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NHPI与三乙季铵盐的协同催化氧化研究

NHPI与三乙季铵盐的协同催化氧化研究

作者：王苏霞济南大学

学位级别：硕士

芳香烃的氧化是化工行业中的一类重要反应,在工业及基础科研中起到了十分重要的作用。分子氧氧化碳氢键高性能催化剂研究,始终是碳氢键氧化反应研究中最具挑战性的难题之一,具有重大学术意义和应用价值,用氧气代替传统的高污染化学计量... 详细信息

芳香烃的氧化是化工行业中的一类重要反应,在工业及基础科研中起到了十分重要的作用。分子氧氧化碳氢键高性能催化剂研究,始终是碳氢键氧化反应研究中最具挑战性的难题之一,具有重大学术意义和应用价值,用氧气代替传统的高污染化学计量氧化剂,如高锰酸钾、重铬酸钾,可以大大减少污染、降低成本。近年来,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)作为新型自由基发生剂引起了人们的广泛关注,在过渡金属或其他有机化合物的助催化下可催化多种氧化反应,但贵金属价格昂贵和其毒性成为制约金属催化剂广泛应用的主要因素。季铵盐由于具有分子量小、合成容易、结构简单等优点,与NHPI协同用来催化氧化烃类化合物表现出了良好的效果,从而被视为理想的助催化剂。肟类化合物含有和NHPI相似的NOH结构,且不含金属离子,具有结构简单可调、合成简便、成本低廉等优点,将肟羟基与季铵盐结合在一个分子中,有望成为烃类化合物催化氧化的新化合物,将对催化剂的研究具有创新意义。本论文通过实验发现溴化铜与NHPI在氧化乙苯反应中有很好的协同作用,并设计合成了六种具有季铵盐和肟羟基结构的三乙季铵盐,并运用元素分析、IR、1H-NMR对化合物进行了表征。将合成的六种季铵盐协同NHPI催化氧化乙苯,取得了非常理想的结果。实验发现：(1)溴化铜协同NHPI用于乙苯的催化氧化中,在适宜条件下表现出的催化性能良好;(2)溴化铜协同NHPI用于乙苯的催化氧化反应中,考察各个因素对反应的影响,发现比较良好的条件是,溶剂是10mL乙腈,反应温度80℃,反应时间3h,氧气压力0.3MPa,催化剂用量为10mo1%的HPI和0.5mo1%的溴化铜。在该条件下,乙苯的转化率达到97.8%,主产物苯乙酮的选择性也达到94.5%;并且研究了溴化铜/NHPI对烃类化合物氧化反应的催化效果,发现该催化体系具有良好的底物普适性：(3)合成了一系列含肟羟基的三乙季铵盐,考察了季铵盐/NHPI催化体系中的各种因素对体系的影响,结果显示溶剂选用乙腈,使用NHPI和季铵盐的量分别为10m01%和1m01%,氧气压力0.3MPa,反应温度80℃,反应时间7h下氧化乙苯催化效果最为明显,其中,乙苯转化率最高达到85.7%,主产物苯乙酮的选择性达到了90.2%。研究发现,含有溴的三乙季铵盐与NHPI协同催化效果比含氯的三乙季铵盐好,含有肟羟基的化合物比不含肟羟基的化合物催化效果好。同样,不同叔胺催化结果也不同,以碳链较长的双癸基甲基叔胺合成的化合物效果较其他叔胺效果好,同样是因为增加了催化剂的溶解性。

关键词： N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI) 季铵盐乙酰乙酸乙酯催化氧化乙苯

聚氨基酸/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物修饰电极的制备及其电分析应用研究

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聚氨基酸/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物修饰电极的制备及其电分...

作者：王苏霞西北师范大学

学位级别：硕士

本论文的研究工作以玻璃碳电极为基底材料,通过两步电化学沉积法将聚氨基酸(Poly(amino acid))和一种含钬离子杂金属氰桥配位聚合物(Ho(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)-WO42-CyHMCP)复合修饰到电极上,成功制备了一种新型的复合型化学修饰电极,并以此修饰电... 详细信息

本论文的研究工作以玻璃碳电极为基底材料,通过两步电化学沉积法将聚氨基酸(Poly(amino acid))和一种含钬离子杂金属氰桥配位聚合物(Ho(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)-WO42-CyHMCP)复合修饰到电极上,成功制备了一种新型的复合型化学修饰电极,并以此修饰电极为工作电极对几种待测物进行伏安响应特性研究。实验结果表明:该电极表面的两种修饰成分之间可产生良好的协同电催化作用,且复合修饰电极的稳定性、选择性、信号响应和抗毒化能力相比单一成分修饰的电极均有显著地提高。本论文重点研究了草酸(Oxalic Acid,OA)、叶酸(Folic Acid,FA)和3-硝基丙酸(3-Nitropropionic acid,3-NPA)这三种有机物的电催化行为,以草酸为探针分子,对制备这类新型复合修饰电极的各项实验条件进行了优化。此外,基于此复合修饰电极对叶酸与3-硝基丙酸均具有优异的电催化活性,还分别建立了用修饰电极伏安法快速、直接检测实际样品中叶酸和3-硝基丙酸含量的电分析新方法本论文共分为四章:第一章:文献综述本章主要包含四个方面:(1)化学修饰电极的概念和发展趋势;(2)聚合物膜修饰电极在电分析中的应用;(3)化学修饰电极的电分析应用;(4)本论文的研究意义及创新点。第二章:聚谷氨酰胺/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物修饰电极的制备及对草酸的电催化氧化行为的研究采用两步电聚合法制备了一种聚谷氨酰胺/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物新型复合修饰玻碳电极(Poly(L-glutamine)/Ho(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)-WO42-CyHMCP/GCE),用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极的表观形貌进行表征,并用高分辨透射电子显微镜(TEM)和红外光谱法对CyHMCP修饰物的材料特性也进行了初步的分析表征。在此复合电极上,对草酸的电催化氧化行为进行了深入的实验研究,结果表明两种共同修饰的材料对草酸的直接电氧化反应呈现出优异的协同催化特性,因此以草酸为探针分子,对制备这类新型复合修饰电极(Poly(L-glutamine)/Ho(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)-WO42-CyHMCP/GCE)的各项实验条件进行了细致地优化,用示差脉冲伏安法(DPV)测得草酸的氧化峰电流与其浓度在0.50～40 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=4.011+5.428COA(mmol/L),R2=0.9994,检出限(LOD)为 0.09 mmol/L。第三章:用复合修饰电极示差脉冲伏安法快速测定叶酸含量以聚谷氨酰胺/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物复合化学修饰玻碳电极(Poly(L-glutamine)/Ho(Ⅲ)-Fe(Ⅱ)-WO42-CyHMCP/GCE)为工作电极,用示差脉冲伏安法(DPV)研究了叶酸的直接电化学氧化行为。实验结果表明:此复合修饰电极对叶酸的直接电氧化反应呈现出优异的协同电催化活性,叶酸的氧化峰电流值与其浓度在5.00～600 μmol·L-1的范围内呈现出良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=-0.04017+0.01159CFA(μmol·L-1),R2=0.9994,检出限(LOD)为2.00 μmol·L-1(S/N=3)。由此可建立一种直接、快速测定实际试样中叶酸含量的新方法。以此方法对几种叶酸药剂片和蔬果实样进行了叶酸含量及回收率测定,加标回收率达到95.9%～109%,测定结果令人满意。第四章:用复合修饰电极示差脉冲伏安法快速测定甘蔗原汁中的3-硝基丙酸以聚瓜氨酸/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物复合化学修饰玻碳电极(Poly(L-citrulline)/Ho(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)-WO42-CyHMCP/GCE)为工作电极,用示差脉冲伏安法(DPV)研究了 3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的直接电化学还原行为,并结合水相红外光谱的实验结果,初步阐明了 3-NPA的电催化还原途径。此外,实验发现在待测样品中加入少量的咪唑和丙酮溶液,既可省略伏安测定中的除氧步骤,简化分析操作过程,也能杜绝工作电极在测定实际样品时常见的毒化失活现象。用此复合修饰电极测定时,3-NPA的还原峰电流与其浓度在40.0～4.00×103 μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=-3.126+0.08804C3-NPA(μmol/L),R2=0.9997,检测下限(LOD)为 16.0 μmol/L(S/N=3)。用此方法对国内不同产地的四种甘蔗原汁样中3-NPA含量进行了定量测定,实样加标的回收率介于96.8%～104%,结果令人满意。

关键词：复合型化学修饰电极电催化示差脉冲伏安法杂金属氰桥配位聚合物

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烟花算法的改进及应用研究

烟花算法的改进及应用研究

作者：王苏霞淮北师范大学

学位级别：硕士

人类受到自然界生物运行机制和自然现象的启发,提出了一系列智能优化算法,智能优化算法因其具有简单、高效和鲁棒性等特点,在航天、军用、民用等领域发挥着不可小觑的作用。烟花算法（Firework Algorithm,FWA）是一种新型的非生物群智... 详细信息

人类受到自然界生物运行机制和自然现象的启发,提出了一系列智能优化算法,智能优化算法因其具有简单、高效和鲁棒性等特点,在航天、军用、民用等领域发挥着不可小觑的作用。烟花算法（Firework Algorithm,FWA）是一种新型的非生物群智能优化算法,该算法具有爆发性,并行性和良好的局部搜索能力。此算法自提出以来,备受研究者关注,不少学者对其进行改进并应用到不同领域中。目前,对烟花算法的研究还处于初级阶段,还需要不断加强理论研究,完善算法整体性能,拓展算法应用方向。本论文在对传统烟花算法研究的基础上,提出了两种改进方法,一种是采用混沌方法生成爆炸半径,另一种是利用个体之间的互信息产生爆炸火花,并将改进的算法拓展到PID应用和电路故障检测上。本论文的主要研究内容如下:（1）对传统烟花算法的优化原理、组成部分进行简单介绍,列举一些烟花算法的自身优势,并针对算法存在的一些缺点进行分析,详细说明了传统烟花算法的具体流程。（2）针对传统烟花算法的最优个体爆炸半径非常小问题,提出一种用混沌序列确定爆炸半径的改进算法——混沌半径的烟花算法（CFWA）。由于最优个体爆炸半径非常小,因此由烟花个体爆炸生成的火花种群多样性差,整个候选集的分布性差。针对这个缺点,采用混沌序列的方式计算爆炸半径,避免个体半径接近于零,利用混沌序列的遍历性、随机性,扩大爆炸半径的差异性,提高爆炸火花的多样性,对改进算法进行实验仿真,利用基准函数与其他算法进行对比,验证改进算法的有效性和可行性。（3）传统烟花算法的爆炸火花生成方式是在火花位置上加入一定的偏置,个体之间缺乏信息交流,导致种群多样性差,为了增强个体间的信息交流,利用个体间的互信息生成爆炸火花个体,提出一种基于互信息的烟花算法（MIFWA）,对一些基准测试函数进行实验仿真测试,通过与其他算法结果对比,验证改进算法的有效性。（4）为验证改进算法的实用性,将改进的CFWA算法应用于PID控制器参数优化问题,利用CFWA算法优化PID控制器的比例系数、积分时间常数和微分时间常数,使得PID控制器获得稳定的性能。利用MIFWA算法解决电路故障检测问题,设计将改进后的MIFWA算法用于电路故障检测中,通过小波变换和主成分分析实现对电路故障数据的特征提取,MIFWA算法优化LSSVM分类器的结构参数,最后利用LSSVM分类器对电路故障数据进行分类,验证MIFWA算法对电路故障检测问题的求解效果。综上所述,本论文不仅在理论上对传统烟花算法进行了较为全面的研究和分析,提出了两种有效的改进方法,还拓展了算法的应用领域,为烟花算法性能改善提供了方向,证明了烟花算法研究的价值与意义。

关键词：烟花算法混沌互信息 PID 电路故障检测

用化学需氧量指数法研究亚甲基蓝的可见光光电催化脱色反应机理

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高等学校化学学报 2019年第9期40卷 1988-1997页

作者：刘芬周敏王苏霞王荣杨宁马永钧西北师范大学化学化工学院甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室

以玻璃碳(GC)为基底材料,采用电化学沉积法结合连续化学浴沉积法制备了CuInSe2/Ag3PO4@AgIO4/GC复合光电极,并利用此电极研究了亚甲基蓝(MB)的可见光光电催化脱色反应过程.通过监测反应体系紫外-可见吸收光谱、水相红外吸收光谱和化学... 详细信息

以玻璃碳(GC)为基底材料,采用电化学沉积法结合连续化学浴沉积法制备了CuInSe2/Ag3PO4@AgIO4/GC复合光电极,并利用此电极研究了亚甲基蓝(MB)的可见光光电催化脱色反应过程.通过监测反应体系紫外-可见吸收光谱、水相红外吸收光谱和化学需氧量指数(COD)等变化对其脱色反应机理进行了研究.结果表明,在固定可见光辐照时间、强度和光电极受光面积的条件下,当光电极外加偏压设为0.61 V(vs. SCE), H2O2促进剂的初始浓度为0.42 mmol/L, 0.15 mol/L Na2SO4支持电解质的pH为2.7时,对0.050 mmol/L的亚甲基蓝溶液光电催化降解45 min时其脱色率与矿化率的比值为8.5;并观察到伴随MB分子的脱色反应过程逐渐有少量有机沉淀产物生成,表明MB经光电催化脱色反应后其分子的吩噻嗪母核结构仅发生了部分降解,但并未彻底矿化为无机物;结合紫外和红外光谱实验结果提出了光电催化MB脱色反应的机理.

关键词：可见光光电催化 CuInSe2光电极化学需氧量亚甲基蓝

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郭喜军治疗慢性胃炎经验

辽宁中医杂志 2008年第2期35卷 176-177页

作者：裴昱王苏霞邢彤邢海玲河北省中医院河北石家庄050011 天津市红桥区洪湖医院中医科天津300130 北京市通州区次渠卫生院北京101111

郭喜军教授从事中医临床工作20余年,多年来坚持研读中医经典,秉承了前辈对脾胃病治疗的诸多心要,同时勇于创新和实践,于胃病的诊治积累了丰富的经验,现介绍如下.

关键词：慢性胃炎郭喜军经验

柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定日用化妆品中的氨甲环酸含量

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色谱 2020年第8期38卷 968-974页

作者：王荣周敏王苏霞廖原樊雪马永钧西北师范大学化学化工学院甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室甘肃兰州730070

将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO2-3三元... 详细信息

将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO2-3三元缔合物凝胶至背景电解液中,可极大地改善电泳分离效能。在优化的分析条件下,氨甲环酸和内标物肌氨酸衍生产物的电泳峰可在500 s内达到完全分离,且此两个电泳峰的强度比值与氨甲环酸的初始浓度在10~750μmol/L的范围内呈良好的线性关系(相关系数r2=0.9993),检出限为3.6μmol/L(S/N=3)。采用内标法对3种市售牙膏膏体和2种面膜护理液中的氨甲环酸进行了定量测定,测得这些试样中氨甲环酸含量的均值分别为4.05、0.24、6.06 mg/g和51.3、7.98 mg/mL,加标回收率在92.5%~104.0%内,结果令人满意。

关键词：毛细管电泳电致化学发光柱前衍生反应氨甲环酸电泳分离添加剂

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浅谈小学语文教学中的有效阅读教学

学周刊 2018年第32期32卷 129-130页

作者：王苏霞河北省沙河市赞善学区许庄学校河北沙河054100

小学语文阅读教学训练要提升其有效性,重点在于培养学生养成热爱阅读的兴趣和定期阅读的习惯,要提高学生在阅读中的自信心,增强阅读中的乐趣感受,小学语文教师要加强阅读教学,提高学生们的语文综合素养:让学生从对课文的学习中提高阅读... 详细信息

小学语文阅读教学训练要提升其有效性,重点在于培养学生养成热爱阅读的兴趣和定期阅读的习惯,要提高学生在阅读中的自信心,增强阅读中的乐趣感受,小学语文教师要加强阅读教学,提高学生们的语文综合素养:让学生从对课文的学习中提高阅读的兴趣;从为学生提供适当的阅读书籍入手,提高阅读兴趣;让学生在阅读中充分展开自己的想象力,提高阅读学习的有效性;教师要善于引导,培养学生对阅读的热爱兴趣。

关键词：小学语文阅读教学语文教学

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含季铵盐NHPI衍生物的合成及催化

济南大学学报（自然科学版） 2013年第3期27卷 249-253页

作者：王苏霞郑庚修田忠贞高红杰许燕济南大学化学化工学院山东济南250022

以偏苯三酸酐为原料,合成具有季铵盐和邻苯二甲酰亚胺(NHPI)双重结构的新型催化剂,经元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)等结构表征,探讨反应条件对乙苯氧化的影响,当反应温度T=80℃,时间t=20 h,氧气压力=0.3 MPa时,乙苯转... 详细信息

以偏苯三酸酐为原料,合成具有季铵盐和邻苯二甲酰亚胺(NHPI)双重结构的新型催化剂,经元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)等结构表征,探讨反应条件对乙苯氧化的影响,当反应温度T=80℃,时间t=20 h,氧气压力=0.3 MPa时,乙苯转化率达到85.7%,苯乙酮选择性达到90.2%。

关键词：偏苯三酸酐 N-羟基邻苯二甲酰亚胺乙苯催化氧化