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ICP-MS法测定高纯铝中杂质不确定度的评定

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分析试验室 2012年第4期31卷 94-97页

作者：李爱嫦刘红刘英臧慕文北京有色金属研究总院北京100088

利用ICP-MS测定高纯铝中杂质。用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对试料的称重、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性的各分量不确定度进行分析。得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的... 详细信息

利用ICP-MS测定高纯铝中杂质。用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对试料的称重、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性的各分量不确定度进行分析。得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。

关键词：高纯铝 ICP-MS 不确定度

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辉光放电质谱法测定高纯铟中痕量元素

分析试验室 2012年第5期31卷 10-12页

作者：刘红李爱嫦李继东北京有色金属研究总院北京100088

采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的... 详细信息

采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的有效手段。

关键词：辉光放电质谱法高纯铟痕量元素

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电解高纯金的微观组织及织构研究

稀有金属 2021年第6期45卷 763-768页

作者：夏雯王书明刘红马贤杰李爱嫦李婷有研工程技术研究院有限公司北京100088 国标(北京)检验认证有限公司北京100088 国合通用测试评价认证股份公司北京100088 有研亿金新材料有限公司北京102200

采用4N金作为原料,通过电解提纯工艺在纯钛基板上制备了纯度为6N的高纯金,并对电解产物进行了熔铸成型。采用扫描电子显微镜(SEM)观察了电沉积产物的表面形貌,采用X射线衍射仪(XRD)测量了电沉积金和金铸锭的谱线及极图。结果表明:电解... 详细信息

采用4N金作为原料,通过电解提纯工艺在纯钛基板上制备了纯度为6N的高纯金,并对电解产物进行了熔铸成型。采用扫描电子显微镜(SEM)观察了电沉积产物的表面形貌,采用X射线衍射仪(XRD)测量了电沉积金和金铸锭的谱线及极图。结果表明:电解金表面较粗糙,并存在较多的孔洞、裂纹等缺陷;电沉积过程前期的织构受基板的外延生长效应和过渡生长效应的影响,存在{111}和{110}纤维织构,当金的电解过程持续一段时间,电解金板超过一定厚度时,电沉积表面将受电沉积条件和晶面电化学活性的影响,转为{001}和{110}纤维织构;虽然金在电沉积过程中存在择优取向,但是由于在大电流密度电解条件下,电解过程中金原子没有足够的时间按照晶格点阵排列,导致产物织构强度较弱;电解产物经熔铸后,在温度场和原子点阵排列的各向异性的促进作用下,Au结晶体发生选择生长,铸锭存在较强的{001}铸造织构。

关键词：高纯金显微组织织构电沉积

萃取分离-ICP-MS测定高纯铝中痕量元素

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分析试验室 2009年第12期28卷 94-96页

作者：李爱嫦刘英刘红北京有色金属研究总院北京100088

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法。实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定... 详细信息

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法。实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定结果的影响,选择了最佳实验条件。各元素的回收率在77.6%～112.2%之间,检出限0.02～0.6 ng/mL,RSD为1.6%～7.2%。

关键词： ICP-MS 高纯铝杂质

电感耦合等离子体串联质谱法测定钽酸锂中金、钠、钾和钙的含量

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分析化学 2021年第2期49卷 246-252页

作者：墨淑敏祝利红李爱嫦李娜陈雄飞国标(北京)检验认证有限公司

常规单杆电感耦合等离子质谱(ICP-QMS)测定钽酸锂中Au、 Na、 K、 Ca时,质谱干扰严重,其中,Au的定量分析完全无法进行。本研究建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钽酸锂中Au、 Na、 K、 Ca含量的方法,对反应原理进行了研究... 详细信息

常规单杆电感耦合等离子质谱(ICP-QMS)测定钽酸锂中Au、 Na、 K、 Ca时,质谱干扰严重,其中,Au的定量分析完全无法进行。本研究建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钽酸锂中Au、 Na、 K、 Ca含量的方法,对反应原理进行了研究,对测定参数进行了优化。选择Cs为内标校正基体效应。在两种模式(O流速0.9 mL/min,m/z=197原位质量模式; NH/He流速6.5 mL/min,m/z=231质量转移模式)下,以Au(NH)~+离子团形式测定Au。Na在O原位模式与NH原位模式的测定结果无显著差异,验证了基体Li的氧化物干扰可忽略不计。本方法对Au、 Na、 K、 Ca的检出限在0.006～0.11μg/g范围内,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10%,加标回收率为86.3%～106.5%。

关键词：钽酸锂电感耦合等离子体串联质谱金原位质量质量转移

GDMS法和ICP-MS法测定太阳能级多晶硅中杂质元素含量

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分析试验室 2013年第9期32卷 59-62页

作者：张金娥刘英臧慕文李继东童坚刘红李爱嫦北京有色金属研究总院北京100088

采用辉光放电质谱法（GD—MS）测定太阳能级多晶硅中B，P，Fe，Co，Nj，Cu，Zn等痕量杂质元素，并优化和选择了***工作参数。考察了在半定量分析的情况下，GD-MS测定痕量杂质的精密度。结果表明，***对B，P，Na，A1，K，Ca，Fe，Ni，Cu... 详细信息

采用辉光放电质谱法（GD—MS）测定太阳能级多晶硅中B，P，Fe，Co，Nj，Cu，Zn等痕量杂质元素，并优化和选择了***工作参数。考察了在半定量分析的情况下，GD-MS测定痕量杂质的精密度。结果表明，***对B，P，Na，A1，K，Ca，Fe，Ni，Cu，Co，Zn等元素测定结果的RSD都小于30％。用ICP—MS法进行验证，检出限O．14～2．85ng／mL，RSD为1．6％-12％，加标回收率85．2％。125％。

关键词：太阳能级多晶硅辉光放电质谱法电感耦合等离子体质谱法杂质元素

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辉光放电质谱法测定高纯铝中杂质元素

分析试验室 2015年第4期34卷 480-483页

作者：李爱嫦刘红李继东刘英北京有色金属研究总院北京100088

建立了利用辉光放电质谱法（GDMS）对高纯铝样品进行定量分析的方法。讨论了仪器工作参数、预溅射时间和质谱干扰的影响。采用高纯铝标样得出相对灵敏度因子（RSF）对实验结果进行校正,同时利用另一高纯铝标样HP1000验证实验的准确性,... 详细信息

建立了利用辉光放电质谱法（GDMS）对高纯铝样品进行定量分析的方法。讨论了仪器工作参数、预溅射时间和质谱干扰的影响。采用高纯铝标样得出相对灵敏度因子（RSF）对实验结果进行校正,同时利用另一高纯铝标样HP1000验证实验的准确性,测定值与标准值的相对误差在-53.2%～16.6%之间,RSD在1.9%～11%之间,能够满足高纯铝中杂质的定量分析要求。

关键词：辉光放电质谱高纯铝定量分析

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯铪中钪铱铂

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冶金分析 2022年第9期42卷 9-15页

作者：墨淑敏邱长丹李爱嫦祝利红李娜国标(北京)检验认证有限公司

采用单四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)测定高纯铪中痕量Sc、Ir、Pt时，基体氧化物及Zr的双电荷干扰较为严重。采用硝酸、氢氟酸溶解样品，在串联质谱(MS/MS)模式下，先通过一级质量过滤器(Q1)过滤，仅允许目标离子及干扰物离子... 详细信息

采用单四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)测定高纯铪中痕量Sc、Ir、Pt时，基体氧化物及Zr的双电荷干扰较为严重。采用硝酸、氢氟酸溶解样品，在串联质谱(MS/MS)模式下，先通过一级质量过滤器(Q1)过滤，仅允许目标离子及干扰物离子进入碰撞反应池(CRC);接着向反应池中通入O,设置二级质量过滤器(Q2)的质荷比分别为61和191,使目标离子产物分别以ScO~+和Ir~+的形式通过并进入检测器，消除了Zr的双电荷对Sc的干扰和基体氧化物对Ir的干扰；向反应池中通入NH,设置Q2的质荷比为232,使目标离子产物Pt(NH)~+通过并进入检测器，消除了基体氧化物对Pt的干扰。分别以Cs为内标元素校正Sc,以Tl校正Ir、Pt,同时采用基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应的影响，建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高纯铪中Sc、Ir、Pt的方法。分别以Sc、Ir、Pt的质量浓度为横坐标，Sc、Ir、Pt信号强度与内标元素的比值为纵坐标绘制校准曲线，结果表明，Sc、Ir、Pt的线性范围均为2～50 ng/mL,线性相关系数均大于0.999 5。方法检出限范围为0.001 1～0.006 0μg/g,定量限范围为0.004～0.020μg/g。按照实验方法对1#高纯铪样品中Sc、Ir、Pt平行测定11次，测定结果与辉光放电质谱法(GDMS)基本一致，相对标准偏差(RSD,n=11)均小于15%。按照实验方法对2#高纯铪样品进行测定，并进行加标回收试验，加标回收率为96%～102%。

关键词：高纯铪电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS) 钪铱铂

辉光放电质谱法测定铱及铱合金中的16种杂质

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分析试验室 2018年第2期37卷 188-191页

作者：刘红魏茹欣李爱嫦董超波国标(北京)检验认证有限公司北京100088

采用辉光质谱法直接测定高纯铱及铱合金中16种痕量杂质元素含量,通过优化实验确定仪器工作参数,对谱线干扰问题进行了分析,选择丰度高干扰少的同位素,采用实验方法对2个试验样品进行分析,结果表明,测定值与参考值符合性较好,方法的准确... 详细信息

采用辉光质谱法直接测定高纯铱及铱合金中16种痕量杂质元素含量,通过优化实验确定仪器工作参数,对谱线干扰问题进行了分析,选择丰度高干扰少的同位素,采用实验方法对2个试验样品进行分析,结果表明,测定值与参考值符合性较好,方法的准确度和精密度都满足要求。

关键词：辉光放电质谱法高纯铱铱合金