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红外光谱法表征聚己内酯结晶度的研究

光谱学与光谱分析 2018年第S1期38卷 67-68页

作者：梁庆优杨贤锋宋国胜向兴华华南理工大学分析测试中心广东广州510640

用等温结晶的方法制备了不同结晶度的聚己内酯样品,用DSC标定了样品的结晶度。样品的红外光谱图经分峰处理后,用结晶度为横坐标、1 470cm^(-1)的峰面积A1 470与1 458cm^(-1)的峰面积A1 458的比值为纵坐标绘制函数图,回归方程为y=-5.034 ... 详细信息

用等温结晶的方法制备了不同结晶度的聚己内酯样品,用DSC标定了样品的结晶度。样品的红外光谱图经分峰处理后,用结晶度为横坐标、1 470cm^(-1)的峰面积A1 470与1 458cm^(-1)的峰面积A1 458的比值为纵坐标绘制函数图,回归方程为y=-5.034 6x^2+5.380 2x-0.030 3,R^2=0.996 3,拟合关系良好。结果表明红外光谱可以用来表征聚己内酯的结晶度。1 470和1 458cm^(-1)两个峰代表了亚甲基CH_2不同的剪式振动状态。拟合曲线的增长趋缓表明聚己内酯结晶时更易在晶胞的b轴方向堆砌。

关键词：聚己内酯红外光谱结晶度亚甲基剪式振动

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拉曼光谱法表征交联聚己内酯的杨氏模量

光谱学与光谱分析 2020年第S1期40卷 93-94页

作者：董洁宋国胜梁庆优中山大学附属第三医院肿瘤放疗科广东广州510630 华南理工大学分析测试中心广东广州510640

在世界范围内癌症是人类健康的主要威胁,放射治疗(放疗)是癌症治疗的主要方法之一,放疗的精准程度极为重要。体膜用来在放疗中对病人进行固定,其主要成分为交联的聚己内酯。杨氏模量对体膜的尺寸稳定性非常关键,快速、准确表征杨氏模量... 详细信息

在世界范围内癌症是人类健康的主要威胁,放射治疗(放疗)是癌症治疗的主要方法之一,放疗的精准程度极为重要。体膜用来在放疗中对病人进行固定,其主要成分为交联的聚己内酯。杨氏模量对体膜的尺寸稳定性非常关键,快速、准确表征杨氏模量有着非常重要的意义。建立了拉曼光谱中碳碳键反称伸缩的峰面积和对称伸缩的峰面积之比与交联聚己内酯杨氏模量的关系。杨氏模量由原子力显微镜测定,拉曼光谱和原子力显微镜扫描同一个微区范围,从而在理论上提高了实验的准确度。结果表明,在实际使用范围内杨氏模量和峰面积之比呈线性关系,因此拉曼光谱可用于体膜杨氏模量的测定,具有重要的实用价值。

关键词：交联聚己内酯拉曼光谱原子力显微镜杨氏模量放射治疗

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样品分析案例

广州化学 2013年第2期38卷 57-58页

作者：梁庆优广州中科检测技术服务有限公司广东广州510650 中国科学院广州化学研究所分析测试中心广东广州510650

某PU材料的分析聚氨酯（Pu）是带有酰胺特征基团的含氮杂链聚合物，全称聚氨基甲酸酯。聚氨酯可以是线形或者体形，制品隔热、耐油，应用范围包括胶粘剂、涂料、弹性体、泡沫塑料、人造革等。

关键词：样品分析案例聚氨基甲酸酯泡沫塑料聚氨酯聚合物胶粘剂弹性体

HPLC法测定静态加压溶剂提取马兜铃属植物中马兜铃酸

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中草药 2008年第3期39卷 364-368页

作者：梁庆优郑颖唐海谊李绍平王一涛澳门大学中华医药研究院中国澳门澳门理工学院高等卫生学校中国澳门

目的建立并优化从马兜铃药材中提取马兜铃酸和的静态加压溶剂提取方法,考察各因素对提取效率的影响,并测定马兜铃、关木通、青木香和广防己中两成分的量。方法以马兜铃酸和的量为指标,采取单因素考察的方法,分别优化提取溶剂、药材粒径... 详细信息

目的建立并优化从马兜铃药材中提取马兜铃酸和的静态加压溶剂提取方法,考察各因素对提取效率的影响,并测定马兜铃、关木通、青木香和广防己中两成分的量。方法以马兜铃酸和的量为指标,采取单因素考察的方法,分别优化提取溶剂、药材粒径、提取温度、提取压力、提取时间、冲洗体积、循环数目、药材加入量等影响因素。结果优化后的条件为:甲醇提取,药材粉末粒径100～120目,提取温度120℃,提取压力10.3MPa,静态提取时间10min,冲洗体积40%,1个循环,药材加入量1.00g。结论本法可一次将马兜铃酸和从马兜铃等4种药材中完全提取,显示了良好的适用性。经比较,该法比传统的超声和索氏提取方法提取效率更高,节约溶剂,省时省力;静态加压溶剂法更适合于青木香中马兜铃酸的提取。

关键词：马兜铃关木通青木香广防己马兜铃酸静态加压溶剂提取高效液相色谱

广东不同产地柠檬果肉中挥发性风味物质比较和柠檬烯测定方法的研究

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广东农业科学 2014年第8期41卷 116-121页

作者：梁庆优马培恰王波靳焘刘倩中国科学院广州化学研究所广东广州510650 广东省农科学院果树研究所广东广州510640

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法分析了柠檬果肉中的挥发性风味物质,并优化条件。对河源产尤力克、广州产里斯本、广州产尤力克柠檬进行比较,建立了采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)直接测定柠檬果肉中D-... 详细信息

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法分析了柠檬果肉中的挥发性风味物质,并优化条件。对河源产尤力克、广州产里斯本、广州产尤力克柠檬进行比较,建立了采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)直接测定柠檬果肉中D-柠檬烯含量的方法。结果表明,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头的吸附效果最好,D-柠檬烯是柠檬果肉中挥发性风味物质的主体。广州产里斯本柠檬的挥发性风味物质种类最多,且含量较高。测定D-柠檬烯含量时,采用25 mL顶空瓶,50℃平衡30 min,选取7个不同的柠檬果肉质量,可得到线性良好的标准曲线,因此采用真实果实制作标准曲线的方法是可行的。用该标准曲线对3种柠檬中D-柠檬烯的含量进行测定,发现广州产里斯本中D-柠檬烯含量最高。

关键词：柠檬果肉顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用风味物质 D-柠檬烯

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拉曼光谱表征聚己内酯结晶的初始形态

拉曼光谱表征聚己内酯结晶的初始形态

第二十届全国光散射学术会议（CNCLS20）

作者：梁庆优宋国胜华南理工大学分析测试中心

采用拉曼光谱法表征了聚己内酯(PCL)结晶的初始形态。在不同温度下使聚己内酯结晶,获得不同结晶度的样品,采集拉曼光谱,获得峰面积同结晶度之间的关系。配制聚己内酯的四氢呋喃溶液,浓度为0.13 g/L,滴于玻璃上,使其自然干燥、结晶,用拉... 详细信息

采用拉曼光谱法表征了聚己内酯(PCL)结晶的初始形态。在不同温度下使聚己内酯结晶,获得不同结晶度的样品,采集拉曼光谱,获得峰面积同结晶度之间的关系。配制聚己内酯的四氢呋喃溶液,浓度为0.13 g/L,滴于玻璃上,使其自然干燥、结晶,用拉曼光谱仪检测。所有样品均采用532 nm激光器。用DSC测定液氮淬火样品和冰水淬火样品的熔融焓,计算出结晶度χ分别为42.60%和52.75%;密度分别为1.151 g/cm和1.164 g/cm,确认了DSC结果。对1727 cm处C=O的伸缩振动做分峰处理,1727 cm和1736 cm分别对应晶区的贡献和非晶区的贡献,两者的峰面积之比定义为R,则两个样品的R分别为5.1240和5.2336。建立χ对R的回归方程,可得到χ=1/(28.0996-5.0118*R),回归系数r=0.9811。PCL由稀溶液中结晶,初始形态为近圆形薄片,直径通常在5 m左右。用拉曼光谱得到R值,带入上述回归方程,得其结晶度为20.46%。这表明PCL在结晶初期的结晶度要比结晶完成时低得多,这与文献报道一致。正交偏光显微镜观察发现该织构呈绿色,表明该织构由大量无规排列的小晶粒组成,这正是从非晶态到片晶的过渡状态,从而验证了拉曼的结论。拉曼光谱简便、准确、无损,可用于PCL结晶过程的表征。

关键词：聚己内酯结晶初始形态拉曼光谱偏光显微镜

来源： cnki会议评论

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拉曼光谱法表征交联聚己内酯的杨氏模量

拉曼光谱法表征交联聚己内酯的杨氏模量

内标表面增强拉曼光谱法测定水性有机涂料中石墨的含量

第21届全国分子光谱学学术会议暨2020年光谱年会

作者：董洁宋国胜梁庆优中山大学附属第三医院肿瘤放疗科华南理工大学分析测试中心

关键词：交联聚己内酯拉曼光谱原子力显微镜杨氏模量放射治疗

来源： cnki会议评论

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内标表面增强拉曼光谱法测定水性有机涂料中石墨的含量

固相微萃取―气相色谱―质谱联用方法分析人参中的挥发性物质

第十九届全国光散射学术会议

作者：梁庆优杨贤锋宋国胜华南理工大学分析测试中心

＜正＞建立了内标表面增强拉曼光谱（SERS）测定水性有机涂料中石墨含量的方法。以聚丙烯酸丁酯乳液为标准基材,加入不同体积的石墨悬浮液,并以硫氰酸钾（KSCN）为内标,加入纳米银溶胶后制成不同

关键词：表面增强拉曼光谱内标石墨水性有机涂料测定

来源： cnki会议评论

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广州化学 2013年第2期38卷 9-14页

作者：刘倩梁庆优王波广州中科检测技术服务有限公司广东广州510650 中国科学院广州化学研究所分析测试中心广东广州510650

采用固相微萃取―气相色谱―质谱联用(SPME-GC-MS)的方法测定了人参中的挥发性物质,并对萃取头类型、萃取温度、萃取时间进行了优化。结果表明,当采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)的萃取头(非极性),80℃萃取30 min时,萃取效果最好。结果... 详细信息

采用固相微萃取―气相色谱―质谱联用(SPME-GC-MS)的方法测定了人参中的挥发性物质,并对萃取头类型、萃取温度、萃取时间进行了优化。结果表明,当采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)的萃取头(非极性),80℃萃取30 min时,萃取效果最好。结果显示,人参中主要的挥发性物质为γ-榄香烯和β-古芸烯等。

关键词：人参固相微萃取气质联用挥发性物质