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4-(4-N,N-二甲胺基)苯基-7,7-二甲基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素酮的合成和晶体结构

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2001年第4期20卷 306-309页

作者：高原屠树江路再生牛德仲孙柏旺深圳大学师范学院化生学系深圳518060 徐州师范大学化学系徐州221009

标题化合物C1 9H23NO3由4-N，N-二甲胺基苯甲醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮、麦氏酸在乙二醇中于80℃反应2.5小、时而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定，其晶体属单斜晶系，C19H23NO3，空间群P21α=9.364(2)，b=5.974(1)，c=15.731(3)... 详细信息

标题化合物C1 9H23NO3由4-N，N-二甲胺基苯甲醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮、麦氏酸在乙二醇中于80℃反应2.5小、时而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定，其晶体属单斜晶系，C19H23NO3，空间群P21α=9.364(2)，b=5.974(1)，c=15.731(3)A，β=102.87(3)°，V=857.9(3)A3，Z=2，Dc=1.21 3Mg/m3，μ(MoKα)=0.082mm-1，F(000)=336。晶体结构用直接法解出，经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最终的偏离因子为R=0.0521，wR=0.1 392。在分子结构中，存在3个平面，C(1 0)～C(1 5)构成平面1，C(5)-C6)-C(8)-C(9)-O(2)构成平面2，C(1)-C(2)-C(4)-C(5)-C(9)构成平面3，平面1与平面2的最小二乘面的两面角为88.77°，平面1与平面3的最小二乘面的两面角为86.58°，平面2与平面3的最小二乘面的两面角为1.

关键词：香豆素酮催化剂合成晶体结构

Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)与巯基乙酰苯胺的配合物及其在贵金属回收中的应用

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应用化学 1992年第1期9卷 106-109页

作者：王锦化牛德仲宋保林徐州师范学院化学系徐州221009

早期巯基乙酰苯胺(mereaptoacetaniⅠ简写MAA)曾作分析试剂使用,其Au(Ⅰ)配合物的合成及在医疗中的应用已有报道。但它的Au(Ⅲ)配合物的合成、表征,Au(Ⅰ)、Ag(Ⅰ)配合物的表征以及它们通过高温裂解法用于回收贵金属的工作尚未见报道。... 详细信息

早期巯基乙酰苯胺(mereaptoacetaniⅠ简写MAA)曾作分析试剂使用,其Au(Ⅰ)配合物的合成及在医疗中的应用已有报道。但它的Au(Ⅲ)配合物的合成、表征,Au(Ⅰ)、Ag(Ⅰ)配合物的表征以及它们通过高温裂解法用于回收贵金属的工作尚未见报道。本文对此进行了一些试探研究。

关键词：巯基乙酰苯胺配合物回收金银

N-芳基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮的微波合成

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有机化学 2003年第1期23卷 89-91页

作者：路再生倪兆平牛德仲屠树江徐州师范大学化学系徐州221009

用微波辐射从 2 乙基 3 羟基 4 吡喃酮和芳胺合成了系列N 芳基 2 乙基 3 羟基 4 吡啶酮 ,并对产物进行了紫外、红外、氢核磁和质谱表征 .

关键词：合成 N-芳基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮 2-乙基-3-羟基-4-吡喃酮芳胺微波辐射

Synthesis and Crystal Structure of Tri-(2-mercaptopyridine N-oxide)bis(dimethyl sulfoxide) Dysprosium(III)

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2002年第5期21卷 520-524页

作者：牛德仲陈久桐等 DepartmentofChemistry XuzhouNormalUniversityXuzhou221009China FujianInstituteofResearchontheStructureofMatter TheChineseAcademyofSciencesFuzhou350002China

A range of rare earth metal complexes of 2-mercaptopyridine N-oxide (Hmpo) have been synthesized, and studied by elemental analysis and IR spectroscopic technique. Crystal structure of Dy(mpo)3(DMSO)2 (DMSO = dimethyl sulfoxide) has been determined. The complex crystallizes in the triclinic system, space group P with lattice parameters: a = 9.602(3), b = 9.803(3), c = 15.498(5) ? a = 89.51(1), b = 85.73(1), g = 62.99(1)? Dc = 1.787 g/cm3, C19H24N3O5S5Dy, Mr = 697.21, Z = 2, F(000) = 690, = 3.321mm-1, the final R = 0.0237 and wR = 0.0587 for 4116 reflections with I > 2s(I). The coordination number of dysprosium (Ⅲ) is eight, and its coordination geometry is a somewhat distorted square antiprism with O(3), O(4), O(5), S(3) and O(1), O(2), S(1), S(2) at the tetragonal bases (dihedral angle between their mean planes is 2.9(1)). Around the Dy atom, three five-membered ring planes (Dy, O, N, C, S) make the dihedral angles of 74.42, 11.31 and 83.72, respectively.

关键词： dysprosium gadolinium neodymium 2-mercaptopyridine N-oxide

双穴二氧四胺Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）配合物的合成和性质

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无机化学学报 1994年第1期10卷 1-5页

作者：牛德仲朱守荣罗勤慧南京大学配位化学研究所配位化学国家重点实验室

本文合成了二种新配体，Ｎ，Ｎ＇－双［水杨醛缩（２－氨乙基）］乙二酰胺（ｄｓａｅ）和Ｎ，Ｎ＇－双［水杨醛缩（２－氨乙基）］丙二酰胺（ｄｓａｐ）及其Ｃｕ、Ｎｉ的配合物，并用元素分析、红外、摩尔电导、磁化率表征，测定了Ｃｕ... 详细信息

本文合成了二种新配体，Ｎ，Ｎ＇－双［水杨醛缩（２－氨乙基）］乙二酰胺（ｄｓａｅ）和Ｎ，Ｎ＇－双［水杨醛缩（２－氨乙基）］丙二酰胺（ｄｓａｐ）及其Ｃｕ、Ｎｉ的配合物，并用元素分析、红外、摩尔电导、磁化率表征，测定了ＣｕＨ－２ｄｓａｐ配合物的稳定常数，结果表明Ｃｕ、Ｎｉ与ｄｓａｅ生成双核配合物，Ｃｕ与ｄｓａｐ生成单核配合物，并对其原因进行了讨论．

关键词：双穴二氧四胺铜络合物双乙二酰胺

Synthesis and Crystal Structure of Tris(N-p-methylphenyl-3-hydroxy-2-ethyl-4-pyridinonato)iron(III)

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2001年第6期20卷 466-469页

作者：路再生牛德仲 Department of Chemistry Xuzhou Normal University

The complex [Fe(C14H14NO2)3]2H2O has been prepared by reaction of N-p-methylphenyl-3-hydroxy-2-ethyl-4-pyridinone with FeCl36H2O. A single-crystal X-ray study shows that the iron atoms lie in a trigonally distorted octahedral environment coordinated to the hydroxy and ketone oxygen atoms of three ligands in the mer configuration Mr=773.57(C42H46N3O8Fe). The crystal is hexagonal with space group P31c; a=15.943(2), c=17.612(4)? V=3877.0(12)?, Z=4, Dc=1.325g/cm3, m=0.445mm-1, F(000)=1634, R=0.0446, wR= 0.1154 for 3085 reflections with I >2s(I). The bond lengths from iron to oxygens are 1.980(1)?for the ketone oxygens and 2.071(1)?for the hydroxy oxygens. The molecule exhibits the expected propeller shape, and the angle of the trigonal twist is 48.37. The dihedral angles are 0.5(2)?between chelate ring plane and pyridine ring plane and 71.31(7)?between pyridine ring plane and benzene ring plane. The solvent H2O(O(3) and O(4)) molecules are linked with O(2) and O(1) by hydrogen bonds with bond lengths 2.900(1) and 2.999(1)? respectively.

关键词： crystal structure iron(III) complex N-p-methylphenyl-3- hydroxy-2-ethyl-4- pyridinone

Synthesis and Structure of Nickel(II) Compound with Tetradentate Schiff-base Ligand and Diazido Monohydrate

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2001年第5期20卷 387-390页

作者：牛德仲路再生等徐州师范大学江苏徐州 221009

The complex [Ni(L)(N3)2](H_2O (L=N,N(-Bis(2-pyridylaldehyde) condensation 1,3-diaminopropane) was synthesized by the reaction of NiCl2(6H_2O with 2-pyridylaldehyde and 1,3-diaminopropane and sodium azide in the ethanol. A single-crystal X-ray study shows that the complex is a six-coordinated nickel (II) with an octahedral environment compound (C15H18N10NiO). The crystal is orthogonal, space group Pbca, with unit cell parameters: a = 13.577(3), b = 15.261(3), c = 17.554(4) ?, V= 3637(1) ?3, Z=8, Mr=413.10, Dc=1.509 g/cm3, ( = 1.096 mm－1, F(000) = 1712, T = 293(2)K, R = 0.0411, wR = 0.1048 for 2888 reflections with I >2( (I). The distances between Ni and N atoms (N(1), N(2), N(3), N(4)) range from 2.050(2) to 2.140(2)?. The distances of Ni-N(5) and Ni-N(8) are 2.115(3) and 2.133(3)?, respectively. The solvent molecule H_2O(O(1)) is linked by hydrogen bonds with O(1) and N(5) and N(8) atoms. Their distances are 2.881(+x, +y, +z) and 2.893(0.5+x, y, 0.5+z)?, respectively.

关键词： crystal structure nickel (II) complex 2-pyridylaldehyde 1,3-diaminopropane azido complex

微波辐射下4—芳基—7，7—二甲基—5—氧代—3，4，5，6，7，8—六氢香豆素的合成及其晶体结构

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有机化学 2001年第8期21卷 599-602页

作者：高原屠树江路再生牛德仲孙伯旺圳大学师范学院化生系徐州师范大学化学系

芳醛(1),5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2),麦氏酸(3)经微波辐射3～5 rnin,不需任何催化剂,得到4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素(4).产物的结构经红外、核磁、元素分析及X-射线衍射法确证.对反应过程提出了可能的机理.

关键词：芳醛 5,5-二甲基-1,3-环己二酮麦氏酸晶体结构微波辐射 4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素合成

Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与苯甲酰丙酮双核配合物的合成和性质

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无机化学学报 1993年第4期9卷 412-417页

作者：宋保林路再生孙柏旺卢祥生牛德仲姜宗慧徐州师范学院化学系徐州221009 南开大学化学系天津300071

合成了两个新的双氯桥联的同双核配合物,M_2(BZA)_2Cl_P·xH_2O(BZA=苯甲酰丙酮烯醇式阴离子,M=Ni,x=1;M=Zn,x=2),通过元素分析、红外光谱,固体反射光谱、磁化率测定对配合物进行了表征,测定了Ni(Ⅱ)配合物的变温磁化率(4-300K),其数值... 详细信息

合成了两个新的双氯桥联的同双核配合物,M_2(BZA)_2Cl_P·xH_2O(BZA=苯甲酰丙酮烯醇式阴离子,M=Ni,x=1;M=Zn,x=2),通过元素分析、红外光谱,固体反射光谱、磁化率测定对配合物进行了表征,测定了Ni(Ⅱ)配合物的变温磁化率(4-300K),其数值用最小二乘法与从自旋Hamiltonian算符(?)=-2J(?)_1·(?)_2导出的磁化率理论曲线很好拟合.求得交换积分J=1.36cm^(-1),表明Ni(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)之间有较弱的反铁磁自旋相互作用.通过对两个配合物的TG-DTA-DTG分析及其对部分热解中间体的元素分析和红外光谱检测结果提出了它们的热分解机理.

关键词：苯甲酰丙酮镍锌络合物