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HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分含量

中药材 2018年第4期41卷 922-924页

作者：刘开萍杨军程盛勇罗喜荣刘兴赋尹航贵州医科大学药学院贵州贵阳550025 中国科学院地球化学研究所贵州贵阳550081

目的:建立HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量。方法:采用WondaSil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min... 详细信息

目的:建立HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量。方法:采用WondaSil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为284和327 nm。结果:7种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率(n=6)为96.47%～99.01%,RSD均<2%。结论:该方法简便、准确、专属性好,为蜘蛛香的全面质量控制提供了科学依据。

关键词：蜘蛛香高效液相色谱绿原酸橙皮苷

大孔树脂对蜘蛛香总酚酸的吸附热力学和动力学研究

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离子交换与吸附 2020年第5期36卷 443-450页

作者：刘兴赋程盛勇陈慧付洋杨军罗喜荣贵州医科大学药学院中国科学院地球化学研究所

通过静态吸附实验,研究大孔吸附树脂对蜘蛛香总酚酸的吸附热力学和动力学特征。结果表明,AB-8树脂对蜘蛛香总酚酸的吸附率和解吸率均为最高;吸附等温线符合Langmuir模型;热力学参数ΔG<0、ΔH<0、ΔS<0,说明其吸附过程为自发、熵减、放... 详细信息

通过静态吸附实验,研究大孔吸附树脂对蜘蛛香总酚酸的吸附热力学和动力学特征。结果表明,AB-8树脂对蜘蛛香总酚酸的吸附率和解吸率均为最高;吸附等温线符合Langmuir模型;热力学参数ΔG<0、ΔH<0、ΔS<0,说明其吸附过程为自发、熵减、放热的物理吸附;准二级动力学方程可描述其吸附动力学特征;吸附速率受薄膜扩散和颗粒内扩散的影响,其中薄膜扩散为主要的速率控制步骤。

关键词：蜘蛛香总酚酸大孔吸附树脂吸附热力学吸附动力学

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橘核UPLC指纹图谱研究

中药材 2019年第1期42卷 122-125页

作者：郁林娜付洋程盛勇鲁文琴罗喜荣杨军贵州医科大学药学院贵州贵阳550025 贵州医科大学附属医院贵州贵阳550004 中国科学院地球化学研究所贵州贵阳550081

目的:建立橘核UPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法:采用Ultimate^(R) AQ-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.21 mL/min;检测波长:283 nm(0~20 min)、210 nm(20~50 min);柱温:30℃。结果:建立了橘核UPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,指认了5个成分,15批橘核样品指纹图谱与对照图谱的相似度均大于0.90,所有样品可聚为2类,并确定黄柏酮、柠檬苦素、诺米林3个组间差异较大的成分。结论:该方法简便、快速,可用于橘核的质量评价。

关键词：橘核 UPLC 指纹图谱波长切换

大孔树脂分离纯化蜘蛛香总酚酸及其生物活性研究

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当代化工 2023年第12期52卷 2876-2882页

作者：程盛勇胡光线刘兴赋沈祥春罗喜荣杨军贵州护理职业技术学院基础医学部贵州贵阳550025 贵州中观生物技术有限公司贵州贵阳550081 贵州医科大学药学院贵州贵阳550025 中国科学院地球化学研究所贵州贵阳550081

优化AB-8大孔树脂富集纯化蜘蛛香中总酚酸的工艺条件,并测定其抗氧化、抗乙酰胆碱酯酶的生物活性。以吸附率、解析率、总酚酸含量为评价指标,优化AB-8大孔树脂对蜘蛛香总酚酸的纯化工艺条件,并集成溶剂萃取法制备质量分数≥50%蜘蛛香总... 详细信息

优化AB-8大孔树脂富集纯化蜘蛛香中总酚酸的工艺条件,并测定其抗氧化、抗乙酰胆碱酯酶的生物活性。以吸附率、解析率、总酚酸含量为评价指标,优化AB-8大孔树脂对蜘蛛香总酚酸的纯化工艺条件,并集成溶剂萃取法制备质量分数≥50%蜘蛛香总酚酸,采用清除DPPH·和PTIO·的方法评价蜘蛛香总酚酸的抗氧化活性,采用改良版的Ellman比色法测定蜘蛛香总酚酸抗乙酰胆碱酯酶活性。结果表明,最佳工艺条件为:上样质量浓度为2.66 mg·L^(-1)、上样液p H=4.6、上样流速1 BV·h^(-1)、上样体积2 BV、水洗用量5 BV、除杂剂20%乙醇4 BV、洗脱剂50%乙醇4 BV;粗提液先用有机溶剂萃取再经大孔树脂分离纯化得57.77%蜘蛛香总酚酸;纯化后样品对DPPH·、PTIO·有较好的清除能力和有较好的抗乙酰胆碱酯酶活性,IC50值分别为0.04 mg·m L^(-1)、2.00 mg·m L^(-1)、5.40 mg·m L^(-1)。优化所得工艺稳定可行,纯化的蜘蛛香总酚酸具有较好的抗氧化和抗乙酰胆碱酯酶活性,为其研究开发提供一定的参考依据。

关键词：蜘蛛香总酚酸 AB-8大孔树脂分离纯化抗氧化抗乙酰胆碱酯酶

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蜘蛛香HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

中国药学杂志 2019年第6期54卷 489-493页

作者：程盛勇付洋郁林娜尹航刘兴赋罗喜荣杨军贵州医科大学药学院贵阳550025 贵州医科大学附属医院贵阳550004 中国科学院地球化学研究所贵阳550081

目的建立蜘蛛香HPLC指纹图谱,为其质量控制提供科学依据。方法采用■ C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为327 nm(0～33 min)、256 nm(33～90 min),体积流量为1.0 m L·min^(-1),... 详细信息

目的建立蜘蛛香HPLC指纹图谱,为其质量控制提供科学依据。方法采用■ C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为327 nm(0～33 min)、256 nm(33～90 min),体积流量为1.0 m L·min^(-1),柱温为30℃。通过相似度评价、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对25批蜘蛛香指纹图谱进行分析。结果建立了25批蜘蛛香HPLC指纹图谱,标定了36个共有峰,指认了9个共有峰,其中18批样品相似度大于0.9,所有样品可分成2类,发现缬草三酯、乙酰缬草三酯、异绿原酸A等6个差异较大的成分。结论HPLC指纹图谱结合化学模式识别能较好地反映蜘蛛香的整体质量,可为蜘蛛香质量控制和评价提供参考。

关键词：蜘蛛香指纹图谱波长切换聚类分析主成分分析偏最小二乘判别分析化学模式识别

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UPLC同时测定蜘蛛香中9种成分

中成药 2020年第9期42卷 2351-2356页

作者：程盛勇付洋陈慧尹航刘兴赋罗喜荣杨军贵州医科大学药学院贵州贵阳550025 贵州医科大学附属医院贵州贵阳550004 中国科学院地球化学研究所贵州贵阳550081

目的建立UPLC法同时测定蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、橙皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的含有量。方法蜘蛛香70%甲醇提取液的分析采用Ultimate^■UHPLC Polar-RP色谱... 详细信息

目的建立UPLC法同时测定蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、橙皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的含有量。方法蜘蛛香70%甲醇提取液的分析采用Ultimate^■UHPLC Polar-RP色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长327 nm(0~11 min)、256 nm(11~30 min);体积流量0.21 mL/min;柱温30℃。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率103.54%~108.28%,RSD 0.70%~2.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于蜘蛛香的质量控制。

关键词：蜘蛛香化学成分 UPLC 波长切换

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蜘蛛香药材HPLC指纹图谱鉴别

时珍国医国药 2020年第1期31卷 114-116页

作者：鲁文琴程盛勇付洋郁林娜刘兴赋张玥杨军罗喜荣贵州医科大学附属医院贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳550025 贵州医科大学基础医学院贵州贵阳550025 中国科学院地球化学研究所贵州贵阳550081

目的建立蜘蛛香不同部位HPLC指纹图谱,并比较各部位指纹图谱的差异。方法采用HPLC-DAD波长切换法,DiamonSil^■C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为3... 详细信息

目的建立蜘蛛香不同部位HPLC指纹图谱,并比较各部位指纹图谱的差异。方法采用HPLC-DAD波长切换法,DiamonSil^■C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为327 nm(0~33 min),256 nm(33~90 min)。结果建立了10批蜘蛛香不同部位HPLC指纹图谱,标定了32个共有峰,指认了9个共有峰;蜘蛛香不同部位的化学组成相似,但共有成分含量差异较大;发现缬草三酯、23号峰、乙酰缬草三酯等5个差异较大的成分。结论所建立的蜘蛛香不同部位HPLC指纹图谱分析方法简便、准确、专属性好,为蜘蛛香药材的全面质量控制和资源合理开发利用提供了科学依据。

关键词：蜘蛛香不同部位 HPLC 指纹图谱鉴别

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一测多评法测定蜘蛛香中9个成分的含量

药物分析杂志 2019年第9期39卷 1666-1672页

作者：付洋程盛勇郁林娜尹航张玥杨军罗喜荣贵州医科大学药学院贵阳550025 贵州医科大学附属医院贵阳550004 贵州医科大学基础医学院贵阳550025 中国科学院地球化学研究所贵阳550081

目的:建立蜘蛛香中9个活性成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯)含量测定的一测多评法。方法:采用高效液相色谱法,使用Diamonsil?C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0... 详细信息

目的:建立蜘蛛香中9个活性成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯)含量测定的一测多评法。方法:采用高效液相色谱法,使用Diamonsil?C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长:0~33 min为327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C),33~90 min为256 nm(检测乙酰缬草三酯和缬草三酯)。以绿原酸为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,采用一测多评法和外标法分别测定蜘蛛香中9个成分含量,比较两法测定结果的差异。结果:色谱峰分离度良好,绿原酸与新绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的相对校正因子分别为0.989、0.440、0.935、8.729、0.918、0.865、1.518、1.498,且在不同实验条件下重现性良好(RSD0.05)。结论:建立的一测多评法用于蜘蛛香药材质量评价及控制准确可行。

关键词：蜘蛛香新绿原酸绿原酸咖啡酸异绿原酸橙皮苷乙酰缬草三酯缬草三酯一测多评法相对校正因子外标法

响应面法结合熵权法多指标优选蜘蛛香提取工艺

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中药材 2021年第2期44卷 403-407页

作者：付洋程盛勇陈慧苑天红张玥杨军罗喜荣贵州医科大学药学院贵州贵阳550025 贵州医科大学基础医学院贵州贵阳550025 中国科学院地球化学研究所贵州贵阳550081

目的:优化蜘蛛香的超声提取工艺。方法:采用一测多评法测定蜘蛛香中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯和缬草三酯的含量,以乙醇浓度、液料比、提取时间为考察因素,用熵权法赋权计算蜘... 详细信息

目的:优化蜘蛛香的超声提取工艺。方法:采用一测多评法测定蜘蛛香中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯和缬草三酯的含量,以乙醇浓度、液料比、提取时间为考察因素,用熵权法赋权计算蜘蛛香中9种成分提取量综合评分为评价指标,通过Box-Behnken响应面法优选蜘蛛香提取工艺。结果:优化得到的蜘蛛香提取工艺为:药材加56倍量的66%乙醇,超声(200 W,35 kHz)提取34 min。验证试验表明各指标成分提取量及综合评分RSD均小于3%。结论:该提取工艺稳定、可行,有效成分提取率较高,适用于蜘蛛香的提取。

关键词：蜘蛛香响应面法熵权法多指标超声提取一测多评法