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电解高纯金的制备与表面织构研究

贵金属 2020年第3期41卷 39-43页

作者：夏雯王书明左玉婷刘红李爱嫦有研工程技术研究院有限公司北京101407 国合通用测试评价认证股份公司北京101407 国标(北京)检验认证有限公司北京101407

用670和800 A/m^2的电流密度对4N金进行电解提纯,并利用X射线衍射(XRD)和电子背散射衍射(EBSD)技术对电沉积产物的底面和表面进行极图绘制和微观组织重构。结果表明,样品纯度均达到6N以上;EBSD与XRD所得织构结果基本一致。电沉积金的表... 详细信息

用670和800 A/m^2的电流密度对4N金进行电解提纯,并利用X射线衍射(XRD)和电子背散射衍射(EBSD)技术对电沉积产物的底面和表面进行极图绘制和微观组织重构。结果表明,样品纯度均达到6N以上;EBSD与XRD所得织构结果基本一致。电沉积金的表面和底面均存在织构,较大的电流密度会弱化织构。受外延生长效应和过渡生长效应的影响,2样品与阴极基板接触的表面均存在{111}纤维织构,电沉积自由表面均存在{001}纤维织构,电流密度的变化导致2样品的织构也发生变化。随着电沉积过程的进行,晶粒尺寸长大。

关键词：电解高纯金电流密度织构

顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中的砷

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现代科学仪器 2008年第2期25卷 72-74页

作者：徐强赵桂芳李爱嫦鲁东大学化学与材料科学学院烟台264025

建立了以硫酸结合双氧水消解样品,顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中砷的方法。优化了载液酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等试验条件。通过分阶段加入回收法分别研究了消解方式和铝样品基体对测定结果的影响。结果表明,在混合还... 详细信息

建立了以硫酸结合双氧水消解样品,顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中砷的方法。优化了载液酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等试验条件。通过分阶段加入回收法分别研究了消解方式和铝样品基体对测定结果的影响。结果表明,在混合还原荆存在下,样品基体的存在不影响砷的测定,以硫酸结合双氧水的消解方式最佳,加标回收率为97%-103%。利用标准曲线法定量,工作曲线在0.20～20μg/L的范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限为0.026μg/L,相对标准偏差为1.68%(n=3),该方法已成功用于铝中砷的测定。

关键词：顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法铝砷

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素的含量

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理化检验（化学分册） 2021年第12期57卷 1110-1114页

作者：邱长丹墨淑敏李爱嫦祝利红曾云斌徐青国标(北京)检验认证有限公司北京100088

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素含量的方法。在样品0.10 g中加入3 mL硝酸,按微波消解程序消解样品,冷却后,用水定容至100 mL。通过氢气模式,以铯内标法校正基体效应,采用ICP-MS测定其中... 详细信息

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素含量的方法。在样品0.10 g中加入3 mL硝酸,按微波消解程序消解样品,冷却后,用水定容至100 mL。通过氢气模式,以铯内标法校正基体效应,采用ICP-MS测定其中硼、镁、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钨等15种杂质元素的含量。结果表明,各元素标准曲线的线性范围均为1.0~100.0μg·L^(-1),相关系数均不小于0.9990,检出限(3s)为0.02~0.07μg·g^(-1)。用建立的方法分析氮化铝样品,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%,按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~114%。与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法所得结果基本一致。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法氮化铝粉杂质元素

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠

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冶金分析 2020年第9期40卷 70-74页

作者：墨淑敏李爱嫦邱长丹王长华曾云斌祝利红国标(北京)检验认证有限公司

氮化铝粉体中钾、钠杂质含量对氮化铝陶瓷制品的热导率有重要影响。常温常压下氮化铝无法溶解,而碱熔法不适用于钾、钠的分析。实验以盐酸辅助微波消解分解氮化铝样品,并采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别于波长766.5nm和589.0nm处测定... 详细信息

氮化铝粉体中钾、钠杂质含量对氮化铝陶瓷制品的热导率有重要影响。常温常压下氮化铝无法溶解,而碱熔法不适用于钾、钠的分析。实验以盐酸辅助微波消解分解氮化铝样品,并采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别于波长766.5nm和589.0nm处测定钾、钠含量,建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠的方法。实验研究了铝基体及共存元素对钾、钠测定的影响,优化了微波消解条件、酸度以及消电离剂的加入量。钾、钠校准曲线线性相关系数分别为0.999 9和1.000,钾、钠特征浓度分别为0.026μg/mL和0.015μg/mL,钾、钠的检出限分别为0.7μg/g和0.5μg/g。按照实验方法测定氮化铝样品中钾、钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于4%;加标回收率分别为103%和98%;结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果相吻合。方法以高纯铝进行基体匹配有效地解决了基体效应对测定的影响,适用于纯度大于99.9%的氮化铝粉中钾、钠的分析。

关键词：氮化铝钾钠微波消解火焰原子吸收光谱法(FAAS)

直流辉光放电质谱法半定量分析金属镝中73种杂质元素

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理化检验（化学分册） 2021年第12期57卷 1067-1073页

作者：李爱嫦墨淑敏潘元海邱长丹祝利红董超波国标(北京)检验认证有限公司北京101407

建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为45... 详细信息

建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为45 mA,预溅射时间为15 min的条件下,利用仪器自带"典型相对灵敏度因子(RSF)"校正结果,测定金属镝中73种杂质元素。结果表明:在没有标准物质的情况下,可实现对金属镝中73种杂质元素的半定量分析;重复测定样品11次,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;将该方法与国家标准方法(GB/T 12690.5-2017中的电感耦合等离子体原子发射光谱法和GB/T 18115.9-2006中的电感耦合等离子体质谱法)进行比对,所得结果基本一致。

关键词：直流辉光放电质谱法金属镝半定量分析杂质元素

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中磷含量的不确定度评定

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化学分析计量 2020年第3期29卷 129-132,143页

作者：墨淑敏李爱嫦张鑫邱长丹董超波祝利红国标(北京)检验认证有限公司北京100088

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镍基高温合金中磷杂质含量,对该测定方法的不确定度进行评定。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。采用ICP-MS法测定YSBC 41503-2012标准... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镍基高温合金中磷杂质含量,对该测定方法的不确定度进行评定。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。采用ICP-MS法测定YSBC 41503-2012标准物质中的磷含量,测定值为0.0035%,测定结果与证书参考值一致。按照建立的不确定度评定方法得扩展不确定度为0.0002%(k=2)。该方法适用于ICP-MS法测定高温合金中磷含量的不确定度评定。

关键词：电感耦合等离子体质谱法镍基高温合金磷测量不确定度

电感耦合等离子体质谱法测定医用镍钛形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、铌

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化学分析计量 2020年第6期29卷 47-50页

作者：王长华王伟华墨淑敏胡芳菲李爱嫦国标(北京)检验认证有限公司北京101400 国合通用测试评价认证股份公司北京101400 北京环标科创环境科技发展有限责任公司北京100029

建立电感耦合等离子体质谱法测定医用镍钛形状记忆合金中钴、铜、铬、铁和铌5种杂质元素含量的方法。采用硝酸–氢氟酸混合酸溶解样品,选择H2动态反应池模式消除干扰,以Cs为内标进行校正。钴、铜、铬、铁、铌的质量浓度在0~100 ng/mL范... 详细信息

建立电感耦合等离子体质谱法测定医用镍钛形状记忆合金中钴、铜、铬、铁和铌5种杂质元素含量的方法。采用硝酸–氢氟酸混合酸溶解样品,选择H2动态反应池模式消除干扰,以Cs为内标进行校正。钴、铜、铬、铁、铌的质量浓度在0~100 ng/mL范围内与离子响应信号具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.036~0.13μg/g,测定下限为0.12~0.44μg/g。用所建方法对实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.2%~2.7%(n=7),样品加标回收率为97.0%~102.2%。该方法操作简单,干扰少,满足医用镍钛合金类产品中杂质元素含量的测定要求。

关键词：电感耦合等离子体质谱法医用镍钛形状记忆合金杂质元素

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“三化”茶园建设引领茶产业高质量发展

中国农业资源与区划 2024年第7期045卷 27-27,53页

作者：王嫦达州职业技术学院

农业农村部统计数据显示，我国茶园面积占全球60%、产量占全球40%以上，这一显著优势为我国茶产业转型升级提供了坚实基础。为进一步推动我国茶产业高质量发展，我们需要考虑建立集生态化、标准化、宜机化为一体的“三化”茶园，实现茶...

农业农村部统计数据显示，我国茶园面积占全球60%、产量占全球40%以上，这一显著优势为我国茶产业转型升级提供了坚实基础。为进一步推动我国茶产业高质量发展，我们需要考虑建立集生态化、标准化、宜机化为一体的“三化”茶园，实现茶叶一二三产的对接与互补。基于此，经安徽科学技术出版社于2022年12月出版的《茶叶优质高效栽培技术》一书将针对无性系茶树良种育苗技术、无性系良种茶园建设与苗期管理、茶园土壤改良与肥培管理技术、茶树树冠培育与树势复壮技术、茶园病虫草害绿色防控技术、茶树冻害预防与灾后修复技术等开展深入研究，以期为全面推进“三化”茶园建设提供技术支撑。

关键词：

考虑大规模风电接入的电网薄弱区域动态无功需求评估

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太阳能学报 2024年第9期45卷 60-69页

作者：戴剑丰王子博谢嫦嫦汤奕南京邮电大学自动化学院南京210023 南京邮电大学人工智能学院南京210023 东南大学电气工程学院南京210096

提出考虑大规模风电接入的电网薄弱区域动态无功需求评估方法。首先,采用随机矩阵理论对大规模风电场群接入的电力系统进行电压薄弱节点和薄弱区域辨识,若风电接入地区为电压薄弱区域,则令风电场群进入紧急电压控制预决策环节;然后,基... 详细信息

提出考虑大规模风电接入的电网薄弱区域动态无功需求评估方法。首先,采用随机矩阵理论对大规模风电场群接入的电力系统进行电压薄弱节点和薄弱区域辨识,若风电接入地区为电压薄弱区域,则令风电场群进入紧急电压控制预决策环节;然后,基于BP神经网络建立薄弱区域内暂态电压稳定指标计算模型,并在此基础上提出基于灵敏度的薄弱区域动态无功需求评估方法;最后,在风电场群接入的IEEE 10机39节点系统上对该文所提方法的有效性进行验证。

关键词：风电无功功率电压控制神经网络随机矩阵理论电压薄弱区域辨识