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GC-MS和UPLC-QTOF-MS测定生物药用预充式注射笔中的可提取物

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中国医药工业杂志 2024年第5期55卷 713-718页

作者：鲁征安皓月杜振霞北京化工大学化学学院北京100029

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和气相色谱串联四极杆质谱(GC-MS)技术,对3种生物药用预充式注射笔中的可提取物进行了非靶向筛查。基于注射笔的实际使用情况,在70 ℃、4 d的条件下,用4种提取剂对其进行组件整... 详细信息

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和气相色谱串联四极杆质谱(GC-MS)技术,对3种生物药用预充式注射笔中的可提取物进行了非靶向筛查。基于注射笔的实际使用情况,在70 ℃、4 d的条件下,用4种提取剂对其进行组件整体提取。通过设置分析评估阈值(AET),并利用药品包装材料可提取物数据库结合人工谱库解析进行定性分析,最终共检出29种有机物,包括抗氧剂、增塑剂、润滑剂等成分。其中,使用普通卤化丁基活塞的注射笔检出27种物质,使用覆膜活塞的注射笔中检出4种可提取物。该研究所得的可提取物清单可以为开展后续的相容性研究提供数据参考。

关键词： UPLC-QTOF-MS GC-MS 药品包装材料注射笔可提取物分析评估阈值风险评估

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再生纤维素食品包装材料应用进展及法规研究

包装工程 2024年第9期45卷 86-95页

作者：王国秀高兴王朝晖杜振霞北京市产品质量监督检验研究院北京101300 北京化工大学化学学院北京100029

目的归纳总结再生纤维素基材料在食品包装行业的研究进展及各国法规情况,以促进再生纤维素在食品包装领域的应用和发展,同时确保其符合相关法规和标准,保障食品安全。方法对再生纤维素概况及制备方法进行简要介绍,对再生纤维素在食品包... 详细信息

目的归纳总结再生纤维素基材料在食品包装行业的研究进展及各国法规情况,以促进再生纤维素在食品包装领域的应用和发展,同时确保其符合相关法规和标准,保障食品安全。方法对再生纤维素概况及制备方法进行简要介绍,对再生纤维素在食品包装领域的研究进行详细综述,对再生纤维素在食品包装领域的应用前景及存在的困难进行总结及展望。结果溶解与再生在再生纤维素制备过程中发挥着至关重要的作用;再生纤维素已经在抗菌、防腐、抗紫外线及抗水蒸气阻隔食品包装领域取得了一定的研究进展;目前不同国家和地区已经制定了相关的法规但仍存在一定差异。结论再生纤维素已经成为新型包装材料的有力候选者之一,但仍需要在制备方法、法规制定等方面进行改进,以推动再生纤维素行业的持续健康增长和创新。

关键词：再生纤维素食品接触材料包装法规

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改性沥青防水卷材中的改性聚合物的光谱分析

光谱学与光谱分析 2006年第7期26卷 1246-1248页

作者：杜振霞刘杉北京化工大学分析中心北京100029

通过化学分离从改性沥青卷材中分离出高聚物,然后借助于红外光谱、核磁共振碳谱、裂解气相色谱/质谱联用仪对聚合物的结构进行了分析。

关键词：改性沥青防水卷材红外核磁裂解气相色谱质谱联用

美甲化妆品中VOCs臭氧贡献及其健康风险评价

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日用化学工业（中英文） 2023年第4期53卷 472-479页

作者：陈攀金沈正超杜振霞北京化工大学化学学院北京100029

VOCs排放控制是当前控制臭氧浓度的主要手段之一。美甲化妆品近几年使用量逐年增加,由于其含有较多挥发性溶剂,其释放VOCs清单研究很有必要。文章通过市场调研采集了使用量较大的25个具有代表性的指甲油样品,并建立了不同类型的美甲化... 详细信息

VOCs排放控制是当前控制臭氧浓度的主要手段之一。美甲化妆品近几年使用量逐年增加,由于其含有较多挥发性溶剂,其释放VOCs清单研究很有必要。文章通过市场调研采集了使用量较大的25个具有代表性的指甲油样品,并建立了不同类型的美甲化妆品中总VOCs及VOCs清单的检测方法:首先将一定量样品置于烘箱(105℃)测定产品总挥发量,利用卡尔费休法测定水含量,顶空-气质联用(HS-GC-MS)对其中VOCs进行定性定量检测。水性型指甲油、有机溶剂型指甲油、营养油和卸甲水的平均VOCs含量分别为0.3145,0.3669,0.0496,0.9042 g/g;4类美甲化妆品中主要VOCs类别分别为胺类(N-甲基吡咯烷酮、三乙胺)、酯类(乙酸乙酯)、萜烯类((±)-柠檬烯)和醇类(2-苯氧乙醇、甲醇、乙醇);有机溶剂型指甲油中还含有少量苯系物:甲苯、间二甲苯、1,2,4-三甲基苯;卸甲水中还含有18.39%丙酮。根据不同类型指甲油的VOCs排放清单及其含量,计算了其对臭氧生成的贡献,单位质量美甲化妆品O3生成量为0.0000612~1.15 g/g,其中,单位质量有机溶剂型指甲油的O3贡献率最大。各类美甲化妆品释放的VOCs类别中OFP贡献最大的分别为胺类、苯系物、醇类,其中,苯系物具有高反应活性,对O3贡献较大。根据呼吸暴露计算美甲化妆品中VOCs对人体的非致癌危害商(HQ)范围为6.66×10^(-6)~8.64×10^(-4),危害指数(HI)<1,健康风险评价结果表明对成年女性不存在非致癌风险。该研究为管控美甲化妆品VOCs释放清单提供了基础数据。

关键词：美甲化妆品挥发性有机化合物组成特征臭氧贡献健康风险评价

NH-MIL-53(Fe)金属有机框架材料的制备及其对水中消毒副产物2，6-二氯-1，4-苯醌的吸附研究

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现代化工 2022年

作者：孙旭辉吴江左洋鲁征杜振霞北京卫星制造厂有限公司北京化工大学化学学院

采用溶剂热法合成了NH2-MIL-53(Fe)金属有机框架材料，以此绿色环保材料为吸附剂对醌类高毒性消毒副产物2，6-二氯-1，4-苯醌(2，6-DCBQ)进行吸附，通过超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-TUV)检测方法对2，6-DCBQ含量进行测定，并表征其... 详细信息

采用溶剂热法合成了NH2-MIL-53(Fe)金属有机框架材料，以此绿色环保材料为吸附剂对醌类高毒性消毒副产物2，6-二氯-1，4-苯醌(2，6-DCBQ)进行吸附，通过超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-TUV)检测方法对2，6-DCBQ含量进行测定，并表征其吸附性能。通过XRD、SEM、TEM、FT-IR和N2吸附-脱附实验对合成的NH2-MIL-53(Fe)金属有机框架材料进行表征，结果表明，制备的材料比表面积较高(130.3 m2/g)、晶粒形貌清晰、结晶度高；同时考察了温度、pH和2，6-DCBQ质量浓度对其吸附的影响，结果表明，在20℃、pH 7、2，6-DCBQ质量浓度为20 mg/L时吸附120 min，NH2-MIL-53(Fe)金属有机框架材料对水中2，6-DCBQ吸附率达到95%以上，且吸附过程符合准一级动力学规律。5次循环实验后，NH2-MIL-53(Fe)对水中2，6-DCBQ吸附率仍达到75%以上。

关键词： NH -MIL-53(Fe) 消毒副产物 2，6-DCBQ 吸附动力学

纸吸管中非挥发性迁移物的非靶向筛查及风险评估

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分析测试学报 2022年第10期41卷 1478-1485页

作者：安皓月马鑫王倩隋海霞杜振霞北京化工大学化学学院北京100029 国家食品安全风险评估中心北京100022

根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非... 详细信息

根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险=危害(毒性水平+Cramer分级+4×致突变性)×暴露(4×水溶性+4×渗透性),对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂(十六酸酰胺等)、施胶剂(海松酸等)和消泡剂(聚乙二醇等)中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂(尤其是芥酸酰胺)存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。

关键词：纸吸管食品接触材料超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 非靶向筛查风险矩阵

超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

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色谱 2007年第5期25卷 705-710页

作者：杜振霞孙姝琦北京化工大学北京100029

建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超... 详细信息

建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0μg/kg3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。

关键词：超高效液相色谱-串联四极杆质谱苏丹红鸭蛋黄

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂

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分析化学 2011年第11期39卷 1659-1664页

作者：梅梅杜振霞陈芸北京化工大学理学院

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,未使用缓冲盐溶液,经乙腈萃取,N-... 详细信息

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,未使用缓冲盐溶液,经乙腈萃取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料净化,离心后直接过膜上机检测,萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(50 mm×2.1 mm i.d.,1.7 mm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。5种常用除草剂在0.5~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9947~0.9984。在4和40 mg/kg水平下的平均加标回收率为75.4%~98.5%;相对标准偏差为3.2%~11.8%;方法的检出限(S/N=3)为0.005~0.020 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.017~0.067 mg/kg。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法除草剂多种残留土壤 QuEChERS方法

超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱快速分析牛奶与羊奶中的甘油三酯组分

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质谱学报 2017年第2期38卷 217-226页

作者：涂安琪杜振霞北京化工大学分析测试中心北京100029

建立了超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱(SFC-Q-TOF-MS)联用技术快速分离及识别牛奶与羊奶中复杂甘油酯成分。采用BEH 2-EP色谱柱,以甲醇-乙腈-甲酸(50∶50∶0.1,V/V/V)为流动相,共分离并识别了55种甘油三酯和16种甘油二酯。实验结果... 详细信息

建立了超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱(SFC-Q-TOF-MS)联用技术快速分离及识别牛奶与羊奶中复杂甘油酯成分。采用BEH 2-EP色谱柱,以甲醇-乙腈-甲酸(50∶50∶0.1,V/V/V)为流动相,共分离并识别了55种甘油三酯和16种甘油二酯。实验结果表明,牛奶脂与羊奶脂有相似的甘油三酯组成系列,但是甘油三酯相对含量差异较大,羊奶中不饱和脂肪酸构成的甘油三酯含量更高。利用主成分分析(PCA)法对两类样品进行统计学分析,明显区分了牛奶和羊奶样品,并找出了二者的主要差异性物质。该方法快速有效、绿色环保,有利于全面了解牛奶脂与羊奶脂中甘油酯的组成,也可为快速判断奶源类型提供技术支持。

关键词：超临界流体色谱四极杆-飞行时间质谱甘油三酯主成分分析牛奶羊奶