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HPLC-MS/MS法同时测定牛耳枫中的8种成分

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中药材 2018年第11期41卷 2615-2618页

作者：梁颖许文佳符策奕陈国彪海南省药品检验所海南海口570216

目的:建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定牛耳枫中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素、山柰酚8种成分的含量。方法:采用Luna C_8色谱柱(100 mm×2 mm,3μm);流动相为含0... 详细信息

目的:建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定牛耳枫中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素、山柰酚8种成分的含量。方法:采用Luna C_8色谱柱(100 mm×2 mm,3μm);流动相为含0.1%乙酸的乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为35℃。利用负离子多反应监测模式进行质谱检测。采用TOPSIS法进行分析评价。结果:8种成分在相应的浓度范围内线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为95.0%～105.2%,RSD均<7%。TOPSIS结果显示采自海南海口的药材综合质量较好。结论:该方法高效、快捷、准确,可为牛耳枫药材的质量控制提供参考。

关键词： HPLC-MS/MS 成分牛耳枫

氨甲苯酸注射液有关物质和含量测定HPLC法的建立

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氨甲苯酸注射液有关物质和含量测定HPLC法的建立

液相色谱串联质谱法同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂

海南省药学会2011年学术年会

作者：符策奕

氨甲苯酸注射液现行标准中未设立有关物质检查项,含量测定为容量分析。由于氨甲苯酸注射液中含辅料盐酸,因此目前含量测定采用二次滴定法;且滴定过程中使用了有致癌作用的甲醛试剂,易对检验人员造成伤害。为了考察氨甲苯酸注射液在生产...

氨甲苯酸注射液现行标准中未设立有关物质检查项,含量测定为容量分析。由于氨甲苯酸注射液中含辅料盐酸,因此目前含量测定采用二次滴定法;且滴定过程中使用了有致癌作用的甲醛试剂,易对检验人员造成伤害。为了考察氨甲苯酸注射液在生产、储存过程中质量情况,我所建立了有关物质和含量测定的HPLC法。经方法学验证,表明方法可行。

关键词：

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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药物分析杂志 2016年第8期36卷 1456-1464页

作者：符策奕梁颖许文佳陈朝曼海南省药品检验所海口570216

目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法。方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,柱温... 详细信息

目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法。方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,柱温为35℃,流速为0.3 m L·min^(-1),流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~13 min,35%A→65%A;13~14 min,65%A→88%A;14~20 min,88%A;20~21 min,88%A→35%A;21~30 min,35%A)。采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定。液体样品则无需采用HLB固相萃取柱分离,其余步骤与半固体和固体样品一致。结果:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、三氯生、三氯卡班的方法检出限分别为0.79、0.73、0.65、0.42、0.41、1.0、0.42、0.40、2.0、2.0 mg·kg^(-1);10种防腐剂在一定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 0),在6类不同剂型的化妆品中回收率在90%~108%范围内。18批不同类型的化妆品样品中共有2批异噻唑啉酮类添加量超过《化妆品卫生规范》(2007版)规定。结论:该方法经方法学验证,适用于化妆品中10种防腐剂的同时测定。

关键词：防腐剂化妆品甲基异噻唑啉酮甲基氯异噻唑啉酮对羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯对羟基苯甲酸异丙酯对羟基苯甲酸丁酯对羟基苯甲酸异丁酯三氯生三氯卡班液相色谱串联质谱

HPLC-MS/MS法同时测定育发化妆品中的13种违禁成分

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药物分析杂志 2019年第8期39卷 1483-1488页

作者：许文佳梁颖符策奕陈国彪海南省药品检验所海南省药物质量研究重点实验室

目的:建立可同时测定育发类化妆品中13种组分(米诺地尔、螺内酯、雌酮、坎利酮、黄体酮、非那雄胺、醋酸环丙孕酮、哈西奈德、氢化可的松、可的松、泼尼松、甲基泼尼松龙、地塞米松)含量的高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS... 详细信息

目的:建立可同时测定育发类化妆品中13种组分(米诺地尔、螺内酯、雌酮、坎利酮、黄体酮、非那雄胺、醋酸环丙孕酮、哈西奈德、氢化可的松、可的松、泼尼松、甲基泼尼松龙、地塞米松)含量的高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)。方法:采用菲罗门C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×100 mm),流动相为0.2%甲酸甲醇-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源以正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行质谱监测。结果:在所设定的条件下,13种成分均分离良好,在考察的浓度范围内线性关系良好(r> 0.999);平均加标回收率:溶液型89.1%~100.3%;乳液型:88.3%~101.6%,RSD均<7.0%。结论:该方法高效、快捷、准确,可作为育发剂化妆品中非法添加违禁药物的快速检测方法。

关键词：育发化妆品米诺地尔螺内酯雌酮坎利酮黄体酮非那雄胺醋酸环丙孕酮哈西奈德氢化可的松可的松泼尼松甲基泼尼松龙地塞米松高效液相色谱-串联质谱添加

HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊中10种成分

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中成药 2019年第5期41卷 983-987页

作者：梁颖许文佳符策奕陈国彪海南省药品检验所海南海口570216

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法 2种药物甲醇提取液的分析采用Luna C_8色谱柱... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法 2种药物甲醇提取液的分析采用Luna C_8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.4%～104.0%,RSD 3.5%～8.9%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于枫蓼肠胃康合剂、胶囊的质量控制。

关键词：枫蓼肠胃康合剂枫蓼肠胃康胶囊化学成分 HPLC-MS/MS

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坡垒挥发油成分研究

中药材 2018年第9期41卷 2124-2126页

作者：许文佳梁颖符策奕陈国彪海南省药品检验所海南海口570216

目的:研究坡垒挥发油中的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取坡垒挥发油,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对其进行成分分析。结果:从坡垒挥发油中共鉴定出40个成分,占总挥发油相对百分含量的59.96%,其中主要含有愈创奥(10.43%)、α-可巴烯... 详细信息

目的:研究坡垒挥发油中的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取坡垒挥发油,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对其进行成分分析。结果:从坡垒挥发油中共鉴定出40个成分,占总挥发油相对百分含量的59.96%,其中主要含有愈创奥(10.43%)、α-可巴烯(9.42%)、α-二去氢菖蒲烯(4.92%)、γ-依兰油烯(2.97%)、δ-榄香烯(2.65%)、β-榄香烯(2.64%)、菖蒲酮(2.62%)、桉油烯醇(2.32%)和α-杜松醇(2.17%)等。结论:该文对坡垒挥发油成分的分析结果,可为坡垒的进一步研究提供参考。

关键词：海南坡垒挥发油气相色谱-质谱

化妆品中4种美白功效成分的高效液相色谱-串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2019年第1期36卷 53-56页

作者：梁颖许文佳符策奕陈国彪海南省药物质量研究重点实验室

目的建立化妆品中4种美白功效成分(4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定法。方法样品用80%甲醇水溶液超声提取20min,采用LunaC8色谱柱(2mm×1... 详细信息

目的建立化妆品中4种美白功效成分(4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定法。方法样品用80%甲醇水溶液超声提取20min,采用LunaC8色谱柱(2mm×100mm,3μm),以0.1%乙酸水溶液-乙腈(含0.1%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3ml/min,柱温为35℃。采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱监测。结果在0.019~2.60μg/ml的线性范围内,所得4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为0.21~1.10ng/ml,平均回收率在91.0%~104.7%之间,RSD为1.2%~8.6%。结论该方法高效、快捷、准确,适用于多种化妆品基质中4种美白功效成分的同时快速检测。

关键词：美白功效成分化妆品高效液相色谱-串联质谱

以甘油为碳源发酵Pichia pastoris组成型表达人血管生成抑制素

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生物工程学报 2007年第5期23卷 902-906页

作者：屠发志符策奕张添元罗进贤张爱联中国热带农业科学院热带生物技术研究所热带作物生物技术国家重点实验室海口5711012 海南省药品检验所海口570216 中山大学基因工程教育部重点实验室生物化学系广州510275

在Pichia pastoris组成型表达外源蛋白中碳源起着重要的调控作用。分别以葡萄糖、甘油、甲醇和油酸为碳源研究它们对摇瓶发酵GS115(pGAP9K-AS)表达hAS的影响。结果如下:油酸(163mg/L),甘油(83mg/L),葡萄糖(76mg/L),甲醇(57mg/L)。根据... 详细信息

在Pichia pastoris组成型表达外源蛋白中碳源起着重要的调控作用。分别以葡萄糖、甘油、甲醇和油酸为碳源研究它们对摇瓶发酵GS115(pGAP9K-AS)表达hAS的影响。结果如下:油酸(163mg/L),甘油(83mg/L),葡萄糖(76mg/L),甲醇(57mg/L)。根据以上结果,以甘油为碳源在30L生物反应器中进行GS115(pGAP9K-AS)工程菌的高密度发酵。48h后测得hAS的产量为169mg/L。产物hAS具有免疫活性并能抑制bFGF诱导的CAM血管生成和实验小鼠黑色素瘤的生长。治疗12d后,抑瘤率达到90%,统计学分析结果表明hAS治疗组和PBS治疗组小鼠的肿瘤体积呈现显著性差异(P<0.01)。

关键词：血管生成抑制素组成型表达 Pichia pastoris 甘油

育发类化妆品中三种禁用物质的高效液相色谱-串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2020年第2期37卷 175-177页

作者：许文佳梁颖符策奕陈国彪海南省药物质量研究重点实验室海南海口570216

目的建立可同时测定育发类化妆品中二苯基环丙烯酮(DPCP)、地蒽酚和维A酸含量的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品用甲醇超声提取10 min,采用Luna C8色谱柱(2.0 mm×100 mm,3.0μm),以流动相为0.1%甲酸甲醇-0.1... 详细信息

目的建立可同时测定育发类化妆品中二苯基环丙烯酮(DPCP)、地蒽酚和维A酸含量的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品用甲醇超声提取10 min,采用Luna C8色谱柱(2.0 mm×100 mm,3.0μm),以流动相为0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为25℃。采用电喷雾离子源以正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行质谱监测。结果在0.2~86.7 ng/ml的线性范围内,DPCP、地蒽酚和维A酸的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.999)。该方法的检出限为0.3~7.4 ng/g,平均回收率:液体为90.9%~98.2%,乳液为89.6%~95.9%,凝胶为91.8%~97.2%,RSD:液体为3.7%~6.2%,乳液为3.2%~6.3%,凝胶为3.6%~6.1%。结论该方法高效、快捷、准确,适用于育发类化妆品中DPCP、地蒽酚和维A酸三种物质的同时快速检测。

关键词：育发类化妆品 HPLC-MS-MS DPCP 地蒽酚维A酸