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基于平行因子分析的激光诱导纳秒时间分辨荧光猝灭法原位研究芘和菲与腐植酸相互作用

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光谱学与光谱分析 2017年第5期37卷 1519-1524页

作者：杨承虎刘洋之朱亚先张勇近海海洋环境科学国家重点实验室厦门大学环境与生态学院福建厦门361102 厦门大学化学化工学院福建厦门361005 漳州职业技术学院福建漳州363000

基于平行因子(PARAFAC)分析的激光诱导纳秒时间分辨荧光(LITRF)猝灭法原位研究典型多环芳烃(PAHs)芘(Pyr)和菲(Phe)单独及混合状态下与Aldrich腐植酸(HA)相互作用。实验表明,在266nm激发波长下,Pyr,Phe及HA三者的LITRF光谱相互重叠,无... 详细信息

基于平行因子(PARAFAC)分析的激光诱导纳秒时间分辨荧光(LITRF)猝灭法原位研究典型多环芳烃(PAHs)芘(Pyr)和菲(Phe)单独及混合状态下与Aldrich腐植酸(HA)相互作用。实验表明,在266nm激发波长下,Pyr,Phe及HA三者的LITRF光谱相互重叠,无法直接同时测定混合组分中游离Pyr和Phe荧光强度。利用PARAFAC分析可快速有效消除HA荧光干扰,获取混合溶液LITRF光谱中Pyr和Phe荧光强度及各自荧光衰减曲线,并以Freundlich吸附等温模型描述PAHs与HA结合特性。结果验证了Pyr和Phe与HA以非线性形式结合(n<1);Pyr和Phe共存时,两者与HA结合存在竞争关系。加入竞争吸附质后,Pyr和Phe与HA的吸附等温线非线性程度减弱(n趋近于1),单点结合系数下降,且竞争强度随竞争吸附质浓度增加而增强。此外,LITFR-PARAFAC猝灭法与传统荧光猝灭法所得单组分Pyr和Phe与HA结合特性无显著差异。猝灭速率常数及荧光寿命分析反映出Pyr和Phe与HA间荧光以静态猝灭形式为主。LITFR-PARAFAC猝灭法可快速原位研究混合PAHs与HA相互作用,有利于原位预测和评估PAHs的环境行为及其生态风险。

关键词：激光诱导纳秒时间分辨荧光平行因子分析荧光猝灭法原位腐植酸芘菲

激光诱导纳秒时间分辨荧光猝灭法原位研究菲及烷基菲与腐植酸相互作用

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光谱学与光谱分析 2016年第10期36卷 3332-3336页

作者：刘洋之杨承虎朱亚先张勇近海海洋环境科学国家重点实验室(厦门大学) 厦门大学环境与生态学院福建厦门361102 厦门大学化学化工学院化学系福建厦门361005 漳州职业技术学院福建漳州363000

利用激光诱导纳秒时间分辨荧光(laser-induced nanosecond time-resolved fluorescence,LITRF)猝灭法原位研究腐植酸(humic acid,HA)分别与母环多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)菲(phenanthrene,Phe)及烷基PAHs 9-乙基菲(9-Ethylphenanthrene,9-EP)和惹稀(retene,Ret)相互作用,考察HA对母环及烷基PAHs结合特性差异与机制,对了解PAHs环境行为及生物有效性有重要意义。结果表明,通过改变延迟时间(50ns)可有效消除HA荧光干扰,实现游离Phe,9-EP及Ret浓度直接测定。利用Freundlich非线性等温吸附模型描述Phe,9-EP和Ret与HA结合特性,LITRF猝灭法与传统荧光法获得的模型拟合参数及单点结合系数结果一致。其中,参数n小于1,表明Phe,9-EP及Ret与HA均以非线性形式结合,且9-EP和Ret非线性程度高于Phe;相同给定平衡浓度下,HA与9-EP和Ret单点结合系数KOC大于Phe,而9-EP和Ret结合能力相近,且PAHs与HA结合系数均随给定浓度增加而降低。疏水性、取代基及与HA疏水空腔适应能力决定特定PAHs与HA结合特性。通过荧光寿命分析,HA存在下Phe,9-EP和Ret寿命分别为36.90,35.34和35.13ns,与未加入HA时的36.36,35.34和35.84ns无明显差异,表明Phe,9-EP和Ret与HA间的荧光猝灭以静态过程为主。LITRF猝灭法可快速有效原位研究PAHs与HA相互作用,有助于实现PAHs生态风险原位评估。

关键词：激光诱导纳秒时间分辨荧光荧光猝灭法腐植酸菲烷基菲

铜绿微囊藻胞内DOM光降解及其对芘结合能力的影响

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中国环境科学 2016年第6期36卷 1850-1858页

作者：杨承虎刘洋之朱亚先张勇厦门大学环境与生态学院近海海洋环境科学国家重点实验室福建厦门361102 厦门大学化学化工学院化学系福建厦门361005

利用紫外可见吸收光谱法及荧光光谱法研究有氧和缺氧条件下紫外线A波段(UV-A)辐照对铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)胞内溶解性有机质(IDOM)(***-IDOM)光降解行为,并考察光降解对其与芘结合能力的影响.结果表明,***-IDOM经6d光降解... 详细信息

利用紫外可见吸收光谱法及荧光光谱法研究有氧和缺氧条件下紫外线A波段(UV-A)辐照对铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)胞内溶解性有机质(IDOM)(***-IDOM)光降解行为,并考察光降解对其与芘结合能力的影响.结果表明,***-IDOM经6d光降解后,有氧组中溶解性有机碳(DOC)浓度及其吸收系数a355降解幅度均高于缺氧组.有氧及缺氧状态下***-IDOM光降解过程中吸光度比值E2/E3(250nm/365nm)变化相似,但254nm处比紫外吸收值(SUVA254)变化不同.激发–发射三维荧光光谱法(EEMs)结合平行因子(PARAFAC)分析,结果显示,***-IDOM中类蛋白C1、长波激发类腐殖质C2及短波激发类腐殖质C3荧光强度在两种光降解条件下变化趋势不同.***-IDOM光降解过程符合一级降解动力学特征的参数,在有氧组中降解半衰期均短于缺氧组.此外,光降解过程中,有氧组***-IDOM与芘结合能力降低,但缺氧组***-IDOM与芘结合能力先下降后增加.

关键词：铜绿微囊藻溶解性有机质光降解氧芘结合能力

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非活性原始铜藻对水中Cr(Ⅵ)的生物吸附

环境污染与防治 2017年第2期39卷 159-164,169页

作者：杨承虎南春容蔡景波温州医科大学生命科学学院浙江温州325035 浙江省海洋水产研究所浙江舟山316021 浙江省海洋水产养殖研究所浙江温州325005

以非活性原始铜藻(Sargassum horneri)(以下简称铜藻)为生物吸附剂处理含Cr(Ⅵ)废水,考察了溶液pH、铜藻投加量、Cr(Ⅵ)初始浓度、反应时间及温度对Cr(Ⅵ)去除效果的影响。结果表明,当pH在1~9时,pH越低时铜藻对Cr(Ⅵ)的吸附效果越好;降... 详细信息

以非活性原始铜藻(Sargassum horneri)(以下简称铜藻)为生物吸附剂处理含Cr(Ⅵ)废水,考察了溶液pH、铜藻投加量、Cr(Ⅵ)初始浓度、反应时间及温度对Cr(Ⅵ)去除效果的影响。结果表明,当pH在1~9时,pH越低时铜藻对Cr(Ⅵ)的吸附效果越好;降低铜藻投加量或增加Cr(Ⅵ)初始浓度均能提高铜藻对Cr(Ⅵ)的吸附容量,但会降低溶液中Cr(Ⅵ)的去除率。铜藻对Cr(Ⅵ)的吸附过程更遵循准二级动力学模型,且颗粒内扩散并不是该吸附过程的唯一速率控制步骤。Langmuir和Freundlich等温吸附模型均能较好地描述铜藻对Cr(Ⅵ)的吸附,20、30、40、50℃下铜藻对Cr(Ⅵ)的最大吸附容量分别为19.14、18.79、20.96、23.62mg/g。热力学分析显示,铜藻对Cr(Ⅵ)的吸附为吸热反应,可自发进行,升温可促进铜藻对Cr(Ⅵ)的吸附。此外,铜藻对Cr(Ⅵ)的吸附过程中物理吸附和化学吸附并存。

关键词：铜藻生物吸附 Cr(VI) 动力学分析热力学分析

大型海藻羊栖菜对新月筒柱藻生长抑制作用研究

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上海海洋大学学报 2012年第2期21卷 247-251页

作者：杨承虎任俊丽路远南春容温州医学院生命科学学院海洋科学系浙江温州325035

研究了羊栖菜藻体、干粉及乙醇提取物对新月筒柱藻生长的影响。结果显示:羊栖菜藻体、干粉和乙醇提取物皆可明显抑制新月筒柱藻的生长,羊栖菜粉末及乙醇提取物对新月筒柱藻的生长的抑制作用表现出较强的浓度-效应关系。72 h时,新月筒柱... 详细信息

研究了羊栖菜藻体、干粉及乙醇提取物对新月筒柱藻生长的影响。结果显示:羊栖菜藻体、干粉和乙醇提取物皆可明显抑制新月筒柱藻的生长,羊栖菜粉末及乙醇提取物对新月筒柱藻的生长的抑制作用表现出较强的浓度-效应关系。72 h时,新月筒柱藻生长抑制率与羊栖菜干粉初始浓度间的关系可表达为y=-0.3801x2+1.1636x,新月筒柱藻生长抑制率与羊栖菜乙醇提取物初始浓度间的关系可表达为y=-0.1445x2+1.4279x。羊栖菜粉末浓度达到1.6 g/L时,新月筒柱藻在3 d内全部死亡;乙醇提取物浓度达0.8 g/L时,藻细胞在2 d内全部死亡。由于乙醇提取物溶液的浓度是以提取前干粉质量表示,因此同等质量的羊栖菜粉末经过乙醇提取后其对新月筒柱藻生长的抑制作用明显高于未经提取的羊栖菜粉末。在1.6 g/L的羊栖菜乙醇提取物作用下数小时后,新月筒柱藻细胞核破裂,并逐渐向两端分散,至24 h时,细胞膜模糊,界限不清,细胞严重萎缩并逐渐碎裂解体。研究亮点:本研究发现大型海藻羊栖菜对冷水性赤潮藻新月筒柱藻的生长具有克生作用,羊栖菜乙醇提取物能明显抑制新月筒柱藻的生长,并对其作用机理进行了初步探讨,为赤潮的生物防治提供理论基础,丰富了海洋化学生态学的研究内容。

关键词：羊栖菜新月筒柱藻生长抑制短期毒性效应

二维相关吸收光谱法研究多壁碳纳米管与腐植酸吸光组分间非均相吸附行为

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光谱学与光谱分析 2018年第11期38卷 3334-3340页

作者：杨承虎刘洋之孙秀梅刘琴李铁军郭远明浙江省海洋水产研究所浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室浙江舟山316021 浙江大学环境科学系浙江杭州310058

溶解性有机质(DOM)是水环境中一类复杂的溶解性有机混合物,不仅可影响污染物归趋及生物有效性,且DOM自身属于消毒副产物(DBPs)前驱体。为此,如何高效去除水中DOM已成为当前环境污染控制与治理技术研究的热点问题之一。以商品化腐植酸(HA... 详细信息

溶解性有机质(DOM)是水环境中一类复杂的溶解性有机混合物,不仅可影响污染物归趋及生物有效性,且DOM自身属于消毒副产物(DBPs)前驱体。为此,如何高效去除水中DOM已成为当前环境污染控制与治理技术研究的热点问题之一。以商品化腐植酸(HA)为DOM典型代表物质,利用紫外可见吸收光谱结合二维相关光谱法(2D-COS)从动力学、吸附等温线及热力学等角度研究了原始多壁碳纳米管(MWCNT)、羟基化MWCNT及羧基化MWCNT与HA吸光组分间吸附行为。2D-COS提高了HA一维吸收光谱分辨率,经二维相关吸收光谱图分析显示3种MWCNTs对HA吸光组分的吸附变化顺序均为275nm→400nm,表明MWCNTs与HA吸光组分间为非均相吸附行为。动力学结果显示MWCNTs与275nm处HA吸光组分间吸附速率高于MWCNTs与400nm处HA吸光组分间吸附速率,表明275nm处HA吸光组分可优先吸附至三种MWCNTs上。在25和35℃条件下,MWNCTs与HA吸光组分间吸附等温线表现为非线性,且Freundlich模型拟合决定系数R2大于Langmuir模型拟合决定系数,表明Freundlich吸附等温模型比Langmuir吸附等温模型更有利于描述MWCNTs与HA吸光组分间吸附等温线。275nm处HA吸光组分的饱和吸附容量(qmax)及相同给定平衡浓度下单点吸附系数Kd高于400nm处HA吸光组分,进一步表明MWCNTs与HA吸光组分间为非均相吸附。此外,当给定平衡浓度(ce=0.5cm-1和ce=1.5cm-1)越低,MWCNTs与HA吸光组分间结合能力越大,即HA吸光组分浓度较低时更易与MWCNTs上高能吸附位点相结合。相同平衡浓度下MWCNTs与特定HA吸光组分间吸附能力顺序表现为MWCNT8> MWCNT8-OH>MWCNT8-COOH,表明功能化基团可影响MWCNTs与HA吸光组分间吸附特性。另外,相同条件下单点吸附系数Kd与MWCNTs比表面积间无显著相关性(p>0.05),表明比表面积不是造成MWCNTs与特定HA吸光组分间结合能力差异的主要因素;Kd与MWCNTs中孔孔隙度间呈显著正相关(p0.05),这主要是由于HA吸光组分可进入MWCNTs中孔而难以通过MWCNTs微孔。最后热力学分析结果显示Gibbs自由能变(ΔG0)0和熵变(ΔS0)>0,表明MWCNTs吸附HA吸光组分的过程为吸热反应,可自发进行,升温可促进MWCNTs对HA吸光组分的吸附,且吸附过程中固液界面的无序性增加。相同温度及吸光组分下,MWCNT8的ΔG0值小于MWCNT8-OH及MWCNT8-COOH,进一步表明MWCNT8与特定HA吸光组分结合能力强于MWCNT8-OH及MWCNT8-COOH。证明了2D-COS可识别HA中具有不同吸附行为的吸光组分,二维相关吸收光谱技术可作为研究MWCNTs与DOM间非均相吸附行为的有效工具。同时,有助于更好地理解MWCNTs与DOM间相互作用特性及机理,不仅可为水环境中DOM去除研究提供基础数据及新的研究思路,且有利于更好地预测自然环境中MWCNTs及DOM迁移传输及环境归趋。

关键词：腐植酸多壁碳纳米管吸收光谱二维相关光谱法吸附

大型海藻基生物炭中多环芳烃分布特征及毒性评价

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农业工程学报 2022年第15期38卷 269-276页

作者：王琪璐傅宇陈琪峰孙秀梅李铁军杨承虎浙江海洋大学海洋与渔业研究所舟山316021 浙江省海洋水产研究所舟山316021 江苏中牧倍康药业有限公司泰州225300 浙江舟环环境工程设计有限公司舟山316021

研究大型海藻基生物炭中多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)分布特征及毒性可为其资源化利用提供重要的依据。该研究利用索氏提取结合气相色谱质谱法分析了不同热解温度(200、300、400、500和600℃)的大型海藻(瓦氏马尾藻... 详细信息

研究大型海藻基生物炭中多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)分布特征及毒性可为其资源化利用提供重要的依据。该研究利用索氏提取结合气相色谱质谱法分析了不同热解温度(200、300、400、500和600℃)的大型海藻(瓦氏马尾藻(Sagassum vachellianum)、羊栖菜(Sargassum fusiforme)、鼠尾藻(Sargassum thunbergii)、带形蜈蚣藻(Grateloupiaturuturu)、粗枝软骨藻(Chondriacrassicaulis)及孔石莼(Ulvapertusa))基生物炭中16种PAHs含量并对其毒性进行评价。结果表明,大型海藻基生物炭中均能检出PAHs(总量浓度为78.2~2244.2μg/kg),且其生成量整体随热解温度升高先增加后降低。大型海藻基生物炭中PAHs含量均低于欧洲生物炭标准(EuropeanBiochar Certificate,EBC,10.1版)规定的EBC-AgroOrganic等级限量值(4±2)mg/kg。大型海藻基生物炭中PAHs以2环和3环为主,4环PAHs在所有生物炭中均存在,而5环和6环PAHs仅在部分生物炭中被检出。此外,不同大型海藻基生物炭呈现各异的苯并[a]芘毒性当量浓度(BaP-Toxic Equivalence Quantity,TEQ_(BaP))(0.196~46.151μg/kg),其TEQ_(BaP)不仅依赖于生物炭中PAHs含量还与其环数和类型分布有关。在生物炭修复效果且潜在环境风险相近的基础上,结合产率及热解温度耗能,可选择热解温度较低的生物炭材料,为大型海藻基生物炭制备与应用的优化提供重要指导。

关键词：生物炭热解温度大型海藻多环芳烃毒性当量

取代基及pH对水溶态多环芳烃荧光光谱特性影响

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光谱学与光谱分析 2020年第10期40卷 3108-3112页

作者：吴伟傅宇任俊丽缪诗超郭远明杨承虎浙江海洋大学海洋与渔业研究所浙江舟山316021 浙江省海洋水产研究所浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室浙江舟山316021 浙江中蓝环境科技有限公司浙江温州325000

利用三维荧光光谱法研究了不同pH(3~11)下水溶态(10μg·L^-1)的芘及1-羟基芘、1-氨基芘、1-甲基芘、1-芘甲酸、1-溴芘和1-硝基芘等6种含取代基多环芳烃(S-PAHs)的荧光光谱特性,探讨了取代基及溶液pH对7种PAHs的荧光光谱特征的影响规律... 详细信息

利用三维荧光光谱法研究了不同pH(3~11)下水溶态(10μg·L^-1)的芘及1-羟基芘、1-氨基芘、1-甲基芘、1-芘甲酸、1-溴芘和1-硝基芘等6种含取代基多环芳烃(S-PAHs)的荧光光谱特性,探讨了取代基及溶液pH对7种PAHs的荧光光谱特征的影响规律。结果表明:取代基结构对芘环荧光峰及荧光信号存在不同影响,-OH,-NH 2,-CH 3,-COOH及-Br均可导致芘环激发波长和发射波长产生不同程度红移。与此同时,1-羟基芘和1-氨基芘的荧光强度高于芘,其原因是给电子基团-OH,-CH 3可增加芘环上共轭π电子云密度,进而降低分子基态激发能,增加分子的荧光效率;1-硝基芘和1-溴芘上的吸电子基团-NO 2及重原子取代基-Br具有强的诱导效应(-I),致芘环共轭体系中电子云密度降低,削弱分子的荧光效率;给电子基团-NH 2对芘环荧光强度影响并不明显,而吸电子基团-COOH小幅度增加芘环荧光效率。该实验条件下,pH对芘、1-甲基芘及1-溴芘的荧光峰位置及其荧光强度无显著影响;1-羟基芘最大荧光峰在pH=11时相比于pH≤9时发生红移,且荧光强度显著下降。pH对1-氨基芘和1-芘甲酸荧光光谱特性存在一定的影响,在pH=3时,-NH 2和-COOH发生质子化作用,使得1-氨基芘和1-芘甲酸荧光峰位置分别较pH≥5时发生蓝移和红移;1-氨基芘荧光强度在pH=3时略高于pH≥5,而1-芘甲酸荧光强度在pH=3时则略低于pH≥5。以上结果对水环境中S-PAHs荧光方法的建立及其原位测定有重要的意义。

关键词：多环芳烃水溶态取代基 pH 荧光光谱

分散固相萃取-GC-MS法测定海产品中9种有机锡化合物

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食品工业科技 2021年第1期42卷 233-238页

作者：王姮胡红美郭远明金衍健杨承虎浙江海洋大学食品与医药学院浙江舟山316022 浙江省海洋水产研究所浙江舟山316021

本实验建立了一种同时检测海产品中9种有机锡化合物的新方法。样品依次经过超声波提取,冷冻脱脂,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取、四乙基硼酸钠衍生、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取,最后采用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行测定。在优化条件... 详细信息

本实验建立了一种同时检测海产品中9种有机锡化合物的新方法。样品依次经过超声波提取,冷冻脱脂,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取、四乙基硼酸钠衍生、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取,最后采用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行测定。在优化条件下,9种有机锡化合物的线性范围为10~1000μg/L,相关系数为0.9952~0.9988,检出限(3S/N)为0.4~1.0μg/kg dw(干重),以Sn计。在2.00、20.0和200μg/kg 3个添加水平的回收率为81.2%~115.0%,相对标准偏差为4.1%~7.5%(n=5)。对龙头鱼、梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、带鱼、鲳鱼、海鳗、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎等海产品中9种有机锡化合物进行检测,结果表明梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、海鳗中均未检出9种有机锡化合物。在龙头鱼、带鱼、鲳鱼、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎中9种有机锡化合物总量为ND~162.0μg/kg ww(湿重),以Sn计。该方法简捷高效,基体干扰小,可用于海产品样品中的9种有机锡化合物的同时检测。

关键词：海产品有机锡化合物分散固相萃取超声波萃取 GC-MS