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“背包式”反应精馏生产甲基丙烯酸甲酯集成工艺

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高校化学工程学报 2024年第4期38卷 616-624页

作者：孙玉玉汤吉海蔡鑫磊黄益平黄晶晶刘丹阳乔旭中建安装集团有限公司江苏南京210023 南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室江苏南京211816

针对酯化反应体系存在最劣沸点序列,导致反应精馏效率低下的问题,设计了过量进料的反应与精馏耦合(SRC)工艺。以酯化反应合成甲基丙烯酸甲酯(MMA)为研究对象,建立了甲醇过量进料(CS1-SRC)和甲基丙烯酸过量进料(CS2-SRC)的2种SRC工艺,考... 详细信息

针对酯化反应体系存在最劣沸点序列,导致反应精馏效率低下的问题,设计了过量进料的反应与精馏耦合(SRC)工艺。以酯化反应合成甲基丙烯酸甲酯(MMA)为研究对象,建立了甲醇过量进料(CS1-SRC)和甲基丙烯酸过量进料(CS2-SRC)的2种SRC工艺,考察了原料过量比、侧反应器台数NR及CS2-SRC中萃取水进料量对生产过程能耗的影响。结果表明,在基准反应物处理量为1.28×10^(5) mol×h^(-1),总转化率≥99.5%,w_(MMA)≥99.5%的设计指标下,CS2-SRC工艺具有显著优势,此时,甲基丙烯酸过量比n_(MAA):n_(MeOH)为1.2,N_(R)为2,侧反应器中甲基丙烯酸分配比为0.75:0.25,萃取水进料量为甲醇进料的2.42倍,全流程塔釜加热负荷3027 kW,较CS1-SRC工艺能耗降低39.67%。

关键词：甲基丙烯酸甲酯反应与精馏耦合优化设计过量进料模拟

基于决策变量的多目标评价在教学中的应用——萃取精馏分离异丁烯/异丁烷的优化设计

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实验技术与管理 2024年第10期 220-226页

作者：高晓新王稚蒙陆凯锐黄薇汤吉海王建浩常州大学石油化工学院南京工业大学化工学院南京工业大学2011学院常州大学药学院

以常规萃取精馏和侧线萃取精馏分离异丁烯/异丁烷为研究对象，从能量、经济、热力学、环境四个方面进行多目标评价，对这两种工艺的精馏塔和溶剂回收塔进行决策变量优化，获得最佳操作参数。该实验有助于激发学生的创新思维，促进他们... 详细信息

以常规萃取精馏和侧线萃取精馏分离异丁烯/异丁烷为研究对象，从能量、经济、热力学、环境四个方面进行多目标评价，对这两种工艺的精馏塔和溶剂回收塔进行决策变量优化，获得最佳操作参数。该实验有助于激发学生的创新思维，促进他们探索精馏新技术和新方法，培养实践能力和节能降耗意识，提升学习积极性。

关键词：萃取精馏决策变量多目标评价工程实践

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K/KCC-1催化碳酸二甲酯和乙醇酯交换合成碳酸甲乙酯

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精细化工 2024年第10期41卷 2266-2272,2309页

作者：钱俊刘飞李欢欢徐鑫汤吉海张竹修乔旭东华工程科技股份有限公司安徽合肥230024 南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室江苏南京210009 国家“江苏先进生物与化学制造协同创新中心” 江苏南京210009

以水热合成法制备的树突纤维状二氧化硅(KCC-1)为载体、乙酸钾为前驱体,采用等体积浸渍法制备了不同K理论负载量(x,x为K与Si物质的量的比值,分别为0.3、0.5、0.7、0.9、1.1)的固体碱催化剂(x K/KCC-1)。采用XRD、FTIR、BET、CO_(2)-TPD... 详细信息

以水热合成法制备的树突纤维状二氧化硅(KCC-1)为载体、乙酸钾为前驱体,采用等体积浸渍法制备了不同K理论负载量(x,x为K与Si物质的量的比值,分别为0.3、0.5、0.7、0.9、1.1)的固体碱催化剂(x K/KCC-1)。采用XRD、FTIR、BET、CO_(2)-TPD和SEM对x K/KCC-1进行了表征,评价了其对碳酸二甲酯(DMC)和乙醇进行酯交换反应合成碳酸甲乙酯(EMC)的催化性能。结果表明,x K/KCC-1具有2种碱性位,分别是由K_(2)SiO_(3)提供的弱碱性位和由K_(2)CO_(3)提供的中强碱性位,且随着K理论负载量的增加,弱碱性位点逐渐下降,中强碱性位点逐渐增强,催化剂的反应活性增强。K理论负载量≤0.9的x K/KCC-1仍保持KCC-1的树突纤维结构,使反应物分子能够较好地扩散到活性位点上,0.9K/KCC-1具有最高的催化活性。在反应温度为80℃、反应时间为5 h、乙醇与DMC(4.494 g)的物质的量比为4∶1、0.9K/KCC-1用量为DMC质量的5%的最佳反应条件下,DMC的转化率为91.0%,EMC的选择性为95.5%,且其具有良好的循环稳定性,重复使用5次后,DMC的转化率为86.7%,EMC的选择性为95.2%。

关键词：树突纤维状二氧化硅固体碱碳酸甲乙酯酯交换催化技术

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双氧水吸附净化工艺中失活树脂的失活机制及再生方法研究

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南京工业大学学报（自然科学版） 2024年第1期46卷 20-27页

作者：豆振江杜玮辰韩林朱丹吴家秋刘清汤吉海崔咪芬乔旭南京工业大学化工学院江苏南京211800 南京工业大学材料化学工程国家重点实验室江苏南京211800 浙江恒澜科技有限公司浙江杭州311200

为解决现有双氧水生产工艺中甲醇再生树脂不完全而导致树脂更换频率高的问题,通过借助高分辨液质联用、热重分析、傅里叶红外光谱、X线光电子能谱等表征手段分析了双氧水再生工艺中树脂吸附双氧水前后含有的有机杂质及无法完全再生脱附... 详细信息

为解决现有双氧水生产工艺中甲醇再生树脂不完全而导致树脂更换频率高的问题,通过借助高分辨液质联用、热重分析、傅里叶红外光谱、X线光电子能谱等表征手段分析了双氧水再生工艺中树脂吸附双氧水前后含有的有机杂质及无法完全再生脱附出来的杂质;选用了不同的再生剂对失活树脂进行再生,并通过傅里叶红外变换光谱对再生后树脂进行了表征分析,NaOH溶液处理后失活树脂中属于2甲基环己基醋酸酯的红外特征峰已经完全消失;然后配制了不同浓度的NaOH溶液对失活树脂的再生进行了条件优化,N 2吸脱附测试结果表明,当碱液浓度为0.25 mol/L时,失活树脂的比表面积恢复为575 m^(2)/g,高于甲醇再生后的失活树脂的412 m^(2)/g,其再生效果要优于甲醇再生。

关键词：双氧水失活树脂有机污染物 2甲基环己基醋酸酯再生研究

甲基丙烯酸水溶液萃取分离液液相平衡数据测定与关联

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南京工业大学学报（自然科学版） 2024年第1期46卷 28-35页

作者：蔡鑫磊曹靖淇孙玉玉汤吉海黄晶晶黄益平乔旭中建安装集团有限公司江苏南京210023 南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室江苏南京211800

针对甲基丙烯酸(MAA)与水(H_(2)O)形成共沸混合物、MAA水溶液分离难的问题,开展了MAA水溶液提纯过程萃取剂筛选、MAA H_(2)O萃取剂三元液液相平衡数据测定与关联等研究。通过对甲苯、正己烷、环己烷、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)4种萃取剂的... 详细信息

针对甲基丙烯酸(MAA)与水(H_(2)O)形成共沸混合物、MAA水溶液分离难的问题,开展了MAA水溶液提纯过程萃取剂筛选、MAA H_(2)O萃取剂三元液液相平衡数据测定与关联等研究。通过对甲苯、正己烷、环己烷、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)4种萃取剂的萃取效率进行考察,确定DBP为综合性能最优的萃取剂。测定了常压条件下20、30、40℃时H_(2)O MAA DBP三元体系的液液相平衡数据,实验结果通过了Hand方程和Othmer Tobias方程对相平衡数据的一致性验证,线性相关性系数R^(2)值超0.99。使用UNIQUAC模型来拟合实验数据得到三组分二元交互作用参数,模型预测值与实验值的均方根偏差小于0.07,表明实验数据及拟合参数均有较高的准确性,为DBP应用于工业MAA水溶液提纯过程开发提供基础。

关键词：甲基丙烯酸水邻苯二甲酸二丁酯萃取剂液液相平衡提纯

Efficient synthesis of 1,6-hexamethylene diurethane through coupling transesterification and methoxycarbonylation with methyl phenyl carbonate as intermediate

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2015年第7期23卷 1147-1152页

作者：杨勇汤吉海陈献费兆阳崔咪芬乔旭 College of Chemistry and Chemical Engineering Nanjing Tech University College of Life Science and Chemical Engineering Huaiyin Institute of Technology State Key Laboratory of Materials-Oriented Chemical Engineering Nanjing Tech University

A reaction coupling system of transesterification and methoxycarbonylation with methyl phenyl carbonate （MPC） as intermediate was established to efficiently prepare 1,6-hexamethylene diurethane （HDU） from 1,6- bexametbylene diamine （HDA）. The feasibility of the system was explored using the thermodynamics analysis, the reaction mechanism and the experiment results. The optimal reaction was carried out to get higher HDU yield. The thermodynamic analysis showed that the metboxycarbonylation of HDA with MPC, the Gibbs free energy of which was negative, was a spontaneous process. Furthermore, the equilibrium constant of the methoxycarbonylation of HDA with MPC was much greater than that of the transesterification of dimethyl carbonate （DMC） with phenol, so the reaction coupling could be realized under mild conditions. The reaction mechanism analysis indicated that phenoxy anion was the key spedes for reaction coupling. Higher MPC concentration was detected when sodium phenoxide was used as transesterification reactant with DMC, since the phenoxy anion of sodium phenoxide could be dissociated more easily. Sodium pbenoxide was more suitable to prepare HHDU through reaction coupling. A yield of HDU as high as 98.3% could be reached under the optimal conditions of mPhONa/mDMC = 0.027 and nDMC/nHDa = 8/1 at 90 ℃ in 2 h.

关键词： Methyl phenyl carbonate 1 6-Hexamethylene diurethane Transesterification Methoxyl carbonate Reaction coupling

The Design and Control of Distillation Column with Side Reactors for Chlorobenzene Production

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2012年第6期20卷 1113-1120页

作者：薄翠梅汤吉海柏杨进乔旭丁良辉张湜 College of Automation and Electrical Engineering Nanjing University of Technology State Key Laboratory of Materials-oriented Chemical Engineering Nanjing University of Technology

The distillation column with side reactors (SRC) can overcome the temperature/pressure mismatch in the traditional reactive distillation, the column operates at temperature/pressure favorable for vapor-liquid separation, while the reactors operate at temperatures/pressures favorable for reaction kinetics. According to the smooth operation and automatic control problem of the distillation column with side reactors (SRC), the design, simulation calculation and dynamic control of the SCR process for chlorobenzene production are discussed in the paper. Firstly, the mechanism models, the integrated structure optimal design and process simulation systems are established, respectively. And then multivariable control schemes are designed, the controllability of SRC process based on the optimal steady-state integrated structure is explored. The dynamic response performances of closed-loop system against several disturbances are discussed to verify the effectiveness of control schemes for the SRC process. The simulating results show that the control structure using conventional control strategies can effectively overcome feeding disturbances in a specific range.

关键词： distillation column with side reactors (SRC) mechanism models multivariable control schemes simula- tion system chlorobenzene production

稀土-Cu-K/Y分子筛催化剂上HCl氧化工艺的研究

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化学反应工程与工艺 2007年第5期23卷 477-480页

作者：陈献乔旭崔咪芬汤吉海南京工业大学化学化工学院江苏南京210009

制备了以Y分子筛作为载体,铜为活性组分,混合稀土氧化物及钾为助剂的氯化氢氧化催化剂,实验考察了催化剂粒径、HCl和O_2体积比、反应温度等对氯化氢氧化反应的影响,进行了催化剂寿命试验。结果表明,采用粒径为0.6mm的催化剂,在反应温度... 详细信息

制备了以Y分子筛作为载体,铜为活性组分,混合稀土氧化物及钾为助剂的氯化氢氧化催化剂,实验考察了催化剂粒径、HCl和O_2体积比、反应温度等对氯化氢氧化反应的影响,进行了催化剂寿命试验。结果表明,采用粒径为0.6mm的催化剂,在反应温度365℃,HCl空速490L/(kg-cat·h)的条件下,氯化氢单程转化率可达到86%以上。对氧化反应冷凝水中铜含量的等离子体发射光谱(ICP)检测结果显示,催化剂中主要活性组分铜的流失速率为6×10_(-6)g/h,催化剂具有良好的稳定性。

关键词： Y分子筛稀土氯化氢氧化

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合成丙二醇单甲醚丙酸酯的宏观反应动力学

过程工程学报 2007年第4期7卷 694-697页

作者：汤吉海戴斌乔旭崔咪芬南京工业大学化学化工学院江苏南京21009

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,以丙二醇单甲醚和丙酸为原料反应合成丙二醇单甲醚丙酸酯,并建立了拟均相二级反应动力学模型.由间歇釜式反应器测定了沸腾状况下的宏观动力学数据,采用Gear法解宏观动力学模型方程得到丙二醇单甲醚丙... 详细信息

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,以丙二醇单甲醚和丙酸为原料反应合成丙二醇单甲醚丙酸酯,并建立了拟均相二级反应动力学模型.由间歇釜式反应器测定了沸腾状况下的宏观动力学数据,采用Gear法解宏观动力学模型方程得到丙二醇单甲醚丙酸酯浓度与反应时间的关系,然后以丙二醇单甲醚丙酸酯浓度的计算值与实验值残差平方和为目标函数,用Levenberg-Marquardt算法进行非线性最小二乘拟合,得到正、逆反应的活化能分别为80.12和89.49kJ/mol.模型计算值与实验测定值拟合良好,残差分析表明动力学模型是合适的.

关键词：丙二醇单甲醚丙酸酯离子交换树脂反应动力学