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化肥质量检验技术与优化

化学工程与装备 2022年第7期 247-249页

作者：龚姝喻玺王先桥三峡公共检验检测中心

化肥供应是农业生产中必不可缺的环节之一，能为农产品的持续稳定供应提供重要保障，且化肥质量优劣密切关联着我国粮食安全。我国农业发展不断加快的背景下，化肥生产与使用量持续提升，一定程度上提高了检验化肥质量的标准与技术要求... 详细信息

化肥供应是农业生产中必不可缺的环节之一，能为农产品的持续稳定供应提供重要保障，且化肥质量优劣密切关联着我国粮食安全。我国农业发展不断加快的背景下，化肥生产与使用量持续提升，一定程度上提高了检验化肥质量的标准与技术要求，为了更好地保障农产品质量与安全性，有必要不断改进化肥质量检验。基于此，本文在阐述化肥质量检验重要性的基础上，指出了检验化肥质量的一系列技术，并提出了改进优化检验工作的策略，以供参考与借鉴。

关键词：化肥质量检验技术改进优化

工业氟硅酸合成钛硅介孔分子筛催化环己烯环氧化

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化工学报 2016年第10期67卷 4176-4186页

作者：金放刘铁良王先桥吴元欣武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程教育部重点实验室湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室湖北武汉430073

利用磷肥工业副产的氟硅酸为原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中与氨水和钛酸四丁酯(TBOT)反应,水热陈化制取钛硅介孔分子筛,通过改变水热时间、CTAB的加入量、硅钛比和模板剂的脱除方法研究实验条件对钛硅介孔分子筛的结构和性... 详细信息

利用磷肥工业副产的氟硅酸为原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中与氨水和钛酸四丁酯(TBOT)反应,水热陈化制取钛硅介孔分子筛,通过改变水热时间、CTAB的加入量、硅钛比和模板剂的脱除方法研究实验条件对钛硅介孔分子筛的结构和性能的影响,采用氮气吸脱附、扫描电镜、透射电镜和固体紫外漫反射对样品进行表征。结果表明,Si O2:CTAB:TBOT:NH3:H2O的摩尔比为1:1.50:0.03:10:150,水浴时间为5 h时,所得样品的比表面积可达1116 m2·g?1,介孔体积为0.79 cm3·g?1。合成的钛硅介孔分子筛作为催化剂应用于环己烯环氧化反应,环己烯的转化率可达68.10%,环氧环己烷产物选择性为96.60%,Ti活性位的转化频率达到99.5 h?1。该方法可以提高磷肥副产低浓度氟硅酸的附加值,降低钛硅介孔分子筛催化剂的生产成本。

关键词：氟硅酸介孔分子筛水热催化

工业氟硅酸合成MFI结构分子筛及其催化性能的研究

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工业氟硅酸合成MFI结构分子筛及其催化性能的研究

作者：王先桥武汉工程大学

学位级别：硕士

本论文利用磷肥副产HSiF制备了SiO和氟化铵,并将制备的SiO作为硅源,氟化铵作为矿化剂合成了MFI结构分子筛,用于催化C7与C9烷基转移反应。主要内容如下:首先,本论文优化了以磷肥副产HSiF为原料,二步氨化法制得SiO和氟化铵的合成工艺,并... 详细信息

本论文利用磷肥副产HSiF制备了SiO和氟化铵,并将制备的SiO作为硅源,氟化铵作为矿化剂合成了MFI结构分子筛,用于催化C7与C9烷基转移反应。主要内容如下:首先,本论文优化了以磷肥副产HSiF为原料,二步氨化法制得SiO和氟化铵的合成工艺,并确定了第一、二步氨化的最佳反应条件。第一步氨化的最佳反应条件为:42%的理论NH·HO量、40℃的反应温度、20分钟反应时间;第二步氨化的优化条件为:58%的理论NH·HO量、50℃的反应温度、70分钟的反应时间。在此优化条件下氟的回收率达到85%以上,回收率可达到55%以上,且得到的SiO含杂质少。其次,在水热合成MFI结构分子筛(ZSM-5)的过程中,考察了使用不同硅源、铝源、氟源的合成配方,硅铝摩尔比(SiO/AlO),晶化时间和方法,模板剂(TPABr)及矿化剂(NHF)的用量等条件对分子筛物性的影响。通过X射线衍射、扫描电子显微镜分析、热重分析、N脱吸附、能量色谱分析等对分子筛表征,结果表明:由HSiF制备的SiO和NHF分别为硅源和矿化剂,可合成高品质的ZSM-5。动态环境下在静态下制取的ZSM-5结晶度更高,需要的反应时间更短。动态条件下,随着时间或者SiO/AlO比的增加,其晶型由正交向单斜晶成长。当SiO/TPABr的摩尔比低于8时,进入分子筛骨架的模板剂的质量不再变化,即进入ZSM-5骨架的TPABr最大质量约为总质量的12%。在相同水热条件下,当硅源为气相纳米SiO时,不添加矿化剂NHF,无法合成出ZSM-5,只有在添加一定量F离子时才能合成高结晶度ZSM-5;而当硅源为HSiF制备的SiO时,因其中含有少量氟离子,因此在不额外添加NHF的条件下依然可以合成出高结晶度的ZSM-5分子筛,并且控制添加NHF用量,可以合成不同尺寸的ZSM-5。再次,采用HSi F制备SiO为硅源制得含硼杂原子(B-ZSM-5)过程中,考察了硅硼摩尔比(Si/B),晶化时间和方式,模板剂及矿化剂的用量等条件对分子筛物性的影响。结果表明:在Si/B摩尔比为10的范围内都能合成B-ZSM-5分子筛,存在于氟硅酸制取的SiO中,杂质Al和Mg等并没有被引入B-ZSM-5。当Si/B=12时,动态反应5天条件下制得B-ZSM-5相对结晶度最好,随着Si/B摩尔比增加,B-ZSM-5由正交向单斜晶型生长。SiO/TPABr比在40范围内,分子筛比表面随模版剂加入量增加而增加。B-ZSM-5的大小随着添加矿化剂NHF浓度增加而增大。最后,研究了不同SiO/AlO摩尔比、晶粒尺寸的HZSM-5分子筛以及杂原子分子筛作为催化剂催化甲苯和1,2,4-三甲苯烷基转移反应。结果表明:当HZSM-5分子筛SiO/AlO比减小,反应物转化率与主产物的选择性上升。当硅铝摩尔比相近时,不添加NHF合成了尺寸稍小且具有b轴择优生长HZSM-5分子筛,对于甲苯与三甲苯烷基转移反应的平均转化率分别为55%与63%,S与S为62.5%与28%;而在添加NHF的条件下合成的较大晶粒尺寸的HZSM-5分子筛,苯选择性低,1,2,3-三甲苯选择性高,因此不适用于C7与C9的烷基转移反应。虽然硅硼杂原子B-HZSM-5分子筛催化活性低,但活性测试结果证明B-ZSM-5中硼原子进入了晶格中,使得样品有了催化行能。经过脱B加铝原子制取了Al-(B)-HZSM-5。该样品的催化活性明显高于原B-HZSM-5,该结果表明B-ZSM-5骨架中硼很容易脱去而形成空活性位点,更方便引入其他杂原子,从而改善催化性能,适用性更广泛。本论文综合利用了HSiF中的硅和氟资源,开发了硅基分子筛合成的新方法。该研究可以为磷化工副产物HSiF的综合利用开发新的途径,可以提高HSiF下游产品的经济附加值。开发得到成本低的分子筛材料作为石油炼制和化学工业的基础原料,可以拓展磷化工产业链,融合正在大力发展的磷化工和石油化工行业。

关键词：氟硅酸二氧化硅 MFI分子筛水热合成烷基转移反应环境

离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子和氯离子

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云南化工 2023年第8期50卷 69-71页

作者：王先桥胡祥松徐菲龚姝黄华国家磷产品质量监督检验中心(湖北) 湖北宜昌443000

为更好的满足磷石膏综合利用对高效分析手段的需要,采用离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子与氯离子含量。与传统方法相比,方法操作简便,测定结果一致。对方法进行了验证,得出水溶性氟离子方法检出限为0.0004%、精密度为5.3%,氯离子方... 详细信息

为更好的满足磷石膏综合利用对高效分析手段的需要,采用离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子与氯离子含量。与传统方法相比,方法操作简便,测定结果一致。对方法进行了验证,得出水溶性氟离子方法检出限为0.0004%、精密度为5.3%,氯离子方法检出限为0.0002%、精密度为6.4%,加标回收率均在80%~100%之间。方法的检出限低、准确度高,可供检测一线参考。

关键词：磷石膏水溶性氟离子氯离子离子色谱法

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经面罩不同途径加压鼻咽部预防耳气压性损伤

临床耳鼻咽喉头颈外科杂志 2007年第4期21卷 178-179页

作者：吴家林郑章清李翔王先桥解放军庐山疗养院信息科江西庐山332900

气压损伤性中耳炎（barotitis media，BM）是航空医学、潜水医学和高压氧治疗中的常见病之一，迄今还没有有效的预防耳气压伤的方法。只要咽鼓管（ET）咽口的压力大于ET通气阻力（ventilative resistance of the eustachian tube，VRET... 详细信息

气压损伤性中耳炎（barotitis media，BM）是航空医学、潜水医学和高压氧治疗中的常见病之一，迄今还没有有效的预防耳气压伤的方法。只要咽鼓管（ET）咽口的压力大于ET通气阻力（ventilative resistance of the eustachian tube，VRET），ET将被动开放。笔者在高压舱增压的过程中，对舱内的被试者在中耳产生负压时提供大于VRET的面罩压力，经面罩分3种途径分别对包括ET咽口在内的鼻腔加压，鼻及鼻咽部加压，以及全呼吸道加压，观察是否可以平衡鼓室压，预防耳气压伤。

关键词：高压舱耳气压伤加压呼吸

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超滤及反渗透水处理技术的应用

工业水处理 2006年第1期26卷 83-86页

作者：聂义民彭爱华王先桥湖北双环科技股份有限公司湖北应城432407

介绍了我公司化学水处理的现状,详细阐述了反渗透预处理方案的选择理由,重点介绍了利用地表水采用超滤及反渗透技术生产二级除盐水的情况,说明了超滤及反渗透技术应用在处理地表水上是可行的。

关键词：超滤反渗透除盐

永兴岛大气CH_(4)浓度变化特征及影响因子研究

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中国环境科学 2021年第11期41卷 5054-5059页

作者：姜亦飞王先桥王海燕许宇山吕洪刚国家海洋环境预报中心自然资源部海洋灾害预报技术重点实验室北京100081 国家海洋环境预报中心北京100081 国家海洋局三沙海洋环境监测中心站海南海口570311

依托国家海洋局三沙海洋环境监测中心站,基于激光大气温室气体分析仪(GLA331-GGA),搭建了一套全自动、连续、高精度观测大气CH_(4)的观测系统.通过气团后向轨迹输送特征,结合数值统计方法(局部近似回归法),对西沙永兴岛区域2013年12月~2... 详细信息

依托国家海洋局三沙海洋环境监测中心站,基于激光大气温室气体分析仪(GLA331-GGA),搭建了一套全自动、连续、高精度观测大气CH_(4)的观测系统.通过气团后向轨迹输送特征,结合数值统计方法(局部近似回归法),对西沙永兴岛区域2013年12月~2017年11月期间的观测数据进行了数据筛分和分析.结果显示:西沙海域大气CH_(4)季节变化与北半球大气本底变化状况类似,冬季高、夏季低,年平均增长率约为11.9×10^(-9),年平均季节振幅为81.1×10^(-9);其日变化呈现中午低、凌晨高的单周期正弦变化特征;该区域风场数据和气团后向轨迹分析表明:季风是影响该区域CH_(4)浓度变化的最主要因素.

关键词：大气CH_(4) 区域本底永兴岛

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经面罩鼻咽部加压预防高压舱耳气压伤

临床耳鼻咽喉科杂志 2006年第19期20卷 878-879页

作者：吴家林郑章清王先桥毛宏星程平解放军庐山疗养院信息科江西庐山332900

目的:探讨人体在高压舱进行环境增压时,鼻咽部压力大于咽鼓管通气阻力能否预防耳气压伤。方法:咽鼓管通气阻力0.05)。结论:当人体的环境压力增加时,经面罩提供大于咽鼓管通气阻力的鼻咽部压力可预防耳气压伤的发生。

关键词：鼻咽耳气压伤高压舱

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银行帐户撤并后应注意的几个问题

军事经济研究 1992年第9期13卷 83-84页

作者：王先桥 54751部队

随着军队银行帐户的清理、撤并,以前分散在各单位,各部门的闲散、呆滞资金,逐步归集到结算中心或军师一级财务部门,在各级范围内统一调度使用,缓解资金的供求矛盾,提高了资金的使用效益。但是,要完全实现资金的价值,还应注意以下几个问... 详细信息

随着军队银行帐户的清理、撤并,以前分散在各单位,各部门的闲散、呆滞资金,逐步归集到结算中心或军师一级财务部门,在各级范围内统一调度使用,缓解资金的供求矛盾,提高了资金的使用效益。但是,要完全实现资金的价值,还应注意以下几个问题。一、确实收拢资金,杜绝小金库的产生自银行帐户清理撤并以来,各项经费物资的购买、消耗,呈现出存款——支票(现金)——物资——现金的运动模式,现金交易占了较大比重。在这种情况下,收缴、管理现金不善,资金回笼不及时。

关键词：银行帐户资金营运结算中心财务部门变价收入预算计划运动模式劳务收入生产经营资金公款私存