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电磁辐射下的Knoevenagel反应研究

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电磁辐射下的Knoevenagel反应研究

作者：程凡圣重庆大学

学位级别：硕士

自20世纪90年代以来,微波化学作为一门新兴的交叉学科,得到了长足的发展。微波辅助有机合成(MAOS)已经成为有机合成领域中的一个重要分支,微波辐射也几乎被应用到所有常见的有机反应类型。微波场中的反应往往表现出反应速度快、产率高... 详细信息

自20世纪90年代以来,微波化学作为一门新兴的交叉学科,得到了长足的发展。微波辅助有机合成(MAOS)已经成为有机合成领域中的一个重要分支,微波辐射也几乎被应用到所有常见的有机反应类型。微波场中的反应往往表现出反应速度快、产率高、副产物少等优点。由于微波辐射作用于化学反应体系的复杂性,关于导致这些特点的原因,学术界一直存在争议。争议的焦点在于微波是否有“非热效应”。本文分为三部分,第一部分在无外加催化剂的条件下,以DMF为溶剂,对比了微波辐射加热与常规油浴加热下芳香醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应。控制反应温度与反应时间相同,借助高效液相色谱分析,建立了产物浓度标准曲线,对比了两种加热方式下各时间点的反应产率。结果表明微波加热时产率略高于常规加热,但是严格说来,不能完全归因于微波的“非热效应”。第二部分在微波辐射下的密闭反应器中,在浓硫酸和硅胶负载ZnCl2催化下进行了2,4,6-三甲基苯甲酸与五种醇(甲醇、乙醇、异丙醇、仲丁醇、环己醇)的酯化反应,合成了一系列的芳香酸酯,产物经核磁共振氢谱及红外光谱进行了结构表征。红外线也是一种电磁波,能够按照能量匹配原则加强分子中原子间的振动及分子整体的转动,引起振动能级与转动能级的跃迁。本文第三部分初步探讨了红外辐射加热对有机反应的影响,选取了四个反应体系作为研究对象(苯甲醛在维生素B1催化下缩合制备安息香、邻甲基苯胺与丙烯酸丁酯aza-Michael缩合反应、邻氨基苯乙酮与苯甲酰肼缩合生成苯乙酮腙及苯甲酸与丁醇的酯化反应),比较了红外加热与常规加热下的反应情况。结果表明,与常规油浴加热相比,红外辐射不能促进反应的进行。

关键词：电磁辐射微波红外线非热效应

邻苯二胺与醛反应合成苯并咪唑衍生物的反应机理研究

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有机化学 2011年第5期31卷 672-676页

作者：崔丽君肖尚友杨昊书徐盼程凡圣李正华梁荣辉夏之宁重庆大学化学化工学院重庆400030

以4-甲基苯甲醛与邻苯二胺反应合成2-(4-甲基苯基)苯并咪唑的反应为例,以HPLC方法跟踪反应进程,对关键中间体与产物的结构通过1H NMR,FT-IR及LC-MS等手段进行了表征.实验证明了在邻苯二胺和醛物质的量比为1∶1时同时生成单席夫碱和双席... 详细信息

以4-甲基苯甲醛与邻苯二胺反应合成2-(4-甲基苯基)苯并咪唑的反应为例,以HPLC方法跟踪反应进程,对关键中间体与产物的结构通过1H NMR,FT-IR及LC-MS等手段进行了表征.实验证明了在邻苯二胺和醛物质的量比为1∶1时同时生成单席夫碱和双席夫碱中间体的反应机理,并提出了该类反应的影响规律.

关键词：芳香醛邻苯二胺苯并咪唑衍生物反应机理

Three-dimensional Holographic Vector of Atomic Interaction Field(3D-HoVAIF) for the QSPR/QSAR of Polychlorinated Naphthalenes

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2012年第3期31卷 345-352页

作者：李正华陈刚陈志涛夏之宁程凡圣陈华 College of Chemistry and Chemical Engineering Chongqing University

Three-dimensional holographic vector of atomic interaction field（3D-HoVAIF） is used to describe the chemical structures of polychlorinated naphthalenes（PCNs）.After variable screening by stepwise multiple regression（SMR） technique,the liner relationships between gas-chromatographic relative retention time（RRT）,298 K supercooled liquid pressures（logPL）,n-octanol/air partition coefficient（logKOA）,n-octanol/water partition coefficient（logKOW）,aqueous solubilities（logSW）,relative in vitro potency values（-logEROD） of PCNs and 3D-HoVAIF descriptors have been established by partial least-square（PLS） regression.The result shows that the 3D-HoVAIF descriptors can be well used to express the quantitative structure-property（activity） relationships of PCNs.Predictive capability of the models has also been demonstrated by leave-one-out cross-validation.Moreover,the predicted values have been presented for those PCNs which are lack of experimentally physico-chemical properties and biological activity by the optimum models.

关键词： polychlorinated naphthalenes three-dimensional holographic vector of atomic interaction field QSPR QSAR

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国产环保塑解剂成分分析及应用性能对比

轮胎工业 2022年第10期42卷 602-605页

作者：付友健徐旗于海洋董建云程凡圣孙世悦李崇兵浦林成山(山东)轮胎有限公司山东荣成264300

分析不同国产环保塑解剂(P-22,BGP,DPX-1,DPX-3)的成分,研究其对天然橡胶(NR)的塑解效果以及对胶料性能的影响。结果表明:国产环保塑解剂通常由2,2-二苯甲酰胺基二苯基二硫化物(DBD)、酞菁铁和其他填料组成,其塑解效果可满足NR的要求;... 详细信息

分析不同国产环保塑解剂(P-22,BGP,DPX-1,DPX-3)的成分,研究其对天然橡胶(NR)的塑解效果以及对胶料性能的影响。结果表明:国产环保塑解剂通常由2,2-二苯甲酰胺基二苯基二硫化物(DBD)、酞菁铁和其他填料组成,其塑解效果可满足NR的要求;使用国产环保塑解剂的胶料的加工性能、硫化特性和物理性能与使用纯品DBD的胶料相当,但轮胎的滚动阻力略有增大;在低滚动阻力轮胎胎面胶中使用少量塑解剂P-22可以获得较好的滚动阻力性能,考虑到生产成本,可以选用塑解剂BGP或DPX-1替代塑解剂P-22。

关键词：国产环保塑解剂成分加工性能物理性能滚动阻力

白炭黑/石墨烯杂化填料对天然橡胶胶料性能的影响

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橡胶工业 2022年第8期69卷 563-571页

作者：谢士诚王玉超蔡瑞曾轶肖伟蒋艳峰姜锡洲隋永强车明明徐旗汪燕程凡圣辛振祥赵帅李琳青岛科技大学高分子科学与工程学院山东青岛266042 际华三五一七橡胶制品有限公司高分子材料高科产业园湖南岳阳414000 浦林成山(山东)轮胎有限公司山东荣成264300

通过硅烷偶联剂KH550改性白炭黑与助分散剂TA修饰石墨烯发生迈克尔加成反应形成强杂化键得到白炭黑/石墨烯杂化填料,研究不同用量偶联剂KH550改性的白炭黑/助分散剂TA修饰的石墨烯杂化填料在天然橡胶(NR)胶料中的分散性和对NR胶料性能... 详细信息

通过硅烷偶联剂KH550改性白炭黑与助分散剂TA修饰石墨烯发生迈克尔加成反应形成强杂化键得到白炭黑/石墨烯杂化填料,研究不同用量偶联剂KH550改性的白炭黑/助分散剂TA修饰的石墨烯杂化填料在天然橡胶(NR)胶料中的分散性和对NR胶料性能的影响。结果表明,与未使用偶联剂KH550的NR硫化胶相比,用量为2份的偶联剂KH550改性的白炭黑/助分散剂TA修饰的石墨烯杂化填料的NR硫化胶的拉伸强度最大(27.8 MPa)、压缩生热最低、玻璃化温度最低(-37.06℃)、热导率最大(在30和150℃下的热导率分别为0.168和0.184 W·m^(-1)·K^(-1)),硫化胶中白炭黑的聚集明显减少,硫化胶的综合性能最佳。

关键词：天然橡胶石墨烯白炭黑杂化填料硅烷偶联剂助分散剂热导率

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血管舒缓激肽促进剂的QSAR研究

血管舒缓激肽促进剂的QSAR研究

裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶

中国化学会第十五届全国有机分析及生物分析学术研讨会

作者：程凡圣陈志涛庞媛孙林晏益重庆大学化学化工学院

采用新型氨基酸描述子-氨基酸广义疏水标度（GH-scale）对31个血管舒缓激肽促进剂活性进行了定量构效关系研究。通过变量筛选与逐步线性回归拟合,所建模型相关系数及留一法交互检验复相关系数分别为r=0.982和q=0.938。

关键词：氨基酸广义疏水标度血管舒缓激肽促进剂定量构效关系多元线性回归

来源： cnki会议评论

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轮胎工业 2021年第9期41卷 583-585页

作者：付友健徐旗孙世悦程凡圣浦林成山(山东)轮胎股份有限公司山东荣成264300

研究裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶(SBR)成分。结果表明:裂解气相色谱-质谱中的苯乙烯(St)、1,4-丁二烯(BD)和1,2-BD特征峰面积与其含量具有相关性,选择合适的标准曲线进行SBR中St,1,4-BD和1,2-BD的定量,测定结果具有... 详细信息

研究裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶(SBR)成分。结果表明:裂解气相色谱-质谱中的苯乙烯(St)、1,4-丁二烯(BD)和1,2-BD特征峰面积与其含量具有相关性,选择合适的标准曲线进行SBR中St,1,4-BD和1,2-BD的定量,测定结果具有较好的准确性和重复性。

关键词：裂解气相色谱-质谱丁苯橡胶苯乙烯丁二烯定量

边境民族地区推普对农户多维贫困脆弱性影响的实证研究——语言与国家治理系列研究之十三

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广西民族大学学报(哲学社会科学版) 2024年第3期 76-93页

作者：马静程凡刘金林广西社会科学院哲学研究所广西民族大学广西中华民族共同体意识研究院

语言作为一种人力资本、文化载体、交际工具和思维工具，推广普通话产生的经济、文化、社会、认同等多重效应有助于农户就业技能与务农务工收入的增加，科学文化素养与就业机会的提高，语言运用能力的提升与社会关系网络的建立，以及现... 详细信息

语言作为一种人力资本、文化载体、交际工具和思维工具，推广普通话产生的经济、文化、社会、认同等多重效应有助于农户就业技能与务农务工收入的增加，科学文化素养与就业机会的提高，语言运用能力的提升与社会关系网络的建立，以及现代化思维观念的形成和“五个认同”认同度的强化。文章基于广西的普通话推广普及与农户多维贫困脆弱性调研数据，采用FGLS模型分析普通话水平对农户多维贫困脆弱性的影响及作用机制。统计分析结果表明，推普可以显著降低农户多维贫困脆弱性，在1/5、1/3、2/5的贫困标准下分别在1%、5%、5%的水平上显著，但存在地区、职业、年龄方面的异质性，即推普对边境城市（崇左市）、非农群体、18-59周岁中青年群体缓解多维贫困脆弱性的效应更大；普通话缓解农户多维贫困脆弱性的内在逻辑在于，通过增加劳动收入，增强对中华文化的认同，促进社会关系网络的建立，提高身体健康水平以及生活幸福感，降低农户未来陷入经济、文化、社会、健康以及心理层面贫困的概率，从而降低多维贫困脆弱性；作为中华优秀语言文化的重要组成部分，掌握少数民族语言、方言等多语种能力也可以显著降低农户多维贫困脆弱性，其内在机理是通过提高农户收入、增强中华文化认同以及促进社会关系网络构建，降低陷入经济、文化、社会等层面贫困的可能，进而起到缓解农户多维贫困脆弱性的作用。新时期，我们既要重视降低农户贫困的多维性及脆弱性，因地制宜制定贫困标准与动态监测机制，更要充分发挥语言的多重效应，推动普通话普及更全面、更充分，构建和谐语言生态，巩固拓展语言扶贫成果，促进边境民族地区农民现代化、乡村振兴，以语言之桥畅通共同富裕道路，助力中国式现代化。

关键词：推广普通话多维贫困脆弱性返贫边境民族地区乡村振兴

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刺茶美登木茎枝化学成分研究

中成药 2024年

作者：何婷刘冰倩陈剑锋尉小琴刘呈雄邹坤程凡三峡大学生物与制药学院天然产物研究与利用湖北省重点实验室

目的研究刺茶美登木Maytenus variabilis (Hemsl.) C. Y. Cheng茎枝的化学成分。方法刺茶美登木茎枝95%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、半制备HPLC进行分离纯化，根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得... 详细信息

目的研究刺茶美登木Maytenus variabilis (Hemsl.) C. Y. Cheng茎枝的化学成分。方法刺茶美登木茎枝95%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、半制备HPLC进行分离纯化，根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到23个化合物，分别鉴定为β-香树脂醇（1）、3β-乙酰氧基-齐墩果-12-烯-11-酮（2）、熊果烷-12-烯-11-羰基-3-醇正二十八酸酯（3）、无羁萜（4）、28-羟基-木栓酮（5）、松脂素（6）、梣皮树脂醇（7）、异落叶松脂醇（8）、二氢去氢双松柏醇（9）、香草酸（10）、7R，8S-5-methoxydihydrodehydroconiferyl alcohol（11）、β-hydroxypropiovanillone（12）、triptregeline B（13）、triptregeline E（14）、(+)-楝叶吴茱萸素B（15）、2，5-二甲氧基苯醌（16）、齐墩果-12-烯-3，11-二酮（17）、β-谷甾醇（18）、(－)-(7R，7’R，7’’S，8S，8’S，8’’S)-4’，4’’-二羟基-3，3’，3’’，5-四甲氧基-7，9’，7’，9-二环氧基-4，8’’-氧基-8，8’-倍半木脂素-7’’，9’’-二醇（19）、phyllostadimers B（20）、rayalinol（21）、lyoniresinol（22）、dihydrobuddlenol B（23）。结论化合物3、9～11、13～14、16、19～21、23为首次从美登木属植物中分离得到，化合物2、4～5、7～8、12、15、17、22为首次从该植物中发现。

关键词：刺茶美登木茎枝化学成分分离鉴定