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H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛

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石油化工 2004年第3期33卷 212-215页

作者：杨水金余协卿湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实... 详细信息

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。

关键词：异丁醛-1 2-丙二醇缩醛硅钨酸聚苯胺催化剂缩醛反应

制备条件对SO_4^(2-)/TiO_2-La_2O_3固体超强酸催化剂硫含量的影响

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石油化工 2004年第8期33卷 768-771页

作者：白爱民杨水金湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

利用硫酸钡重量法对SO42-／TiO2-La2O3固体超强酸催化剂中的硫含量进行了分析。结果表明,随焙烧温度的升高,SO42-/TiO2-La2O3催化剂存在一个SO42-的快速流失温度区,并与晶相转变温度相对应。此外,原料配比n(La3+)／n(Ti4+)、硫酸浸溃浓... 详细信息

利用硫酸钡重量法对SO42-／TiO2-La2O3固体超强酸催化剂中的硫含量进行了分析。结果表明,随焙烧温度的升高,SO42-/TiO2-La2O3催化剂存在一个SO42-的快速流失温度区,并与晶相转变温度相对应。此外,原料配比n(La3+)／n(Ti4+)、硫酸浸溃浓度、硫酸浸溃时间和焙烧时间等制备条件对SO42-／TiO2-La2O3催化剂中的硫含量都存在较大的影响。SO42-／TiO2-LaO3催化剂的适宜制备条件为:原料配比n(La3+)／n(Ti4+)=1／34,硫酸浸溃浓度0.8mol／L,硫酸浸渍时间24 h,焙烧温度480℃,活化时间3 h。

关键词：固体超强酸硫含量重量分析法硫酸

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

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化学反应工程与工艺 2003年第1期19卷 9-13页

作者：杨水金夏佳孙聚堂湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

　以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了TiSiW12O40/TiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW... 详细信息

　以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了TiSiW12O40/TiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在苯甲醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90.0%.

关键词：苯甲醛苯甲醛1,2-丙二醇缩醛杂多酸盐催化缩醛化

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硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

化学反应工程与工艺 2005年第6期21卷 566-570页

作者：杨水金刘伟湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

以硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)掺杂聚苯胺(PAn)的H4SiW6Mo6O40／PAn为催化剂,对丁醛和乙二醇合成丁醛乙二醇缩醛进行了研究。考察了原料量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等对丁醛乙二醇缩醛产品收率的影响。实验表明:硅钨钼酸掺杂聚... 详细信息

以硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)掺杂聚苯胺(PAn)的H4SiW6Mo6O40／PAn为催化剂,对丁醛和乙二醇合成丁醛乙二醇缩醛进行了研究。考察了原料量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等对丁醛乙二醇缩醛产品收率的影响。实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(乙二醇)为1:1．25,催化剂用量为反应物料总质量0．8％．环己烷为带水剂,反应时间1．0 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛产品收率为70．3％。

关键词：丁醛乙二醇缩醛硅钨钼酸聚苯胺催化缩醛反应

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对羟基苯甲酸酯的合成

稀有金属材料与工程 2003年第12期32卷 1033-1036页

作者：杨水金梁永光孙聚堂湖北师范学院化学与环境工程系武汉大学湖北武汉430072 武汉大学

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、丙醇、丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4∶1,催化... 详细信息

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、丙醇、丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为反应物料总量的2%,反应时间为2h。上述条件下,对羟基苯甲酸乙酯的产率为87.5%,对羟基苯甲酸丙酯的产率为89.2%,对羟基苯甲酸丁酯的产率为91.1%。

关键词：对羟基苯甲酸酯催化剂 TiSiW12O40/TiO2 合成

MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

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石油化工 2006年第12期35卷 1160-1165页

作者：王敏杨水金湖北师范学院生化分析技术湖北省重点实验室

制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核... 详细信息

制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%～94.2%。

关键词： MCM-48分子筛磷钨杂多酸缩醛缩酮催化

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

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化学反应工程与工艺 2004年第1期20卷 25-28,69页

作者：杨水金余建勇孙聚堂湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

　制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn,催化丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明... 详细信息

　制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn,催化丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)∶n(丁酮)=2∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。

关键词：磷钨酸聚苯胺催化合成工艺丁酮1,2-丙二醇缩酮带水剂环己烷反应时间

固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3的制备及其催化性能研究

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有机化学 2004年第10期24卷 1262-1266页

作者：杨水金白爱民余协卿孙聚堂湖北师范学院化学与环境工程系黄石435002 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

制备了固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应 ,系统考察了WO3 的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3 催化活性的影响 .实验表明 :制备催化剂的适宜条件为m(H2 WO4) =12 5 % ,硫... 详细信息

制备了固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应 ,系统考察了WO3 的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3 催化活性的影响 .实验表明 :制备催化剂的适宜条件为m(H2 WO4) =12 5 % ,硫酸浸渍浓度为 1 0mol·L-1,焙烧温度为 5 80℃ ,活化时间 3h .利用优化条件下制备的催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 催化合成缩醛 (酮 ) ,在醛 /酮与二元醇 (乙二醇 ,1,2 丙二醇 )的投料摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂的用量占反应物总投料质量的 0 5 % ,反应时间为 1h条件下 ,2 甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 78 7% ,2 ,4 二甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 0 % ,环己酮 -乙二醇缩酮的收率为 85 9% ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 84 6% ,丁酮 -乙二醇缩酮的收率为70 7% ,丁酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 88 3 % ,2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 80 6% ,4 甲基 2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 79 6% ,2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 64 2 % ,4 甲基 2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 3 % ,2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 75 3 % ,4 甲基 2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 95 1% .

关键词：固体超强酸催化剂制备催化性能缩酮缩醛丁酸丁酯

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖酯的研究

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精细化工 2001年第7期18卷 408-410页

作者：杨水金梁永光湖北师范学院化学系湖北黄石435002

以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成葡萄糖酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(糖 )∶n(酸 ) =1∶... 详细信息

以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成葡萄糖酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(糖 )∶n(酸 ) =1∶6 ,催化剂用量为反应物料总质量的 2 0 % ,反应时间为 2h。上述条件下 ,葡萄糖五乙酸酯的产率为 88 7% ,葡萄糖五丙酸酯的产率为 84 5 % ,葡萄糖五丁酸酯的产率为 85 4% ,葡萄糖五异丁酸酯的产率为 86 4%。

关键词：葡萄糖酯 TiSiW12O40/TiO2 催化剂催化合成