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顶空-气相色谱法测定依克多因原料中11种残留溶剂

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化学研究与应用 2024年第9期36卷 2179-2183页

作者：牛水蛟李启艳王维剑刘莹林钰镓吕宁于海英山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品原料质量控制重点实验室山东济南250101 山东中医药大学山东济南250355

建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8... 详细信息

建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,分流进样,分流比为20:1;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。检出成分经气相色谱质谱联用仪确认。结果显示,11种残留溶剂在所建立的色谱条件下均可以完全分离,线性关系良好,相关系数均大于0.999,精密度及回收率结果良好,该方法灵敏、高效、准确,适用于依克多因中溶剂残留的检测和质量控制。

关键词：依克多因溶剂残留化妆品化妆品原料顶空-气相色谱法

高效液相色谱法和串联飞行时间质谱法检测化妆品中依克多因

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理化检验（化学分册） 2024年第6期60卷 631-634页

作者：牛水蛟李秀慧王小兵林永强刘春霖崔玉花李启艳山东省食品药品检验研究院、国家药品监督管理局化妆品原料质量控制重点实验室济南250101

依克多因是1985年德国科学家在埃及盐湖里分离到的一种环状氨基酸衍生物[1],它是一种相容性溶质,可以作为生物大分子/细胞稳定剂、高盐抵抗剂以及压力保护剂[2-3],对酶、DNA、蛋白质、核酸、细胞膜及整个细胞具有良好的保护作用[4-5],... 详细信息

依克多因是1985年德国科学家在埃及盐湖里分离到的一种环状氨基酸衍生物[1],它是一种相容性溶质,可以作为生物大分子/细胞稳定剂、高盐抵抗剂以及压力保护剂[2-3],对酶、DNA、蛋白质、核酸、细胞膜及整个细胞具有良好的保护作用[4-5],在生物制剂、医药和化妆品等领域应用广泛。在化妆品领域,依克多因因具有隔离刺激源、增强皮肤免疫力、修复紫外线损伤、加速细胞修复、抗衰抗皱、拯救皮肤锁水能力等功效[6-8]而受到众多生产企业的青睐,目前可查询到的添加依克多因(化妆品原料备案名称:四氢甲基嘧啶羧酸)的备案化妆品有两万五千余种。

关键词：高效液相色谱法化妆品原料化妆品领域生物大分子相容性溶质德国科学家生物制剂刺激源

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分

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色谱 2022年第4期40卷 343-353页

作者：董亚蕾牛水蛟乔亚森黄传峰王海燕孙磊中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化妆品研究与评价重点实验室北京100050 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。

关键词：超高效液相色谱高分辨质谱非法添加防脱发化妆品筛查

高效液相色谱测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例

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日用化学工业（中英文） 2023年第6期53卷 721-724页

作者：于海英乔振云李启艳胡德福牛水蛟王法平山东省食品药品检验研究院国家药监局化妆品原料质量控制重点实验室山东济南250101 山东梅奥华卫科技股份有限公司山东济南250101

建立了高效液相色谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例的方法。样品以水溶解,经CAPCELL PAK ADME色谱柱分离,示差折光检测器测定,柱温为35℃,检测池温度为40℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,羟丙基四氢吡喃三醇在0.1~2... 详细信息

建立了高效液相色谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例的方法。样品以水溶解,经CAPCELL PAK ADME色谱柱分离,示差折光检测器测定,柱温为35℃,检测池温度为40℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,羟丙基四氢吡喃三醇在0.1~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9999,加标回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(n=3)小于0.76%,方法检出限和定量限分别为0.03%和0.10%。该方法具有操作简单、定量准确、能够有效分离异构体等优点,适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇含量及构型比例的测定。

关键词：羟丙基四氢吡喃三醇高效液相色谱法含量测定异构体比例

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留

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理化检验（化学分册） 2023年第1期59卷 34-43页

作者：董亚蕾乔亚森牛水蛟王海燕孙磊路勇中国食品药品检定研究院、国家药品监督管理局化妆品研究与评价重点实验室北京100050 山东省食品药品检验研究院济南250101

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸溶液(pH 5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2 min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^(-6),响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。

关键词：防脱发化妆品植物提取物农药残留超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 筛查

离子排斥色谱法测定药用软膏及乳膏中硼酸及硼砂的含量

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药物分析杂志 2022年第7期42卷 1209-1215页

作者：于海英牛水蛟李俊婕张良雨李启艳李军山东省食品药品检验研究院/国家药监局化妆品原料质量控制重点实验室济南250101

目的:建立采用离子排斥色谱法测定药用软膏及乳膏中硼酸及硼砂含量的方法。方法:样品经90%甲醇溶液分散提取,Cleanert IC-RP小柱净化后,以3.0 mmol·L^(-1)甲烷磺酸+60 mmol·L^(-1)甘露醇的溶液为淋洗液,25 mmol·L^(-1)四甲基氢氧化铵... 详细信息

目的:建立采用离子排斥色谱法测定药用软膏及乳膏中硼酸及硼砂含量的方法。方法:样品经90%甲醇溶液分散提取,Cleanert IC-RP小柱净化后,以3.0 mmol·L^(-1)甲烷磺酸+60 mmol·L^(-1)甘露醇的溶液为淋洗液,25 mmol·L^(-1)四甲基氢氧化铵+15 mmol·L^(-1)甘露醇的溶液为再生液,经IonPac ICE Borate离子排斥分析柱(250 mm×9 mm)分离,抑制型电导器检测器检测。结果:硼酸质量浓度在1~200 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6;检测限为0.5 mg·L^(-1),定量限为1.0 mg·L^(-1);软膏剂3个水平的加样回收率(n=3)在99.5%~99.7%,RSD在0.9%~1.3%,乳膏剂3个水平的加样回收率(n=3)在99.2%~100.2%,RSD在1.1%~1.7%。按本法对10批软膏及乳膏中的硼酸进行测定,其中5批硼酸软膏的含量为4.89%~5.21%,5批丁硼乳膏的含量为2.39%~2.68%。结论:该方法适用于软膏及乳膏中硼酸及硼砂的含量测定。

关键词：离子排斥色谱消毒防腐药软膏乳膏硼酸硼砂含量测定

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔

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理化检验（化学分册） 2019年第2期55卷 193-196页

作者：牛水蛟于海英李启艳王小兵李俊婕吴景山东省食品药品检验研究院济南250101 中国食品药品检定研究院北京100050

采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳,用乙腈超声提取20 min,离心后,取上清液过0.22μm滤膜。以ACQUITY UPLC~BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同... 详细信息

采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳,用乙腈超声提取20 min,离心后,取上清液过0.22μm滤膜。以ACQUITY UPLC~BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)乙酸溶液和0.2%乙酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,采用同位素内标法定量。米诺地尔的线性范围为5～500μg·L^(-1),检出限(3S/N)为1ng·g^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为108%～114%,回收量的相对标准偏差(n=6)为1.2%～2.8%。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法同位素内标法米诺地尔化妆品

HPLC-MS/MS法测定化妆品中非法添加的他克莫司和吡美莫司

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药物分析杂志 2023年第10期43卷 1759-1765页

作者：牛水蛟于海英董亚蕾王海燕刘慧香孙磊李启艳山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品原料质量控制重点实验室济南250101 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:采用高效液相色谱串联飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中的非法添加成分,并建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定化妆品中他克莫司和吡美莫司的方法。方法:通过高效液相色谱串联飞行时间高分辨质谱法对市售儿童化妆品进行风... 详细信息

目的:采用高效液相色谱串联飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中的非法添加成分,并建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定化妆品中他克莫司和吡美莫司的方法。方法:通过高效液相色谱串联飞行时间高分辨质谱法对市售儿童化妆品进行风险物质高通量初步筛查,发现1批他克莫司阳性样品,然后运用高效液相色谱串联三重四极杆质谱法进行定性定量测定。经实验条件优化,以含17.5 mmol·L^(-1)乙酸-5 mmol·L^(-1)乙酸铵的水溶液(A)和含17.5 mmol·L^(-1)乙酸-5 mmol·L^(-1)乙酸铵的甲醇溶液(B)为流动相,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,进行梯度洗脱分离,柱温45℃,流速0.3 mL·min^(-1),然后经三重四极杆质谱正离子多反应监测模式扫描。结果:他克莫司和吡美莫司质量浓度在0.5~50 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,检出限均为10 ng·g^(-1),定量限均为25 ng·g^(-1)。在膏霜、乳液、水剂、油剂4种代表基质中各浓度水平加标回收率均在93.1%~110.7%,回收率良好。经测定,1批儿童化妆品中检出他克莫司,含量为2.8 mg·kg^(-1)。结论:该方法弥补了化妆品中非法添加的他克莫司及吡美莫司检验方法的缺失,为化妆品的日常监督监管提供了技术支持。

关键词：高效液相色谱串联三重四极杆质谱法高效液相色谱串联飞行时间高分辨质谱法化妆品他克莫司吡美莫司非法添加风险物质检测方法

固相萃取结合离子色谱法测定滴眼液中的硼酸及硼砂含量

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现代化工 2022年第S2期42卷 416-419页

作者：倪亚萍牛水蛟于海英李启艳林钰镓黄桂华山东大学药学院山东济南250012 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

建立了固相萃取结合离子色谱测定滴眼液中硼酸及硼砂含量的方法。以甲烷磺酸+甘露醇溶液为淋洗液、四甲基氢氧化铵+甘露醇溶液为再生液,用离子排斥分析柱分离、抑制型电导检测器检测,在浓度范围1~200μg/mL内硼酸线性关系良好,相关系数r... 详细信息

建立了固相萃取结合离子色谱测定滴眼液中硼酸及硼砂含量的方法。以甲烷磺酸+甘露醇溶液为淋洗液、四甲基氢氧化铵+甘露醇溶液为再生液,用离子排斥分析柱分离、抑制型电导检测器检测,在浓度范围1~200μg/mL内硼酸线性关系良好,相关系数r=0.9996,检出限为0.5μg/mL。精密度及稳定性良好,低、中、高3种水平回收率分别为102.5%、99.1%、98.5%,RSD分别为1.6%、1.3%、0.8%。该方法快速、准确,为滴眼液中硼酸及硼砂的测定提供了技术支持。

关键词：滴眼液固相萃取离子色谱法硼酸硼砂