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伯胺在电催化媒介ABNO作用下的自氧化偶联反应

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高等学校化学学报 2019年第11期40卷 2308-2313页

作者：蔡延超牛鹏飞沈振陆李美超浙江工业大学化学工程学院杭州310032 浙江工业大学分析测试中心杭州310032

以9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基(ABNO)为电催化媒介,在NaClO4-MeCN溶液中伯胺通过自氧化偶联反应生成对应的亚胺.采用循环伏安法研究了ABNO对伯胺的电催化性能.在相同条件下,与2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基相比,ABNO在伯胺的自... 详细信息

以9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基(ABNO)为电催化媒介,在NaClO4-MeCN溶液中伯胺通过自氧化偶联反应生成对应的亚胺.采用循环伏安法研究了ABNO对伯胺的电催化性能.在相同条件下,与2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基相比,ABNO在伯胺的自氧化偶联反应中表现出更好的电催化反应活性.采用电化学原位红外光谱技术分析其中间产物为Ph—CH=NH.在优化的反应条件下,一系列芳香伯胺可在ABNO电催化作用下自氧化偶联生成对应的亚胺,产率较高.

关键词： 9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基循环伏安法原位红外光谱电催化自氧化偶联

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对氨基苯酚的绿色电化学合成及其工业化

化工学报 2004年第12期55卷 1971-1975页

作者：马淳安褚有群童少平毛信表李美超朱英红浙江工业大学应用化学系绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

研究了在阴极转动分隔式电解槽中硝基苯电化学还原制备对氨基苯酚 (PAP)时阴极转速、反应温度等工艺参数对电解性能的影响 ,并考察了不同阳极材料的稳定性 .实验结果表明 ,增大阴极转速和升高反应温度有利于反应的进行 ;自制的Pb Sb Sn ... 详细信息

研究了在阴极转动分隔式电解槽中硝基苯电化学还原制备对氨基苯酚 (PAP)时阴极转速、反应温度等工艺参数对电解性能的影响 ,并考察了不同阳极材料的稳定性 .实验结果表明 ,增大阴极转速和升高反应温度有利于反应的进行 ;自制的Pb Sb Sn Ag Cu五元合金作为阳极材料具有比Ti/Ir阳极更长的工作寿命 .当以铅合金为阳极材料、体系温度为 90 ℃、阴极转速为 90 0r·min-1、电解电流为 30 0 0A时 ,硝基苯的平均转化率为99% ,PAP平均收率为 6 9 9% ,电解直流电单耗为 7 2 4kW·h· (kgPAP) -1,产品纯度大于 98% ,熔点为186 1～ 187 3℃ .

关键词：硝基苯对氨基苯酚电化学合成工业化

原位红外光谱法研究对氯苯酚在Pt电极上的电氧化行为

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化学学报 2009年第8期67卷 746-750页

作者：马淳安刘艳娜李美超浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地杭州310032

采用原位红外光谱法研究了碱性条件下对氯苯酚(PCP)在Pt电极上电化学氧化的脱氯反应机理.研究结果表明Pt电极对PCP有良好的电化学反应活性,其氧化过程首先是对氯苯酚负离子氧化生成对氯苯氧自由基,该自由基可与对氯苯酚负离子作用生成... 详细信息

采用原位红外光谱法研究了碱性条件下对氯苯酚(PCP)在Pt电极上电化学氧化的脱氯反应机理.研究结果表明Pt电极对PCP有良好的电化学反应活性,其氧化过程首先是对氯苯酚负离子氧化生成对氯苯氧自由基,该自由基可与对氯苯酚负离子作用生成芳香醚低聚物;随着电位升高,对氯苯酚负离子经电化学氧化生成了苯二酚盐(还可能存在其氧化产物不饱和羧酸盐);当电位继续升高,苯二酚盐进一步氧化形成苯醌;最后,在Pt表面生成小分子羧酸盐,同时生成了最终产物CO2.但由于芳香醚低聚物等不溶性聚合物膜的形成并吸附在Pt电极表面,可造成Pt电极毒化,使得Pt电极在使用过程中逐渐失去活性.

关键词：原位红外光谱法 Pt电极对氯苯酚电氧化

邻溴苯甲酸电化学脱溴反应的原位红外光谱研究

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高等学校化学学报 2011年第1期32卷 129-133页

作者：李美超鲍丹丹马淳安浙江工业大学化学工程与材料学院分析测试中心绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地杭州310032

采用循环伏安法研究了水溶液中邻溴苯甲酸在不同电极上的电化学还原脱溴反应,与Ti和C电极相比,Cu电极对邻溴苯甲酸有较好的电化学还原活性.采用电化学原位红外反射光谱分析了反应机理,结果表明,邻溴苯甲酸在Cu电极上的电还原脱溴反应是... 详细信息

采用循环伏安法研究了水溶液中邻溴苯甲酸在不同电极上的电化学还原脱溴反应,与Ti和C电极相比,Cu电极对邻溴苯甲酸有较好的电化学还原活性.采用电化学原位红外反射光谱分析了反应机理,结果表明,邻溴苯甲酸在Cu电极上的电还原脱溴反应是一个脱溴加氢的过程,邻溴苯甲酸在电极表面首先得到一个电子变成邻溴苯甲酸自由基负离子,然后脱去溴离子得到苯甲酸自由基,该自由基再得到一个电子变成苯甲酸负离子;最后加成氢质子得到最终产物苯甲酸,产物通过恒电流电解实验得到了进一步证实.

关键词：邻溴苯甲酸 Cu电极电化学脱溴原位红外光谱

间氯苯甲酸在Pd/Ti电极上的电化学脱氯反应

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化学学报 2011年第23期69卷 2762-2766页

作者：李美超尤楠楠马淳安浙江工业大学分析测试中心化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地杭州310032

以Ti为基底电极,在PdCl2溶液中电沉积制备了Pd/Ti电极,采用SEM和XPS进行表征.采用循环伏安法研究了Cu,Ag,Ti和Pd/Ti电极对间氯苯甲酸(3-CBA)的电还原特性,与Cu,Ag和Ti电极相比,Pd/Ti电极对3-CBA有较好的电化学还原活性.同时采用电化学... 详细信息

以Ti为基底电极,在PdCl2溶液中电沉积制备了Pd/Ti电极,采用SEM和XPS进行表征.采用循环伏安法研究了Cu,Ag,Ti和Pd/Ti电极对间氯苯甲酸(3-CBA)的电还原特性,与Cu,Ag和Ti电极相比,Pd/Ti电极对3-CBA有较好的电化学还原活性.同时采用电化学原位红外反射光谱对3-CBA在Pd/Ti电极上的电还原反应机理进行了系统分析,结果表明3-CBA在Pd/Ti电极上的电化学脱氯反应是一个脱氯加氢过程,3-CBA首先得到一个电子形成阴离子自由基中间体,随后释放一个氯离子,产生苯甲酸盐的自由基,最后该自由基得到一个电子并夺取一个氢质子,在电极表面脱去氯得到最终产物苯甲酸.

关键词：间氯苯甲酸 Pd/Ti电极电化学脱氯原位红外光谱

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以六甲基二硅胺烷为氮源一锅法电氧化醇制腈

高等学校化学学报 2018年第1期39卷 78-84页

作者：范仲全陈晨沈振陆李美超浙江工业大学化学工程学院杭州310032 浙江工业大学分析测试中心杭州310032

以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研... 详细信息

以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研究.在优化条件下,将该反应体系拓展到系列醇类化合物的电催化氧化中,结果表明,不同的醇类化合物,特别是苄醇,取得了较好的反应收率.基于以上研究结果提出了可能的反应机理.

关键词： 2 2 6 6-四甲基哌啶氮氧自由基电氧化六甲基二硅胺烷醇腈

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间溴苯甲酸在Pt电极上的电氧化反应

物理化学学报 2013年第3期29卷 553-558页

作者：叶咏薇王希郑万芳李美超马淳安浙江工业大学化学工程与材料学院分析测试中心杭州310032

采用循环伏安法和原位傅里叶变换红外(FTIR)光谱法研究了碱性介质中间溴苯甲酸(3-BBA)在Pt电极上的电化学氧化反应.3-BBA在Pt电极上有良好的电化学活性.在较低的氧化电位作用下(1000mV),3-BBA自由基负离子先在Pt电极上失去一个电子,生... 详细信息

采用循环伏安法和原位傅里叶变换红外(FTIR)光谱法研究了碱性介质中间溴苯甲酸(3-BBA)在Pt电极上的电化学氧化反应.3-BBA在Pt电极上有良好的电化学活性.在较低的氧化电位作用下(1000mV),3-BBA自由基负离子先在Pt电极上失去一个电子,生成对应的自由基,继而发生脱羧反应生成溴苯自由基阳离子和二氧化碳.随着电位的正移,吸附在电极表面的羟基自由基进攻溴苯阳离子,发生脱溴反应,生成苯酚.随着电位的升高,苯酚继续氧化生成苯二酚以及苯醌等,部分苯环还可经开环得到马来酸和富马酸.

关键词：间溴苯甲酸原位傅里叶变换红外光谱法电氧化脱羧反应脱溴反应

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苯胺和环氧丙烷共聚物的制备及其性能

化工学报 2006年第3期57卷 688-692页

作者：李美超马淳安张静春浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

采用循环伏安法制备了苯胺和环氧丙烷导电高分子共聚物(PAN-PPO),采用扫描电子显微镜(SEM)和差热分析等对聚合物进行表征,同时研究其对甲醇的电催化氧化作用.结果表明:在相同的条件下,PAN-PPO的聚合氧化还原峰电流和电导率均高于聚苯胺(... 详细信息

采用循环伏安法制备了苯胺和环氧丙烷导电高分子共聚物(PAN-PPO),采用扫描电子显微镜(SEM)和差热分析等对聚合物进行表征,同时研究其对甲醇的电催化氧化作用.结果表明:在相同的条件下,PAN-PPO的聚合氧化还原峰电流和电导率均高于聚苯胺(PAN);PAN-PPO具有均匀致密的纳米纤维网状结构,纤维直径小于70 nm;PAN-PPO的热分解温度略低于聚苯胺(PAN);在甲醇酸性体系中,PAN-PPO对甲醇具有较好的电催化活性,此反应受扩散控制.

关键词：苯胺环氧丙烷甲醇电催化

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柔性结构系统时滞自适应控制及其实验研究

柔性结构系统时滞自适应控制及其实验研究

作者：李美超上海交通大学

学位级别：硕士

随着人们在实际生产生活中对于控制速度和系统性能的要求不断提高,控制器和作动器中不可避免出现的时滞已经成为了一个必须重视和需要解决的问题。在控制过程中,信号的采集和传输过程会产生延迟,控制器计算过程以及作动器的作动过程都... 详细信息

随着人们在实际生产生活中对于控制速度和系统性能的要求不断提高,控制器和作动器中不可避免出现的时滞已经成为了一个必须重视和需要解决的问题。在控制过程中,信号的采集和传输过程会产生延迟,控制器计算过程以及作动器的作动过程都需要时间处理和响应,这些过程都会导致时滞的出现。例如数字控制器、滤波器在计算过程中或多或少的都会存在一定的时滞,液压装置的作动过程都存在一定的滞后,人为操作产生的时滞则更大和更不确定。这些过程中产生的时滞虽然在大多数情况下很小,但却很有可能破坏系统的控制性能,甚至可能会导致整个控制系统的失稳。时滞量对于控制系统来说并不总是负面因素,设计合理的时滞控制方法也可能提高动力系统的性能表现。例如,时滞状态反馈方法已经被应用到动力减震器、非线性系统的线性化以及混沌振子的控制中。时滞问题已经引起了包括机器人设计、汽车悬架系统、长距离网络传输等领域研究学者的大量关注。大量学者对时滞系统的稳定性,时滞辨识以及时滞利用等问题等进行了深入研究。另一方面,实际工程结构的精确模型往往难以得到,工作状况和外界环境的变化会引起结构参数的变化,因此在时滞主动控制设计时除了要考虑时滞的影响外,还需要考虑模型参数不确定的影响。柔性结构通常是非线性、时变的动力系统,在系统建模过程中不可避免的会存在模型误差,且工作状况和外界环境的变化也有可能致使系统参数发生变化,因此在主动控制设计时需要考虑模型参数变化和外界扰动等的影响。这启发作者考虑如何在应对系统不确定性的同时有效处理系统中存在的时滞,以及对不确定的非线性模型等相关问题进行研究。本论文在国家自然科学基金[11472171]和上海市自然科学基金[14ZR1421000]的资助下,开展了对含有时滞及不确定性的柔性结构的自适应控制研究,并且进行了仿真和实验验证工作。本文主要的研究内容及研究成果如下:（1）针对具有不确定参数的时滞系统主动控制问题进行研究。通过时滞控制力项的差分方程对系统的状态变量进行增广,得到形式上不含有时滞项的增广状态方程。控制律采用基于LQR的模型参考自适应控制方法进行设计,最后以单自由度系统和悬臂梁为对象进行数值仿真和实验研究。（2）以柔性机械臂为对象,开展柔性机械臂自适应时滞跟踪控制研究。通过时滞控制力项的差分方程对机械臂系统的状态变量进行增广,得到形式上不含有时滞项的增广状态方程。控制律采用基于最优跟踪控制的模型参考自适应控制方法进行设计,仿真和实验研究结果表明所设计控制方法的有效性。（3）针对具有不确定非线性项的时滞系统,开展非线性时滞系统的模糊自适应反演控制研究。首先利用具有时滞控制力项的差分方程对系统的状态变量进行增广,将时滞系统动力学方程变为形式上不含有时滞项的增广状态方程。然后采用模糊自适应反演控制方法处理系统中存在的不确定的非线性项,借助Lyapunov方法设计控制律保证系统的稳定性。最后以旋转机械臂系统为对象进行数值仿真研究。

关键词：柔性结构时滞不确定参数自适应控制