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以（NEt4）3Fe（CN）6为组装单元的分子磁体的构建及磁性研究

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以（NEt4）3Fe（CN）6为组装单元的分子磁体的构建及磁性研究

作者：李淑妮西北大学

学位级别：硕士

基于席夫碱配合物结构的多样性和氰根C≡N可作为桥配体联结不同金属并传递电子的重要特性，我们设计合成了一系列的席夫碱单核配合物，并利用这些席夫碱单核配合物及（NEt4）3Fe（CN）6作为组装单元，合成了一系列的多核或超分子化合物... 详细信息

基于席夫碱配合物结构的多样性和氰根C≡N可作为桥配体联结不同金属并传递电子的重要特性，我们设计合成了一系列的席夫碱单核配合物，并利用这些席夫碱单核配合物及（NEt4）3Fe（CN）6作为组装单元，合成了一系列的多核或超分子化合物。通过元素分析、红外、紫外和热分析初步确定了目标化合物的组成及结构。其中，单核配合物的配体分别为以邻苯二胺、乙二胺和二乙三胺与取代水杨醛反应得到的席夫碱，这些配位体因其空间位阻对目标化合物的结构和性能起着调配作用。由于乙二胺和二乙三胺的席夫碱配体的空间位阻较小;而邻苯二胺系列的席夫碱，因苯环的刚性和大的共轭体系的形成，使得它们具有比较大的空间位阻。这样，以这些席夫碱配体所合成的单核配合物为基础所得的分子磁性化合物，其结构也就大不相同。乙二胺和二乙三胺系列的化合物可以生成氰根桥联的结构，而邻苯二胺系列的化合物则因空间位阻作用使得氰根桥联有困难，所以化合物为由非化学键力（氢键）联结起来的超分子结构。这些分子磁性化合物中的各自旋中心间分别应为铁磁性或反铁磁性偶合。对属于邻苯二胺系列的化合物C1 ([NEt4][Mn（C20H14N2O2）（H2O）2]2[Fe（CN）6]·H2O·CH3OH （式中C20H14N2（OH）2为双水杨醛缩邻苯二胺）进行的X－射线单晶衍射分析，并且对C1及属于乙二胺和二乙三胺系列的化合物C7 （[NEt4][Mn（C18H18N2O2）（H2O）]2 [Fe（CN）6]·2H2O）（式中C18H18N2（OH）2为双（5－甲基水杨醛）缩乙二胺）、C8 ([NEt4] [Mn（C18H19N3O2）]2[Fe（CN）6]·2H2O·CH3OH] （式中C18H19N3（OH）2为双水杨醛缩二乙撑三胺）和C10 （[NEt4][Fe（C18H19N3O2）]2[Fe（CN）6]·2H2O·2CH3OH]）的变温磁化率研究结果证明了这种预测。化合物C1的晶体属三斜晶系，空间群Pī，晶胞参数a＝1.215 0（4） nm，b＝1.483 4（6） nm，c＝1.662 5（6） nm，α＝81.896（7）°，β＝76.980（8）°，γ＝81.120（6）°，V＝2.872（2） nm3，Z＝2, Dc＝1.388 g·cm－3, F（000）＝1250。晶体的各部分间以氢键相互连接, 形成了超分子结构。化合物中各自旋中心间为反铁磁性偶合，g＝2.3，J＝－19.4 cm－1，θ＝－11.2 K。化合物C7、C8和C10的变温磁化率结果表明，这几个化合物的各自旋中心间均为铁磁性偶合，且在低温时有效磁矩对温度作图的曲线上都出现了最大值，这是因为化合物分子间的反铁磁作用引起的。化合物C7的g＝2.1，J＝5.1 cm－1，θ＝－2.4。化合物C8的g＝2.2，J＝4.8 cm－1，θ＝－2.2 K。化合物C10的g＝1.8，J＝2.8 cm－1，θ＝－2.4 K。

关键词：席夫碱配体席夫碱单核配合物设计合成结构氰根氢键

基于中心辐射树枝状介孔二氧化硅构筑CPO固定化酶反应器及应用

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高等学校化学学报 2019年第9期40卷 1805-1812页

作者：宋艺超胡满成李淑妮翟全国蒋育澄陕西师范大学化学化工学院西安710062 陕西师范大学大分子科学陕西省重点实验室西安710062

首先制备粒径均匀的具有开放的三维中心辐射树枝状结构的介孔二氧化硅(DSP)粒子,再通过静电相互作用在孔道内负载氯过氧化物酶(CPO)构筑了CPO@DSP固定化酶反应器.通过改变硅源正硅酸乙酯(TEOS)和模板剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)的浓... 详细信息

首先制备粒径均匀的具有开放的三维中心辐射树枝状结构的介孔二氧化硅(DSP)粒子,再通过静电相互作用在孔道内负载氯过氧化物酶(CPO)构筑了CPO@DSP固定化酶反应器.通过改变硅源正硅酸乙酯(TEOS)和模板剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)的浓度调控孔径大小,研究了孔径对固定化酶反应器催化活性的影响;同时基于酶促反应动力学分析探讨了孔道内酶催化反应的限域效应,并进一步在CPO@DSP表面包覆海藻酸钠(SA)水凝胶薄膜以抑制酶反应器在使用过程中酶分子的泄露,所得SA-CPO@DSP固定化酶反应器的重复使用性显著提高,循环使用10次后,仍能保持90%以上的催化活性.将SA-CPO@DSP酶反应器用于环境水体中残留抗生素左氧氟沙星的降解,对100μg/mL的底物在25 min内降解率可达88%以上;将该反应器用于苯酚的视觉比色检测,裸眼可检测到5μmol/L的苯酚,表明SA-CPO@DSP酶反应器在环境保护方面具有良好的应用前景.

关键词：固定化酶反应器介孔二氧化硅氯过氧化物酶环境应用

氯柱硼镁石在盐酸溶液中溶解及相转化平衡溶液的振动光谱分析

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无机化学学报 2003年第9期19卷 1015-1018页

作者：高波刘志宏李淑妮胡满成夏树屏陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062 中国科学院盐湖研究所西安二部西安710043

The FT-IR difference spectroscopy and the Raman spectroscopy were used to ide ntify the polyborate ions in saturated aqueous solutions during dissolution and transformation of 2MgO·2B2O3·MgCl2·14H2O in different HCl solutions at 30℃. The assignments of the recorded IR-Spectroscopic frequencies and Raman shift of the borate aqueous solution are given. The existing forms of polyborate anions in saturated aqueous solution and their interaction have been discussed. The rel ationships between the existing forms of polyborate anions and the crystallizing solid phases have been gained.

关键词：氯柱硼镁石盐酸溶液溶解相转化平衡溶液振动光谱分析多聚硼氧配阴离子

高年级《无机化学》课程应该加强热力学的教学

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陕西师范大学学报（自然科学版） 2002年第S1期30卷 189-194页

作者：张维平李淑妮唐宗薰西北大学化学系陕西西安710069 陕西师范大学陕西西安710062

通过对Cu、Ag、Au和Zn、Cd、Hg的活泼性、第一过渡系电对M2+/M的电极电势、Cu+的歧化及镧系元素的氧化态的讨论,说明在大学化学系高年级的《无机化学》教学中,加强运用能量变化的规律来阐明一些化学现象,用化学热力学的知识来加深对无... 详细信息

通过对Cu、Ag、Au和Zn、Cd、Hg的活泼性、第一过渡系电对M2+/M的电极电势、Cu+的歧化及镧系元素的氧化态的讨论,说明在大学化学系高年级的《无机化学》教学中,加强运用能量变化的规律来阐明一些化学现象,用化学热力学的知识来加深对无机化学知识的理解.从宏观上讨论无机化学中的问题,得到定量或半定量的解答,其效果远比只从微观所作的定性解释更能令人信服.

关键词：热力学能量变化活泼性电极电势岐化氧化态

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氯过氧化物酶在手性有机合成中的应用

化学进展 2006年第9期18卷 1150-1156页

作者：智丽飞蒋育澄胡满成李淑妮陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062

氯过氧化物酶(CPO)作为过氧化物酶家族中的一员对多种有机底物表现出了广泛的催化活性。自上世纪60年代被发现以来,CPO在有机合成中的应用一直是一个研究热点。它作为一种生物催化剂能催化广泛的底物合成手性化合物,且有高的产率和高的... 详细信息

氯过氧化物酶(CPO)作为过氧化物酶家族中的一员对多种有机底物表现出了广泛的催化活性。自上世纪60年代被发现以来,CPO在有机合成中的应用一直是一个研究热点。它作为一种生物催化剂能催化广泛的底物合成手性化合物,且有高的产率和高的对映选择率。本文综述了氯过氧化物酶在手性有机合成中的应用,重点关注了卤化、醇氧化、羟基化、环氧化、磺化氧化等反应,并讨论了目前在该领域所面临的问题及今后的发展趋势。

关键词：氯过氧化物酶对映选择性环氧化羟基化磺化氧化

Cs(ATZ)的制备、晶体结构与热力学性质

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化学学报 2005年第21期63卷 1974-1978页

作者：耿春宇胡满成李淑妮翟全国蒋育澄刘志宏陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062

以5-氨基四唑(ATZ)和氢氧化铯溶液为原料,制备了配合物Cs(ATZ)并培养出单晶,结构由X-ray单晶衍射测定.晶体属正交晶系,空间群Pnma,晶体学参数:a=0.8114(4)nm,b=0.6907(4)nm,c=0.9122(5)nm,V=0.5113(5)nm3,Dc=2.819g/cm3,Z=4,F(000)=392,μ=7.112mm-1,R=0.0485.其中Cs+与9个氮原子配位,分子间通过氢键、金属离子与N原子的桥连接及分子间作用力,形成三维结构,增加了晶体结构的稳定性.同时,用红外、拉曼光谱对配合物进行了表征.根据测得的ATZ及Cs(ATZ)在氢氧化铯溶液中的反应焓和溶解焓,算得配合物Cs(ATZ)标准摩尔生成焓为(-430.56±0.43)kJ·mol-1.

关键词： ATZ Cs(ATZ) 晶体结构制备标准摩尔生成焓热力学性质分子间作用力 5-氨基四唑单晶衍射晶体学参数

基于离子液体共溶剂效应的氯过氧化物酶催化氧化邻苯二胺的研究

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化学学报 2010年第10期68卷 982-988页

作者：聂艳艳蒋育澄胡满成李淑妮翟全国陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062 陕西师范大学大分子科学陕西省重点实验室西安710062

通过缓冲液-离子液体混合溶剂中氯过氧化物酶(CPO)催化氧化邻苯二胺(OPD)的产物结构和性能的表征,证实此酶促反应的产物为2,3-二氨基吩嗪(DAP);OPD-H2O2-CPO反应体系有望用于荧光酶联免疫分析;酶动力学分析表明以咪唑类离子液体(ILS)为... 详细信息

通过缓冲液-离子液体混合溶剂中氯过氧化物酶(CPO)催化氧化邻苯二胺(OPD)的产物结构和性能的表征,证实此酶促反应的产物为2,3-二氨基吩嗪(DAP);OPD-H2O2-CPO反应体系有望用于荧光酶联免疫分析;酶动力学分析表明以咪唑类离子液体(ILS)为共溶剂时,CPO对底物的亲和力及对底物识别的专一性都得以改善,从而有效提高了产物收率;酶促反应主要受CPO的稳定性及酶的用量等因素控制.在最佳条件下,产率可达81.16%.

关键词：氯过氧化物酶邻苯二胺 2,3-二氨基吩嗪离子液体酶动力学