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超高效液相色谱-串联质谱法快速定性和定量筛查贴敷类医疗器械产品非法添加的水杨酸甲酯

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医疗装备 2024年第5期37卷 39-43页

作者：刘路皮璟渔余永红刘小辉胡红刚梁国东江西省医疗器械检测中心江西南昌330000

目的通过建立一种利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对贴敷类医疗器械非法添加的水杨酸甲酯进行定性、定量分析。方法样品经甲醇提取、过滤后上机,采用超高效液相色谱-串联质谱法,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×1... 详细信息

目的通过建立一种利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对贴敷类医疗器械非法添加的水杨酸甲酯进行定性、定量分析。方法样品经甲醇提取、过滤后上机,采用超高效液相色谱-串联质谱法,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以0.05%氨水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱;电喷雾电离(ESI),负离子扫描,多反应监测(MRM)模式采集数据。结果水杨酸甲酯1~100μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;3个添加水平平均加样回收率为90.3%~100.7%;相对标准偏差(RSD)为0.5%~0.9%;方法检出限为0.1μg/ml;定量限为0.3μg/ml;114份样品中,共检出阳性样品29份,检出率为25.4%,含量为每贴1~47mg,且阳性样品多集中在医用冷敷贴、远红外镇痛贴样品中。结论该方法准确度高、快捷灵敏,适用于贴敷类医疗器械产品非法添加的水杨酸甲酯进行定性与定量分析。

关键词：贴敷类医疗器械水杨酸甲酯超高效液相色谱-串联质谱法

大粒车前子中苯乙醇苷提取纯化、抗高尿酸血症活性研究及生产线设计

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大粒车前子中苯乙醇苷提取纯化、抗高尿酸血症活性研究及生产线设...

作者：皮璟渔南昌大学

学位级别：硕士

车前子作为常见的中药材,既可单独使用又可与其他中药合用配成方剂,既可口服又可外用,在中草药中占有举足轻重的地位。车前子来源广泛、价格便宜,具有清热、利尿、祛痰、凉血、解毒的功效[1]。目前国内外关于车前子的化学成分、药理作... 详细信息

车前子作为常见的中药材,既可单独使用又可与其他中药合用配成方剂,既可口服又可外用,在中草药中占有举足轻重的地位。车前子来源广泛、价格便宜,具有清热、利尿、祛痰、凉血、解毒的功效[1]。目前国内外关于车前子的化学成分、药理作用、提取工艺和检测方法的研究很多,但主要集中于车前子多糖和黄酮类[2],对苯乙醇苷类的提取分离报道则相对较少。若能从车前子中得到高纯度高含量的苯乙醇苷,发展前景十分可观。本文着重对从车前子中提取纯化苯乙醇苷的工艺进行研究,旨在摸索出一条最适合苯乙醇苷工业化生产的路线。本文通过响应面分析法得到乙醇回流提取的修正最优工艺条件是:温度90℃,液料比46 mL/g,乙醇体积分数70%。在此条件下苯乙醇苷实际得率为0.99%,与预测的1.02%相差2.94%。超声提取的修正最佳工艺条件为:温度58℃,液料比26 mL/g,超声时间34 min。在此条件下苯乙醇苷实际得率为0.74%,与预测的0.76%相差2.63%。利用大孔吸附树脂进一步纯化车前子提取液,最佳工艺是选择HPD400A大孔吸附树脂,当层析柱为1.0×40 cm、树脂高度为33.5 cm时,选择最佳上样液质量浓度为10.6 mg/mL(上样体积50 mL)、吸附流速为2.7 mL/min、解吸剂为30%乙醇溶液、解吸流速为3.5 mL/min、解吸剂体积为400 mL。500g车前子经过提取纯化得到含量为80%的苯乙醇苷3.07g,得率为0.61%。通过建立大鼠高尿酸血症模型,研究苯乙醇苷和车前子粗提物对大鼠高尿酸血症的防治作用,验证苯乙醇苷的药理价值,为其应用到食品、药品中提供科学依据。本课题设计一个年产100 kg苯乙醇苷提取物生产线,按照食品工厂设计的一般要求,制定生产方案,设计生产工艺流程图和车间平面布置图,根据物料衡算和设备选型,确定全年物料生产成本为573万元,水电汽生产成本为42.45万元,工人工资、福利、保险和生产费用为64万元,总生产成本为679.45万元,税收106万元,销售收入为1000万元,副产品收入为60万元,利润为274.65万元。自来水管道和蒸汽管道均采用DN65的不锈钢管。

关键词：苯乙醇苷提取纯化高尿酸血症生产线设计

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭蛋中7种四环素类药物残留

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分析试验室 2020年第9期39卷 1062-1065页

作者：皮璟渔吴迪周临胡红刚袁海铭万茵江西省医疗器械检测中心南昌330029 食品科学与技术国家重点实验室南昌大学南昌330047

建立了鸭蛋中二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲基金霉素、盐酸金霉素、甲烯土霉素、多西环素等7种四环素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经10%三氯乙酸溶液提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进... 详细信息

建立了鸭蛋中二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲基金霉素、盐酸金霉素、甲烯土霉素、多西环素等7种四环素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经10%三氯乙酸溶液提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS测定。7种四环素类药物残留在10~100 ng/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率在84.3%~94.1%之间,相对标准偏差在1.7%~7.7%之间,检出限为0.2~1μg/kg,精密度为0.9%~2.7%。方法能够对鸭蛋中四环素类药物残留进行分析。

关键词：四环素类药物鸭蛋超高效液相色谱-串联质谱法

大粒车前子苯乙醇苷提取物的精制及降血尿酸作用

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食品工业科技 2016年第12期37卷 339-344页

作者：皮璟渔苏昱李娅罗成邹彬万茵谢明勇南昌大学食品科学与技术国家重点实验室江西南昌330047 南昌大学食品学院江西南昌330031 江西省药物研究所江西南昌330029

研究了大孔吸附树脂对大粒车前子苯乙醇苷粗提物的富集纯化效果,并探讨了苯乙醇苷精制物调节高尿酸血症大鼠的血尿酸水平的作用。经过比较HPD400、HPD400A等9种树脂苯乙醇苷的吸附解吸效果,最终选择HPD400A树脂来精制苯乙醇苷提取物。... 详细信息

研究了大孔吸附树脂对大粒车前子苯乙醇苷粗提物的富集纯化效果,并探讨了苯乙醇苷精制物调节高尿酸血症大鼠的血尿酸水平的作用。经过比较HPD400、HPD400A等9种树脂苯乙醇苷的吸附解吸效果,最终选择HPD400A树脂来精制苯乙醇苷提取物。当层析树脂柱径高为1.00 cm×33.50 cm时,优化后的富集纯化条件为:粗提物上样液质量浓度为10.3 mg/m L,吸附流速为2.7 m L/min,解吸流速为3.5 m L/min,解吸剂为30%乙醇水溶液,解吸剂体积为400 m L。从500 g车前子原料中可得到总苯乙醇苷含量达80%的精制物3.07 g,得率为0.61%。经大鼠经口给药实验表明,苯乙醇苷粗提物和精制物均能显著降低血尿酸水平和黄嘌呤氧化酶活性,且与模型组相比差异显著(p<0.01)。

关键词：大粒车前子苯乙醇苷类大孔吸附树脂纯化血尿酸水平

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江西部分城乡生活饮用水现状监测分析与评估

食品安全质量检测学报 2012年第5期3卷 534-538页

作者：甘辉皮璟渔万茵南昌市东湖区卫生防疫站南昌330008 南昌大学食品科学与技术国家重点实验室南昌330047

目的通过江西城乡各种水体的监测,了解掌握水质卫生状况,便于水质管理、规划。方法在江西部分城乡随机采集不同来源的生活饮用水106份,按国标方法对理化性质、微生物指标等进行检测评价。结果不同类型的水样水质总合格率为69.8%,影响水... 详细信息

目的通过江西城乡各种水体的监测,了解掌握水质卫生状况,便于水质管理、规划。方法在江西部分城乡随机采集不同来源的生活饮用水106份,按国标方法对理化性质、微生物指标等进行检测评价。结果不同类型的水样水质总合格率为69.8%,影响水质的主要影响因素为微生物污染,农村的水质合格率低于城镇,江西省水质合格率低于国家标准。结论江西省城乡水质仍需进行改善。

关键词：饮水卫生监测分析水质评价

响应曲面法优化大粒车前子苯乙醇苷乙醇回流提取工艺

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南昌大学学报（理科版） 2015年第4期39卷 374-379页

作者：万茵梁玉禧李益珍邹彬皮璟渔张伦宁聂少平谢明勇南昌大学食品科学与技术国家重点实验室江西南昌330047 南昌大学食品学院江西南昌330047 江西省药物研究所江西南昌330029 萍乡市食品药品检验所江西萍乡337055

在单因素试验的基础上,研究提取温度(℃)、乙醇体积分数(v·v^(-1))及液料比(mL·g^(-1))等因素对苯乙醇苷类提取得率的影响,优化车前子苯乙醇苷的乙醇回流提取工艺。应用Design-Expert.8.0.6软件进行响应曲面分析,模拟得到二次多项式... 详细信息

在单因素试验的基础上,研究提取温度(℃)、乙醇体积分数(v·v^(-1))及液料比(mL·g^(-1))等因素对苯乙醇苷类提取得率的影响,优化车前子苯乙醇苷的乙醇回流提取工艺。应用Design-Expert.8.0.6软件进行响应曲面分析,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。苯乙醇苷的最佳提取工艺条件为温度90℃、乙醇体积分数71%、液料比47mL·g-1,在此条件下苯乙醇苷的提取得率为0.99%,与模型预测值1.02%吻合良好。优化后的工艺参数可为乙醇回流提取大粒车前子中苯乙醇苷的产业化提供指导。

关键词：响应曲面法大粒车前子苯乙醇苷乙醇回流提取

高等院校音乐剧（本科）人才培养课程体系比较研究 ——以上海戏剧学院、上海音乐学院、北京舞蹈学院为例

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高等院校音乐剧（本科）人才培养课程体系比较研究 ——以上海戏...

作者：宋玥渔扬州大学

学位级别：硕士

氯盐环境下格栅钢架与喷射混凝土侵蚀性能研究

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氯盐环境下格栅钢架与喷射混凝土侵蚀性能研究

作者：唐渔重庆交通大学

学位级别：硕士

“喷射混凝土+格栅钢架”是隧道工程中一种重要的支护形式,在海洋环境或盐渍土环境下,隧道初期支护中的格栅拱架受到氯离子的侵蚀,格栅拱架发生锈蚀,从而导致衬砌承载能力降低、隧道服役年限缩短。在喷射混凝土中加入硅灰和粉煤灰不仅... 详细信息

“喷射混凝土+格栅钢架”是隧道工程中一种重要的支护形式,在海洋环境或盐渍土环境下,隧道初期支护中的格栅拱架受到氯离子的侵蚀,格栅拱架发生锈蚀,从而导致衬砌承载能力降低、隧道服役年限缩短。在喷射混凝土中加入硅灰和粉煤灰不仅可以改善喷射混凝土的力学性能和抗氯离子侵蚀性能,还能循环利用固体废弃物。因此,研究硅灰、粉煤灰对喷射混凝土的力学特性以及抗氯子侵蚀性能具有重要工程意义。为此,本文主要进行了以下研究内容:(1)设计了喷射混凝土的不同配合比,并系统的介绍了相关试验方法,通过对比各种试验方法的优缺点,选择快速氯离子迁移系数法(RCM)测试氯离子扩散系数,通过压汞(MIP)法研究喷射混凝土内部孔结构,采用推出法测试喷射混凝土与格栅钢架的粘结性能;(2)对喷射混凝土中分别单掺硅灰、单掺粉煤灰、复掺硅灰和粉煤灰进行了基础力学性能测试。试验结果表明,在28d龄期内,单掺粉煤灰对喷射混凝土的抗压和抗折强度无明显提升作用;掺入适量的硅灰能提高喷射混凝土的抗压强度和抗折强度,但掺量超过10%以后,其抗压和抗折强度呈下降趋势;在硅灰掺量不变的情况下,复掺硅灰和粉煤灰对喷射混凝土抗压强度和抗折强度的提升效果大于单掺粉煤灰组;掺合料的种类及掺合方式对喷射混凝土的力学性能影响强弱为:单掺硅灰>复掺硅灰和粉煤灰>单掺粉煤灰;(3)通过压汞法(MIP)试验结果发现,硅灰和粉煤灰这两种材料对喷射混凝土内部孔结构分布具有优化作用;对不同硅灰、粉煤灰掺量的喷射混凝土试件进行氯离子扩散系数方法测试,结果表明,硅灰和粉煤灰都能提高喷射混凝土的抗氯离子渗透性,但是硅灰的效果优于粉煤灰;通过灰色系统理论计算发现,喷射混凝土的氯离子扩散系数与平均孔径的关联性最大;(4)通过推出试验研究了锈蚀率和保护层厚度对喷射混凝土和格栅钢架的粘结性能影响。实验结果表明,增加保护层厚度能提高粘结强度,锈蚀率的增加会降低粘结强度。

关键词：喷射混凝土格栅钢架孔结构氯离子扩散系数粘结性能

基于深度学习的特发性脊柱侧弯智能Lenke分型研究

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基于深度学习的特发性脊柱侧弯智能Lenke分型研究

作者：唐渔贵州大学

学位级别：硕士