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高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇缓释胶囊的释放度

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上海医科大学学报 1999年第3期26卷 209-210页

作者：张莉陈钧段更利金辉上海医科大学药学院药物分析教研室

硫酸沙丁胺醇（ｓａｌｂｕｔａｍｏｌｓｕｌｐｈａｔｅ）化学名１－（４－羟基－３－羟甲基苯基）－２－（叔丁氨基）乙醇硫酸盐，是治疗哮喘病的常用药物之一，具有作用强，疗效快等优点。目前，硫酸沙丁胺醇原料药和普通胶囊的含量测... 详细信息

硫酸沙丁胺醇（ｓａｌｂｕｔａｍｏｌｓｕｌｐｈａｔｅ）化学名１－（４－羟基－３－羟甲基苯基）－２－（叔丁氨基）乙醇硫酸盐，是治疗哮喘病的常用药物之一，具有作用强，疗效快等优点。目前，硫酸沙丁胺醇原料药和普通胶囊的含量测定方法有非水滴定法［１～３］，片剂...

关键词：硫酸沙丁胺醇缓释胶囊高效液相色谱法

微波辅助提取-柱前衍生高效液相色谱法分析板蓝根多糖的单糖组成

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时珍国医国药 2012年第1期23卷 236-237页

作者：周威张晓燕段更利复旦大学药学院上海201203 武汉大学基础医学院湖北武汉430071

目的建立了一种微波辅助提取柱前衍生高效液相色谱法测定板蓝根多糖的单糖组成。方法采用了微波辅助提取,PMP柱前衍生单糖,Dikma-C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液,检测波长为250 nm。结果 L-鼠李糖,D-葡萄糖和D-半乳糖在0.156～62.... 详细信息

目的建立了一种微波辅助提取柱前衍生高效液相色谱法测定板蓝根多糖的单糖组成。方法采用了微波辅助提取,PMP柱前衍生单糖,Dikma-C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液,检测波长为250 nm。结果 L-鼠李糖,D-葡萄糖和D-半乳糖在0.156～62.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.999 5),板蓝根多糖主要由D-葡萄糖、L-鼠李糖和D-半乳糖组成。结论该方法简便、快速、准确,适用于分析测定板蓝根多糖的单糖组成。

关键词：板蓝根多糖单糖微波辅助提取柱前衍生高效液相色谱

对测定饱和脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光系统的探讨

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中国药学杂志 1996年第11期31卷 673-676页

作者：段更利中岛宪一郎秋山修三黑田直敬上海医科大学药物分析教研室日本长崎852长崎大学药学部

目的：探讨测定脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光系统及其最佳化的条件。方法：将用荧光试剂衍生化后的脂肪酸用高效液相色谱－化学发光检测法分析。结果：在ＴＣＰＯ－Ｈ２Ｏ２－咪唑化学发光系统的最佳化条件下，测得脂肪酸Ｃ１６... 详细信息

目的：探讨测定脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光系统及其最佳化的条件。方法：将用荧光试剂衍生化后的脂肪酸用高效液相色谱－化学发光检测法分析。结果：在ＴＣＰＯ－Ｈ２Ｏ２－咪唑化学发光系统的最佳化条件下，测得脂肪酸Ｃ１６，Ｃ１８，Ｃ２０的检测限分别为１２，１８，４４ｆｍｏｌ（１０－１５ｍｏｌ）。结论：建立的测定脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光检测法的灵敏度极高。

关键词：脂肪酸高效液相色谱化学发光测定

Diprifusor靶控输注用于椎管内麻醉病人清醒镇静的研究

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中华麻醉学杂志 2003年第3期23卷 223-224页

作者：谢抒江伟徐惠芳段更利上海市第六人民医院 200233 复旦大学医学院药物分析教研室

异丙酚可用于椎管内麻醉病人的清醒性镇静,有效缓解病人术中听到手术器械声响或内脏牵拉引起的紧张、焦虑和不适,但病人之间的异丙酚推注速度和用量存在显著的个体差异.

关键词： Diprifusor靶控输注椎管内麻醉清醒镇静研究异丙酚

离子液体-微波辅助提取钩藤中生物碱的工艺研究

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中国新药与临床杂志 2013年第6期32卷 482-486页

作者：刘婷婷郁颖佳段更利周佳辰复旦大学药学院药物分析教研室上海201203

目的优选钩藤中生物碱的提取工艺条件,制定出最佳提取工艺方案。方法采用离子液体-微波法提取,以4种代表生物碱(钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱)含量作为指标,通过单因素实验考察离子液体浓度、液料比、提取时间和pH值4个... 详细信息

目的优选钩藤中生物碱的提取工艺条件,制定出最佳提取工艺方案。方法采用离子液体-微波法提取,以4种代表生物碱(钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱)含量作为指标,通过单因素实验考察离子液体浓度、液料比、提取时间和pH值4个因素对提取率的影响,并通过均匀设计法优选最佳提取工艺参数。实验中用高效液相色谱法测定钩藤4种代表生物碱的含量。结果钩藤中生物碱的最佳提取条件为:选用0.54 mol.L-1离子液体[C4MIM]BF4的水溶液为提取溶剂,pH值调至1.42,液料比100∶1 mL.g-1,提取时间8 min。钩藤中4种代表生物碱的质量分数达2.52 mg.g-1。结论该提取工艺操作简便合理,重复性良好,具有可行性。

关键词：钩藤生物碱类离子液体均匀设计提取工艺

高效液相色谱法同时测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量

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中国医院药学杂志 2009年第20期29卷 1801-1803页

作者：郭敏周涛郁颖佳宋伟华段更利皖南医学院药学系安徽芜湖241002 复旦大学药学院药物分析教研室上海200032

目的：建立微波辅助提取与高效液相色谱法（MAEHPLC）测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的方法。方法：有效成分经微波辅助提取（0．3kw，3min）。高效液相色谱法测定含量，色谱柱：Kromasil C18柱（150mm×4．6mm，5μm... 详细信息

目的：建立微波辅助提取与高效液相色谱法（MAEHPLC）测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的方法。方法：有效成分经微波辅助提取（0．3kw，3min）。高效液相色谱法测定含量，色谱柱：Kromasil C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（49：51）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：250nm。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在2～100mg·L^-1范围内均有良好的线性关系．相关系数分别为r=0．9998，r=0．9996；穿心莲内酯加样回收率为97．9％-98．5％（n=5），脱水穿心莲内酯加样回收率为100．1％～101．40%（n=5），RSD均低于3％。结论：该测定方法简便易行．准确快速，重复性好，可用于该制剂中有效成分的含量测定。

关键词：穿心莲内酯脱水穿心莲内酯穿心莲胶囊微波辅助提取高效液相色谱法

雷替曲塞中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

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中国新药与临床杂志 2004年第10期23卷 674-676页

作者：沙云菲蔡磊黄滔敏段更利复旦大学药学院药物分析教研室上海200032

目的 :建立雷替曲塞中甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和二甲基甲酰胺残留量的测定方法。方法 :采用毛细管气相色谱法 ,色谱柱为HP INNOWax ;柱温采取程序升温的方法 ;载气为氮气 ;检测器为FID ;外标法计算含量。结果 :... 详细信息

目的 :建立雷替曲塞中甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和二甲基甲酰胺残留量的测定方法。方法 :采用毛细管气相色谱法 ,色谱柱为HP INNOWax ;柱温采取程序升温的方法 ;载气为氮气 ;检测器为FID ;外标法计算含量。结果 :在该色谱条件下 ,测得各溶剂的线性均良好 (r =0 .9999) ;平均回收率 93.33%～ 10 1.92 % ;RSD0 .34%～ 4 .96 % ;最低检出量 2 .96～ 3.4 6ng ;3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。结论 :毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠。

关键词：抗肿瘤药质量控制色谱法气相含量测定雷替曲塞有机溶剂残留量

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高效液相色谱法测定软膏剂中双氯灭痛的含量

上海医科大学学报 1997年第4期24卷 297-298页

作者：张桂兰薛艳段更利上海市浦南医院药剂科 200125 上海市第八人民医院药剂科 200233 上海医科大学药学院药物分析教研室 200032

为了提高测定软膏剂中双氯灭痛的准确度, 本文建立了高效液相色谱法(HPLC)对其含量进行了测定。此法具有准确度高、重现性好、试剂价廉及易推广等优点。

关键词：双氯灭痛软膏剂双氯灭痛高效液相色谱测定

HPLC-QTOFMS法测定马来酸依那普利及中间体中的对甲苯磺酸乙酯

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药物分析杂志 2012年第5期32卷 834-837页

作者：宋冬梅徐倩昱任美婷段更利上海复旦大学上海201203 上海市食品药品检验所上海201203

目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗... 详细信息

目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,10%→50%B;2～4 min,50%→60%B;4～7 min,60%→90%B;7～8 min,90%B),流速1.0 mL·min-1,柱温50℃;采用正离子模式采集数据。结果:对甲苯磺酸乙酯浓度在0.20～5.01μ***-1范围内线性关系良好(r=0.9955);日内和日间精密度良好,RSD小于6.7%;定量限和检测限分别为0.4 ng、0.2 ng;马来酸依那普利及中间体回收率(n=9)分别为102.6%和90.8%。结论:本法简便、灵敏,可用于对甲苯磺酸乙酯的定量研究。

关键词：高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱马来酸依那普利基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯杂质检测中间体检测安全监测