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黄豆渣中异黄酮的提取分离研究

中国药学杂志 2001年第10期36卷 661-663页

作者：王晓玲温普红杨得锁宝鸡文理学院化学化工系陕西宝鸡721007

目的　对黄豆渣中异黄酮的提取分离进行研究 ,以利于综合开发大豆资源。方法　以异黄酮提取率及提取物中异黄酮含量为指标 ,采用正交试验法考察诸因素对提取的影响。提取物经丙酮除杂 ,醋酸乙酯萃取 ,提取分离总异黄酮 ;总异黄酮用1 0 %... 详细信息

目的　对黄豆渣中异黄酮的提取分离进行研究 ,以利于综合开发大豆资源。方法　以异黄酮提取率及提取物中异黄酮含量为指标 ,采用正交试验法考察诸因素对提取的影响。提取物经丙酮除杂 ,醋酸乙酯萃取 ,提取分离总异黄酮 ;总异黄酮用1 0 %HCl回流水解 ,提取分离异黄酮苷元 ,用HPLC检测结果。结果　提取异黄酮的最佳条件为一定量脱脂黄豆渣 ,每次用 4倍量乙醇提取 1h ,提取 3次 ,提取率为 1 .1 4% ;所得总异黄酮含量为 2 5.6% ,产率为 1 .0 5% ;异黄酮苷元产率为 0 .4 % ,含量为 4 6.5%。结论　以黄豆渣为原料生产异黄酮成本低 ,变废为宝 ,具有实际意义。

关键词：黄豆渣异黄酮提取分离

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通过环化反应构建多取代咪唑的最新研究进展

有机化学 2022年第1期42卷 111-128页

作者：赵咪娜杨梓墨杨得锁宝鸡文理学院化学化工学院陕西省植物化学重点实验室陕西宝鸡721013

咪唑是一类非常重要的五元含氮杂环化合物,在有机合成化学中具有广泛的用途,其广泛存在于天然产物、应用药物和材料等领域中,而且也是一类重要的有机合成中间体,因此合成咪唑的方法也倍受人们的关注.归纳总结了通过环化反应构建多取代... 详细信息

咪唑是一类非常重要的五元含氮杂环化合物,在有机合成化学中具有广泛的用途,其广泛存在于天然产物、应用药物和材料等领域中,而且也是一类重要的有机合成中间体,因此合成咪唑的方法也倍受人们的关注.归纳总结了通过环化反应构建多取代咪唑的最新研究进展,主要介绍了以肟酯、2H-氮杂环丙烯、酮类化合物、2-氨基吡啶、叠氮化合物、三唑类化合物、炔类化合物、异硫氰酸酯、芳胺类化合物、脒类化合物和腈类化合物等作为起始原料合成咪唑类化合物的方法及研究进展,并展望了它的发展前景.

关键词：咪唑环化合成研究进展

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RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量

中国中药杂志 2006年第12期31卷 992-994页

作者：原春兰杨得锁宝鸡文理学院化学化工系陕西宝鸡721007

目的：建立RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量的方法.方法：采用RP-HPLC,色谱条件：分离柱AT-LICHROM C18（4.6 mm×250 mm）,流动相甲醇-水（70：30）,检测波长240 nm,柱温25℃,流速0.5 mL·min^-1.结果：0.018～0.18 mg·mL^-1线性关系良好... 详细信息

目的：建立RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量的方法.方法：采用RP-HPLC,色谱条件：分离柱AT-LICHROM C18（4.6 mm×250 mm）,流动相甲醇-水（70：30）,检测波长240 nm,柱温25℃,流速0.5 mL·min^-1.结果：0.018～0.18 mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率98.9%,RSD 1.2%（n=4）.结论：该方法简便、快速、重复性好,适用于白鲜皮中梣酮的定量分析.

关键词：白鲜皮梣酮高效液相色谱法

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羟基取代的多环芳烃与一氧化氮的反应研究

高等学校化学学报 2004年第10期25卷 1863-1865页

作者：雷连娣张虹锐杨得锁吴隆民兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室

The reaction of a series of hydroxy-substituted polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)with nitric oxide containing trace O 2 was carried out in CH 2Cl 2 at room temperature. The products identified by IR, NMR and HRMS indicate that the mono nitration at para- or ortho-position with respect to hydroxy group on the benzene ring occurred regioselectively. The reactions are assumed to be initiated by single electron transfer and the reaction intermediates may be resonance stabilized phenoxy-like radicals.

关键词：羟基取代多环芳烃一氧化氮信使分子

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贯叶连翘中金丝桃素醇法提取工艺的改进

中国医药工业杂志 2002年第4期33卷 174-176页

作者：温普红王晓玲杨得锁宝鸡文理学院化学化工系陕西宝鸡721007

对现行醇法提取植物贯叶连翘中金丝桃素的生产工艺进行了研究和改进。研制出了价廉、无毒、新型的 W.X.除杂剂 ,使生产工序大为简化。一般经提取、除杂、调 p H沉降三步 ,即可得到合格产品。经 HPL C测定 ,产品中金丝桃素含量达到 0 .7... 详细信息

对现行醇法提取植物贯叶连翘中金丝桃素的生产工艺进行了研究和改进。研制出了价廉、无毒、新型的 W.X.除杂剂 ,使生产工序大为简化。一般经提取、除杂、调 p H沉降三步 ,即可得到合格产品。经 HPL C测定 ,产品中金丝桃素含量达到 0 .7% ,远远大于国际市场要求的 0 .3%。同时 ,消除了原料中金丝桃素含量高低对产品质量的影响。

关键词：贯叶连翘金丝桃素提取工艺 W.X.除杂剂改进

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酮腙与一氧化氮的偶氮-硝化反应

有机化学 2010年第12期30卷 1904-1910页

作者：杨得锁郭亚宁朱海云吴隆民宝鸡文理学院化学化工系宝鸡721013 兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室兰州73000

在微量O2存在时,酮腙与NO发生偶氮-硝化反应,高选择性地生成了α-硝基偶氮化合物.产物结构经NMR,IR,MS,HR-ESI-MS和X射线单晶衍射等技术确证.通过高效液相色谱对反应体系中不同O2含量(空气)下的产物组成进行分析,结果表明体系中O2含量... 详细信息

在微量O2存在时,酮腙与NO发生偶氮-硝化反应,高选择性地生成了α-硝基偶氮化合物.产物结构经NMR,IR,MS,HR-ESI-MS和X射线单晶衍射等技术确证.通过高效液相色谱对反应体系中不同O2含量(空气)下的产物组成进行分析,结果表明体系中O2含量的控制对α-硝基偶氮化合物的生成反应的选择性有较大影响.

关键词：酮腙一氧化氮 α-硝基偶氮化合物

手性薄荷酮腙与一氧化氮反应产物的NMR谱研究

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波谱学杂志 2012年第3期29卷 401-409页

作者：杨得锁罗小林宝鸡文理学院化学化工系陕西宝鸡721013

在温和条件下手性薄荷酮腙(1)与NO在痕量O2存在下发生偶氮-硝化反应,高选择性的生成α-硝基偶氮化合物.通过DEPT谱、1D NOE差谱和1 H-1 H COSY,HSQC等2DNMR技术对目标化合物2(2,4-二硝基苯基-1-硝基-(2-异丙基-5-甲基)环己基-二氮烯)的1... 详细信息

在温和条件下手性薄荷酮腙(1)与NO在痕量O2存在下发生偶氮-硝化反应,高选择性的生成α-硝基偶氮化合物.通过DEPT谱、1D NOE差谱和1 H-1 H COSY,HSQC等2DNMR技术对目标化合物2(2,4-二硝基苯基-1-硝基-(2-异丙基-5-甲基)环己基-二氮烯)的1 H,13 C NMR谱的信号进行了全归属和较详细的解析,确定了目标化合物2的结构.

关键词：核磁共振(NMR) 2D NMR 薄荷酮腙 α-硝基偶氮化合物

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二元离子液体混合润滑剂的摩擦学性能研究

摩擦学学报 2016年第3期36卷 281-289页

作者：凡明锦祝海涛高鹏严云云杨得锁王晓玲周峰刘维民宝鸡文理学院化学化工学院陕西省植物化学重点实验室陕西宝鸡721013 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室甘肃兰州730000

以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(L-B104)、六氟磷酸盐(L-P104)及双三氟甲烷磺酰亚胺盐(L-F104)三种离子液体为研究对象,采用STA 449 C同步热分析仪、SYP1003-III运动黏度仪、Optimol SRV-IV微动摩擦磨损试验机、Micro XAM三维廓仪以及... 详细信息

以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(L-B104)、六氟磷酸盐(L-P104)及双三氟甲烷磺酰亚胺盐(L-F104)三种离子液体为研究对象,采用STA 449 C同步热分析仪、SYP1003-III运动黏度仪、Optimol SRV-IV微动摩擦磨损试验机、Micro XAM三维廓仪以及铜片腐蚀试验分别测试了这三种离子液体在混合前后其热稳定性、黏温性能、摩擦学性能以及对基底材料的腐蚀性能的变化规律.研究结果表明:L-B104+L-P104,L-B104+L-F104和L-P104+LF104三个混合体系中,L-B104+L-F104对基底材料的腐蚀性比未混合之前两种纯离子液体的腐蚀性低;其热稳定性高于纯离子液体L-B104,而接近于L-F104;这个体系在常温和高温条件下,都表现出较好的减摩抗磨性能.使用这种混合润滑剂,在实际应用中不但可以降低高成本离子液体L-F104的使用量,同时还能达到理想的润滑效果.

关键词：二元离子液体润滑剂摩擦学

原位制备联烯酯的分子间[2+2]环加成反应研究

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有机化学 2017年第3期37卷 646-651页

作者：赵立芳同晓娟祝海涛杨得锁凡明锦宝鸡文理学院化学化工学院宝鸡721013

发展便捷有效、具有高选择性的[2+2]环加成反应,对环丁烷类化合物的合成具有重要的科学意义.以一水合对甲苯磺酸(Ts OH·H_2O)作为催化剂,氯铬酸吡啶(PCC)作为氧化剂,实现了2-(3-羟基-3,3-二芳基丙炔基)苯甲醛原位制备联烯酯中间体的分... 详细信息

发展便捷有效、具有高选择性的[2+2]环加成反应,对环丁烷类化合物的合成具有重要的科学意义.以一水合对甲苯磺酸(Ts OH·H_2O)作为催化剂,氯铬酸吡啶(PCC)作为氧化剂,实现了2-(3-羟基-3,3-二芳基丙炔基)苯甲醛原位制备联烯酯中间体的分子间[2+2]环加成反应,成功地构建了一系列高度取代的环丁烷类化合物.该反应具有条件温和、原子经济以及高区域选择性等优点.通过1H NMR,13C NMR,HRMS及X射线单晶衍射对产物结构进行了表征,并简要探讨了其反应机理.

关键词：联烯酯炔丙醇 [2+2]环加成环丁烷