对其结构和催化性能的影响。结果表明,在350℃煅烧条件下制备的样品UiO-66(Zr)-0.2OA-350在DBT的氧化反应中展现了更好的催化氧化活性。核磁共振的实验结果证实了草酸被成功地引入到UiO-66(Zr)的结构中,并且在煅烧处理后被成功脱出,表明了该材料结构中更多缺陷位点的形成。

关键词：氧化脱硫无溶剂合成法 UiO-66(Zr) 缺陷二苯并噻吩

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糖苷类药物卡培他滨及索格列净合成工艺研究

糖苷类药物卡培他滨及索格列净合成工艺研究

作者：罗恺弘中国医药工业研究总院

学位级别：硕士

卡培他滨是由Roche公司研发的核苷类抗肿瘤药物,主要用于治疗结肠/直肠癌,抗肿瘤谱广,在胃癌和乳腺癌治疗方面也颇具疗效。索格列净为SGLT-1/2双重抑制剂,由Lexicon/Sanofi公司联合开发,于2019年4月获欧盟批准上市,用于1型糖尿病的胰岛... 详细信息

卡培他滨是由Roche公司研发的核苷类抗肿瘤药物,主要用于治疗结肠/直肠癌,抗肿瘤谱广,在胃癌和乳腺癌治疗方面也颇具疗效。索格列净为SGLT-1/2双重抑制剂,由Lexicon/Sanofi公司联合开发,于2019年4月获欧盟批准上市,用于1型糖尿病的胰岛素辅助治疗,目前已被临床研究证明其在心血管方面的治疗作用。本文进行上述两个品种的合成工艺研究,通过参数筛选进行工艺优化,为其产业化开发奠定基础,本文研究内容具有科学意义和应用价值。具体研究内容及成果如下:1.卡培他滨合成工艺研究以D-核糖（2）为起始原料,经丙酮叉保护、磺酸酯化、还原、水解、乙酰基保护得到1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖（6）。6经糖苷化、酰胺化、脱保护共7步主反应得到卡培他滨（1）,总收率为23.2%,纯度为99.94%。具体研究成果如下:（1）将磺酸酯4改为磺酸酯10,使用新的缚酸剂三乙烯二胺（DABCO）制备10,确定用无水乙醇重结晶,提高收率至87.7%,纯度可达98.07%;（2）胞苷8的制备过程中,优化了硅烷化条件,大幅度缩短硅烷化反应时间。换用新的Lewis酸三氟甲磺酸三甲基硅酯（TMSOTf）,收率提高至81%（以7计）,确定用异丙醇重结晶,纯度高达100%;（3）对卡培他滨进行了强制降解研究,设计合成了欧洲药典收录的7个特定杂质,共计得到12个不同类型的有关物质。降解产物纯度均大于95%,合成的杂质纯度均大于98%,为卡培他滨及关键中间体的质控奠定了扎实的基础。2.索格列净合成工艺研究以L-木糖（40）为起始原料,经丙酮叉保护、选择性水解、伯醇氧化、吗啉成盐、分子内脱水偶联得到[（3aS,5R,6S,6aS）-6-羟基-2,2-二甲基四氢呋喃并[2,3-d][1,3]二氧戊环-5-基]（吗啉代）甲酮（22）。22与4-（2-氯-5-溴苄基）苯乙醚（26）偶联得到甲酮50,再经羰基还原、扩环、乙酰基保护、异头碳基团改造、脱保护共11步主反应得到索格列净（21）。其中,关键中间体吗啉酰胺22的制备收率为44%,纯度可达100%;索格列净的制备总收率为50%,纯度为99.92%。具体研究成果如下:（1）确定以磷酸/水（pH2）作为41选择性水解体系,利用盐析效应提高水解产物的萃取效率;（2）确定以31%亚氯酸钠/2%次氯酸钠作为伯醇氧化体系,溶剂定量3倍体积,缓冲液定量为6倍体积,改善了产物水溶性较好的问题;（3）制备22时,后处理改为过滤后浓缩反应液,加正庚烷固化,纯度可达100%,收率为85%;（4）将碘代物27替换为溴代物26,以异丙基氯化镁为偶联试剂。简化了后处理方法,先用石油醚打浆,再用混合溶剂（正庚烷:乙酸乙酯,体积比3:1）重结晶,纯度可达100%,收率为82%;（5）改造53异头碳基团的过程中,Lewis酸由三氟化硼乙醚改为TMSOTf（1.5 eq）,溶剂改为1,2-二氯乙烷,并在碘甲烷之后加入N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）,收率可达 91.3%;（6）将35脱保护改为在甲醇中用氨水进行,避免使用较为危险的甲醇钠,条件更为温和。经优化后,卡培他滨及索格列净均进行了三批放大验证实验,工艺参数稳定,操作简单,原料相对价廉易得,各反应收率稳定,产品纯度较高,符合质量要求,经优化的制备工艺具备工业化生产的潜力。

关键词：卡培他滨索格列净抗肿瘤糖尿病工艺优化

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关于设备保障质量指标计算方法的探索

空中交通管理 2011年第12期 33-35页

作者：罗弘浙江空管分局

引言浙江空管分局技术保障部作为空管基层设备运行保障单位．多年来．在设备保障质量指标计算方法上持续探索．力求统计指标能够科学合理地反映设备保障情况和维护维修状况，为基层管理者的科学决策提供可靠数据信息。该部经过理论和实... 详细信息

引言浙江空管分局技术保障部作为空管基层设备运行保障单位．多年来．在设备保障质量指标计算方法上持续探索．力求统计指标能够科学合理地反映设备保障情况和维护维修状况，为基层管理者的科学决策提供可靠数据信息。该部经过理论和实际的反复研究．数学推导．实际验算．对传统的统计指标进行了扩充、引申，早在2003年3月就出台了新的《设备保障质量指标计算方法》。随后的8年里．该部根据实际需要．逐步完善指标的统计方式和考核办法．并随着设备设施及机构的变化．逐年进行修订．确保了此项管理手段的有效性和连续性。

关键词：设备保障质量指标计算统计指标维护维修科学合理设备运行数据信息

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电子元器件质量等级辨析

电子世界 2013年第7期 43-44页

作者：罗弘中航工业西安计算技术研究所

分析了电子元器件质量保证等级和可靠性预计质量等级,对其概念、规范、标识等内容进行辨析,并对易混淆的部分举例进行说明,为产品研制中规范使用质量等级应用和管理元器件提供帮助。

关键词：电子元器件质量等级

局域网网络安全建设中需要把握的三个技术环节

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空中交通管理 2010年第8期 41-43页

作者：罗弘浙江空管分局

随着网络信息化的发展．我们的工作生活越来越离不开计算机，但随之而来的网络安全问题也越来越突出。计算机病毒的传播，网络攻击的盛行，使得网络安全凸显重要。众所周知，网络安全工作是一项复杂的系统工程．需要根据网络特点．建立... 详细信息

随着网络信息化的发展．我们的工作生活越来越离不开计算机，但随之而来的网络安全问题也越来越突出。计算机病毒的传播，网络攻击的盛行，使得网络安全凸显重要。众所周知，网络安全工作是一项复杂的系统工程．需要根据网络特点．建立一整套的管理制度，同时．运用网络安全技巧．配置一系列的安全策略等等．

关键词：网络安全建设局域网计算机病毒技术网络安全问题网络信息化网络攻击管理制度

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珠宝鉴定师：守护自然之美

大学（指南） 2012年第2期 54-55页

作者：罗弘北京城市学院

看过《人虫》《五月槐花香》《雾里看花》这些和收藏有关的影视作品的朋友，一定不会忘记其中鉴定师备受尊重，见识广博，果断判断的形象。珠宝鉴定师，确实是鉴定师家族中一名重要成员。

关键词：珠宝鉴定自然之美《雾里看花》影视作品

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IPS在办公网络中的运用

空中交通管理 2009年第11期 19-21页

作者：罗弘浙江空管分局

随着网络攻击技术的不断提高和网络安全漏洞的不断发现，传统防火墙技术加传统IDS（入侵检测系统）技术，已经无法应对一些安全威胁。在这种情况下．IPS技术孕育而生，IPS技术可以深度感知并检测流经的数据流量．对恶意报文进行丢弃以... 详细信息

随着网络攻击技术的不断提高和网络安全漏洞的不断发现，传统防火墙技术加传统IDS（入侵检测系统）技术，已经无法应对一些安全威胁。在这种情况下．IPS技术孕育而生，IPS技术可以深度感知并检测流经的数据流量．对恶意报文进行丢弃以阻断攻击。对滥用报文进行限流以保护网络带宽资源。笔者以浙江空管分局办公网为例．浅析IPS技术在办公网中的运用情况。

关键词： IPS 办公网络网络攻击技术网络安全

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元器件二次筛选精益管控体系研究与构建

中国新通信 2022年第7期24卷 54-56页

作者：孙轶郭静怡罗弘袁辉杨喆中国航空工业集团西安航空计算技术研究所

电子装备研制企业元器件二次筛选传统管理模式缺少对任务需求的总体识别分析以及中长期资源的预判,现有流程和资源无法适应企业的生产计划以及业务发展趋势。本文主要对电子装备研制企业元器件二次筛选的管理现状及存在问题进行了分析,... 详细信息

电子装备研制企业元器件二次筛选传统管理模式缺少对任务需求的总体识别分析以及中长期资源的预判,现有流程和资源无法适应企业的生产计划以及业务发展趋势。本文主要对电子装备研制企业元器件二次筛选的管理现状及存在问题进行了分析,并提出了构建新的精益管理体系,文章诠释了元器件二次筛选精益管理体系的内涵及具体搭建做法,为元器件二次筛选的管理提供了路径优化。

关键词：元器件二次筛选精益管控体系

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龙女寺区块龙王庙组气藏试采效果分析评价

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