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有机苯基亚膦酸酯衍生物新型反应研究

有机苯基亚膦酸酯衍生物新型反应研究

作者：段军飞湖南大学

学位级别：硕士

二氯苯基膦(DCPP)是重要的化工中间体,它可衍生出许多化工产品。是合成各类芳香族有机膦化合物最重要的单体之一,也是制备农药,增塑剂,尼农稳定剂,染料,油漆配合物、消泡剂、抗氧剂、光聚物感光引发剂的中间体,具有广泛的用途。研究发现... 详细信息

二氯苯基膦(DCPP)是重要的化工中间体,它可衍生出许多化工产品。是合成各类芳香族有机膦化合物最重要的单体之一,也是制备农药,增塑剂,尼农稳定剂,染料,油漆配合物、消泡剂、抗氧剂、光聚物感光引发剂的中间体,具有广泛的用途。研究发现,酰基氧化膦结构是目前最为重要的一类极具光化学反应活性的高性能光引发剂,在一定波长光的辐射下可以高效地以α形式断裂生成芳酰基-氧膦基自由基,近十几年来,国外对它的研究与应用颇为活跃,引起人们的广泛兴趣。作为高新性能光敏引发剂,广泛应用于光固涂料、光敏油墨、光刻胶、印刷电路板、液晶显示、汽车配件、光敏粘合剂、医疗器械、牙科材料、封装材料等领域。α-氨基膦酸酯作为膦酰氨基酸的类似物,自20世纪50年代末从动物体内分离出来,因为其抗肿瘤,除草、植物生长调节、抑制酶活性及杀菌等重要的生物活性而受到众多科学家的关注。α-细辛脑类化合物的偶联反应目前沿未见相关文献报道,本文利用中间体O-烷基苯基亚膦酸酯,醋酸钴,醋酸锰等催化剂首次催化α-细辛脑类化合物的自偶联反应。本文综述了酰基氧化膦光引发剂及α-氨基膦酸酯的合成方法,以二氯苯基膦为原料经中间体O,O-二烷基苯基亚膦酸酯和O-烷基苯基亚膦酸酯合成了7个有机膦光引发剂, 8个尚未见文献报道的α-氨基苯基膦酸酯和2个尚未见文献报道的α-细辛脑类化合物(类茋类化合物)的自偶联产物。主要研究内容可分为以下三部分:第一部分以氯苯为催化剂,苯基二氯化膦、均三甲基苯甲酰氯等为主要原料在金属钠的参与下合成双(2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基膦等,化合物6不需分离直接经双氧水或硫磺氧化得目标化合物双(2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦或硫化膦等有机膦光引发剂。同时利用手中已有原料苯基二氯化膦先制得中间体O,O-二烷基苯基膦酸酯,随后通过Aubuzov反应合成了三种有机膦光引发剂.第二部分以苯基二氯化膦为原料合成了O-烷基苯基亚膦酸酯,利用该中间体中的P-H键与芳香醛、芳香胺的类Mannich反应,一锅煮合成了一系列具有多种潜在生物活性的新型α-氨基苯基膦酸酯。第三部分以O-烷基苯基亚膦酸酯、醋酸钴、醋酸锰为催化剂,研究了α-细辛脑类化合物(类茋类化合物)的自偶联反应,并推测出其可能的反应机理。本论文共合成化合物22个,其中新化合物10个.用1H NMR、IR和MS对所合成的有机膦光引发剂及α-氨基膦酸酯衍生物进行了结构表征与确认,α-细辛脑类化合物(类茋类化合物)的自偶联产物单晶正在培养中。

关键词：苯基二氯化膦苯基亚膦酸酯超声波光敏剂类Mannich反应 α-氨基苯基膦酸酯 α-细辛脑自由基偶联合成表征

Azobenzene mesogens mediated preparation of Sn S nanocrystals encapsulated with in-situ N-doped carbon and their enhanced electrochemical performance for lithium ion batteries application

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Chinese Physics B 2016年第9期25卷 131-135页

作者：王勐周旸段军飞谌东中 Department of Polymer Science and Engineering Key Laboratory of High Performance Polymer Materials and Technology of Ministry of EducationSchool of Chemistry and Chemical EngineeringNanjing University Department of Physics and Electronic Science Changsha University of Science and Technology

In this work,azobenzene mesogen-containing tin thiolates have been synthesized,which possess ordered lamellar structures persistent to higher temperature and serve as liquid crystalline *** on the preorganized tin thiolate precursors,Sn S nanocrystals encapsulated with in-situ N-doped carbon layer have been achieved through a simple solventless pyrolysis process with the azobenzene mesogenic thiolate precursor served as Sn,S,N,and C sources *** prepared nanocomposite materials as anode of lithium ion batteries present a large specific capacity of 604.6 m Ah·g^（-1）at a current density of 100 m A·g^（-1）,keeping a high capacity retention up to 96% after 80 cycles,and display high rate capability due to the synergistic effect of well-dispersed Sn S nanocrystals and N-doped carbon *** encouraging results shed a light on the controlled preparation of advanced nanocomposites based on liquid crystalline metallomesogen precursors and may boost their novel intriguing applications.

关键词： azobenzene-containing tin thiolates liquid crystalline precursor controlled synthesis in-situ Ndoped

超声波促进双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成

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合成化学 2010年第3期18卷 378-379,382页

作者：段军飞向建南长沙理工大学物理与电子科学学院湖南长沙410114 湖南大学化学化工学院湖南长沙410082

以苯基二氯化膦为主要原料,经还原取代、偶联、氧化三步反应合成了双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦,收率70%,其结构经1HNMR和MS表征。改进了关键中间体苯基二钠化膦的合成方法,用微米钠粒取代碱金属锂、丁基锂等,大大节省了成本。

关键词：苯基二钠化膦苯基氧化膦合成超声波

基于偶氮苯类液晶基元修饰的前驱体制备尺寸可控的均一纳米银粒子

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基于偶氮苯类液晶基元修饰的前驱体制备尺寸可控的均一纳米银粒子

2013年全国高分子学术论文报告会

作者：段军飞谌东中南京大学化学化工学院高分子科学与工程系介观化学教育部重点实验室

＜正＞银纳米粒子由于其独特的电子和光学特性使其可应用于高性能电极材料、光吸收材料和医药复合材料等。另一方面,液晶是一种典型的超分子组装有序材料,既具有流动性,同时具有类似晶体的各向异性和有序性,将纳米粒子的特性与液晶独特... 详细信息

＜正＞银纳米粒子由于其独特的电子和光学特性使其可应用于高性能电极材料、光吸收材料和医药复合材料等。另一方面,液晶是一种典型的超分子组装有序材料,既具有流动性,同时具有类似晶体的各向异性和有序性,将纳米粒子的特性与液晶独特的自组织性质融为一体的液晶纳米科学近来正受到越来越广泛的关注。无溶剂法热裂解还原前驱体可控制备纳米材料

关键词：无溶剂热裂解法纳米银粒子尺寸可控偶氮苯类液晶基元

偶氮苯类液晶修饰的CdSe/ZnS核壳量子点的制备及其光响应行为初步研究

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偶氮苯类液晶修饰的CdSe/ZnS核壳量子点的制备及其光响应行为初步...

2012年两岸三地高分子液晶态与超分子有序结构学术研讨会（暨第十二届全国高分子液晶态与超分子有序结构学术论文报告会）

作者：段军飞谌东中南京大学化学化工学院高分子科学与工程系介观化学教育部重点实验室

核壳型量子点由于比无壳量子点具有更好的光化学稳定性、更高的量子产率等特点而成为半导体纳米晶的研究重点。液晶因其兼具液体的流动性和类似晶体的各向异性和有序性而成为一类重要的自组装功能材料,将纳米粒子的特性与液晶独特的自... 详细信息

核壳型量子点由于比无壳量子点具有更好的光化学稳定性、更高的量子产率等特点而成为半导体纳米晶的研究重点。液晶因其兼具液体的流动性和类似晶体的各向异性和有序性而成为一类重要的自组装功能材料,将纳米粒子的特性与液晶独特的自组织性质融为一体的液晶纳米科学正受到国际上越来越广泛研究者的关注。我们在合成CdSe/ZnS核壳量子点的基础上,通过Zn-S键强化学作用将具有E/Z转变光化学性质的偶氮苯介晶基元(AZO)配体修饰到具有核壳结构的量子点上,考察液晶封端剂修饰的量子点发光性质及其光响应行为以及荧光量子点功能化液晶掺杂对液晶光电响应特性的影响。初步的研究结果表明偶氮苯液晶功能化的CdSe/ZnS核壳量子点在溶液中及本体超薄膜状态具有良好的可逆光响应行为。

关键词：核壳量子点偶氮苯介晶元液晶-纳米杂化体系光响应

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论研究性教学在材料学概论课程中的必要性

教育教学论坛 2017年第26期 194-195页

作者：段军飞长沙理工大学材料科学与工程学院长沙410114

研究性教学是促进教学和科研相结合,培养具有创造性思维和实践能力人才的重要途径,是目前大学课堂教学中的常用模式之一。《材料学概论》课程的内容特别是新兴功能材料更新很快,有很多前沿的科学进展,需要传授给学生并引导他们进行思考... 详细信息

研究性教学是促进教学和科研相结合,培养具有创造性思维和实践能力人才的重要途径,是目前大学课堂教学中的常用模式之一。《材料学概论》课程的内容特别是新兴功能材料更新很快,有很多前沿的科学进展,需要传授给学生并引导他们进行思考和研究,将研究性教学模式引入到《材料学概论》课程教学中,对于提高学生学习主观能动性,培养其科研素养和创新性具有重要借鉴作用。

关键词：研究性教学材料学概论可行性创新性

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《材料学概论》课程教学探索与实践

教育教学论坛 2017年第23期 151-152页

作者：段军飞长沙理工大学材料科学与工程学院湖南长沙410114

《材料学概论》是我校材料科学与工程学院无机非金属材料专业开设的入门基础课。结合这门课程的特点、教学目的和学生后续深层次专业课程的学习需要,我们从教学内容、教学模式、课程考核等方面进行了课程教学的初步探索与实践,同时总结... 详细信息

《材料学概论》是我校材料科学与工程学院无机非金属材料专业开设的入门基础课。结合这门课程的特点、教学目的和学生后续深层次专业课程的学习需要,我们从教学内容、教学模式、课程考核等方面进行了课程教学的初步探索与实践,同时总结了课程教学中还需改进的地方。

关键词：材料学教学内容教学模式课程考核

氮掺杂的多孔碳包覆贵金属及硫化物纳米材料可控制备

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氮掺杂的多孔碳包覆贵金属及硫化物纳米材料可控制备

2015年全国高分子学术论文报告会

作者：王勐段军飞谌东中南京大学化学化工学院高分子科学与工程系高性能高分子材料与技术教育部重点实验室长沙理工大学物理与电子科学学院

发展简便、可控、普适、环境友好的合成方法以获得组成、尺寸、形貌可控的纳米材料,并通过有序化组装构建功能纳米器件,对于纳米材料的合成以及在能源、催化、环境、生命科学等领域的广泛应用具有重要的意义。金属硫化物和商业石墨电极... 详细信息

发展简便、可控、普适、环境友好的合成方法以获得组成、尺寸、形貌可控的纳米材料,并通过有序化组装构建功能纳米器件,对于纳米材料的合成以及在能源、催化、环境、生命科学等领域的广泛应用具有重要的意义。金属硫化物和商业石墨电极材料相比,具有更高的比容量和安全性,是一类有潜力的锂离子电池正极材料。我们将偶氮苯液晶基元引入硫醇-金属体系中,合成了一系列不同长度间隔基和烷氧基尾链的硫醇-金属二维超分子聚合物前驱体。利用前驱体可持续保持至较高温域下的有序介晶相结构,通过无溶剂热解还原法可控制备多种形貌如纳米粒子、纳米线、纳米碟的金、银等贵金属及金属硫化物纳米材料,并探讨不同纳米材料的形成机理和组装机制。同时初步考察了氮掺杂多孔碳包覆硫化物纳米材料作为锂离子电池正极材料的性能。

关键词：偶氮苯液晶二维超分子聚合物纳米材料可控制备锂离子电池

偶氮苯液晶介导的原位氮掺杂碳包覆硫化亚锡纳米材料的可控制备

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偶氮苯液晶介导的原位氮掺杂碳包覆硫化亚锡纳米材料的可控制备

2016年两岸三地高分子液晶态与超分子有序结构学术研讨会（暨第十四届全国高分子液晶态与超分子有序结构学术论文报告会）

作者：王勐段军飞谌东中南京大学化学化工学院生命化学协同创新中心高分子科学与工程系高性能高分子材料与技术教育部重点实验室长沙理工大学物理与电子科学学院

金属有机液晶(Metallomesogens)由于结合了金属离子和液晶两方面的特性,赋予其比有机液晶更为丰富的多种性质,如热致变色性、光电磁效应等,近年来引起了科学家的广泛关注。我们课题组近期对引入偶氮苯介晶基元的金属有机液晶开展了一些... 详细信息

金属有机液晶(Metallomesogens)由于结合了金属离子和液晶两方面的特性,赋予其比有机液晶更为丰富的多种性质,如热致变色性、光电磁效应等,近年来引起了科学家的广泛关注。我们课题组近期对引入偶氮苯介晶基元的金属有机液晶开展了一些研究工作,进一步通过无溶剂热解这类金属硫醇盐液晶前驱体,可控制备得到液晶基元介导的多种形貌的金属及金属硫化物纳米材料,如银纳米盘[1]、金纳米粒子[2]、以及硫化亚铜纳米线和多层级组装结构。通过引入

关键词：可控制备偶氮苯硫化亚锡碳包覆氮掺杂