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ZrO2掺杂Al2O3陶瓷的结构和物性研究

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ZrO2掺杂Al2O3陶瓷的结构和物性研究

作者：朴云峰吉林大学

学位级别：硕士

引言复合陶瓷材料是由两种或两种以上物理化学性质不同的物质组合而成的一种多相固体材料。该类材料不仅性能优于组成中的任意一个单独的材料，而且还可具有组分单独不具有的独特性能。因此提供了可按对性能的需要进行设计和制造材...

引言复合陶瓷材料是由两种或两种以上物理化学性质不同的物质组合而成的一种多相固体材料。该类材料不仅性能优于组成中的任意一个单独的材料，而且还可具有组分单独不具有的独特性能。因此提供了可按对性能的需要进行设计和制造材料的途径，具有广阔的发展前景，是当前的热点研究方向。 Al2O3和ZrO2是已被广泛应用的两种典型陶瓷材料。高纯Al2O3陶瓷的优点是化学性能稳定，生物相容性好，成生物惰性，硬度高，耐磨性能好，磨损率比其它材料至少小 1 个数量级，作为结构材料和人工医用材料目前已被广泛应用。ZrO2作为功能材料最初应用是在Nernst灯，后来用于氧化气氛下工作的高温电炉(1800℃)的发热元件，由于氧化锆的导电是氧离子选择性的，又被制成氧传感器用于氧含量或氧分压的测量，广泛应用在冶金、化学、电力及原子能等工业中，监测熔融金属中的氧含量。但它们也存在一些缺点，Al2O3属脆性材料，冲击韧性低;ZrO2的熔点较高，制备性质和结构均匀的陶瓷材料需要较高的烧结温度;限制了它们的应用。为了改善和提高它们的性能，添加其他元素形成复合材料已成为一个有效手段。当前制备复合材料的方法主要是传统的固相反应法、机械合金化方法等。已有的研究表明，制备方法对复合材料的性质有明显的影响，其原因是制备方法不同会导致材料内部的微结构不同。高压作为一种典型的极端条件，在大腔体高压力技术方面近年来有了突飞猛进的发展。高压的特点是能有效缩短原子间距，改变电子状态，影响相变过程;高压高温同时作用还会给物质施加很大能量,目前已成为合成新物质的一个十分有效的手段。本论文依据上述思想，选择了ZrO2和Al2O3氧化物，采用机械合金化方法制备前驱粉体，在常压高温和高压高温条件下合成了ZrO2－Al2O3复合材料;通过较系统的结构和性能实验，研究了制备条件和结构与物性之间的关系。目的是为开发具有多功能新性能的复合材料打下一定的基础。 70 吉林大学硕士毕业论文实验使用行星式高能球磨机制备ZrO2和Al2O3前驱粉体。高压合成设备为 500T环带式两面顶压机，石墨通大电流加热，高压高温条件选择为 3.90GP， 1061℃，保温保压 30 min。常压固态反应使用数控箱式高温炉。结构和物性分析使用XRD、RAMAN、SEM、硬度计、阻抗谱仪。结果与讨论 1．高压高温合成ZrO2掺杂Al2O3复合材料的结构和物性研究对ZrO2和Al2O3不同配比(10％wt、25％wt、40％wt Al2O3)的混合原粉、使用机械合金化方法球磨不同时间(10h、20h、30h)制备了前驱粉体，在 3.90GPa高压、1061℃高温保压保温 30 min合成了复合材料。XRD结果表明，原料球磨时间不同，高压高温合成的样品中会产生少量的亚稳ZrO2 相。当AL2O3≤0.25 时，出现立方ZrO2，AL2O3为 0.4 时，出现四方ZrO2。但亚稳相的出现与原料球磨时间又无明显的规律性可寻。将含有亚稳相的高压样品(AL2O3为 40%)1000℃再烧结 6 小时进行高温热处理，发现高温热处理没有使样品中的四方亚稳相转化成单斜相，表明样品中少量的四方 ZrO2是相对稳定的。Raman谱结果表明，高压高温合成的样品中，主相单斜ZrO2和Al2O3的Raman峰的特征是随原料球磨时间增加而减弱，这与XRD 谱中反应的结构变化是比较吻合的。发现了四方ZrO2亚稳相的特征峰，但没有观察到立方ZrO2的峰。显微硬度测试结果表明，同一化学配比的复合材料样品，随着原料球磨时间的增加显微硬度呈现递增趋势，而对于同一球磨时间复合材料样品，随着AL2O3(wt)%含量的增加显微硬度也呈现递增趋势，且在 0.1.25 比例 71 吉林大学硕士毕业论文范围内强化作用非常明显，但超过 0.25 后强化作用趋缓。阻抗谱测试结果表明，掺入 10% Al2O3的复合材料在高温区随着温度升高阻抗迅速下降，呈现离子导电特性。导电性还与原料制备有关，原料球磨时间增加，可以显著提高样品的电导率，但电导率的数值很小，Al2O3的掺入没有同时改善复合材料的导电性。 2. 固相烧结合成ZrO2掺杂Al2O3复合材料的结构和物性研究对ZrO2和Al2O3不同配比(10％wt、25％wt、40％wt Al2O3)的混合原粉、使用机械合金化方法球磨不同时间(10h、20h、30h)制备了前驱粉体，在常压 1061℃高温固态烧结合成了复合材料。XRD结果表明，原料球磨时间的不同和Al2O3含量的不同，都会使固相烧结合成的样品中产生的 t- ZrO2亚稳相含量改变。随球磨时间增加四方ZrO2含量明显提高;而随着 Al2O3含量的增

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肝癌微血管密度及端粒酶活性的相关性研究

临床肝胆病杂志 2003年第5期19卷 305-306页

作者：朴云峰何敏时阳吉林大学第一医院消化内科吉林长春130021 长春市传染病医院感染综合疗区吉林长春130051

探讨原发性肝癌中肿瘤微血管密度(microvessel density MVD)与端粒酶活性表达的关系,以及二者与肿瘤生物学行为的关系。选择58例原发性肝癌手术标本,采用免疫组织化学方法(S-P法)测定FⅧ因子的蛋白表达,采用端粒重复序列扩增-银染(telom... 详细信息

探讨原发性肝癌中肿瘤微血管密度(microvessel density MVD)与端粒酶活性表达的关系,以及二者与肿瘤生物学行为的关系。选择58例原发性肝癌手术标本,采用免疫组织化学方法(S-P法)测定FⅧ因子的蛋白表达,采用端粒重复序列扩增-银染(telomeric repeat amplification protocal,TRAP-银染)法测定肿瘤细胞端粒酶活性(telomerase activity TA)的表达。原发性肝癌中肿瘤微血管密度(MVD)为39.25±7.75,TA表达阳性率为89.6％;MVD在TA阳性表达组明显高于阴性表达组(P<0.01);且MVD随TA阳性表达强度的增加而增多,肝癌组织中MVD与TA的表达呈明显正相关。MVD及端粒酶活性表达在原发性肝癌的生长和转移中起到重要的作用。

关键词：肝癌微血管密度端粒酶活性肿瘤生长肿瘤转移

siRNA沉默STAT3基因对人肝癌细胞的抑制及对相关生长调控基因的调节

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世界华人消化杂志 2007年第19期15卷 2101-2107页

作者：李静朴云峰蒋政丁百静吉林大学第一医院消化科吉林省长春市130021 锦州市第二医院骨科辽宁省锦州市121003

目的:探讨RNA干扰技术沉默STAT3基因表达对人肝癌细胞的抑制作用及对相关生长调控基因的调节.方法:构建pSilencer3.0-H1-siRNA-STAT3重组质粒,转染人肝癌细胞株SMMC 7721,采用MTT法观察重组质粒对肝癌细胞的生长抑制,RT-PCR和Western b... 详细信息

目的:探讨RNA干扰技术沉默STAT3基因表达对人肝癌细胞的抑制作用及对相关生长调控基因的调节.方法:构建pSilencer3.0-H1-siRNA-STAT3重组质粒,转染人肝癌细胞株SMMC 7721,采用MTT法观察重组质粒对肝癌细胞的生长抑制,RT-PCR和Western blot及免疫组化法分别观察STAT3基因和蛋白水平的变化,同时检测survivin,c-myc,VEGF,p53,caspase3生长调控基因的mRNA,并用流式细胞技术(FCM)及AO/EB染色方法观察细胞凋亡.结果:pSilencer 3.0-H1-siRNA-STAT3重组质粒对肝癌细胞的生长有抑制作用,实验组48h和72h抑制率分别为59.32%,76.49%,与空白组及阴性组细胞相比有显著性差异(P<0.01);在重组质粒组,STAT3基因mRNA及蛋白水平表达降低,surviving,VEGF的mRNA表达下调,p53,caspase3的mRNA表达上调(P<0.01),c-myc的mRNA表达却无明显改变;重组质粒可诱导SMMC 7721细胞凋亡,凋亡率达21.6%(P<0.01),细胞周期分析显示细胞阻滞于G2期.结论:pSilencer3.0-H1-STAT3-siRNA可能通过下调基因survivin和VEGF mRNA表达,上调p53和caspase3 mRNA表达来抑制STAT3基因在人肝癌细胞中的表达.

关键词： STAT3基因肝癌 RNA干涉 pSilencer 3.0-H1-siRNA-STAT3重组质粒细胞凋亡

胃癌单抗与抗癌药物交联及其交联物抗肿瘤的实验研究

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中华消化杂志 1995年第2期15卷 113-114页

作者：高普军宋国培朴云峰白求恩医科大学第一临床医学院

胃癌单抗与抗癌药物交联及其交联物抗肿瘤的实验研究高普军，宋国培，朴云峰本文采用葡聚糖氧化法，将柔红霉素和氨甲喋呤同时与胃癌单抗交联，并检测了其抗肿瘤效应。材料和方法一、抗体抗胃癌细胞系ＭＫＮ７４单抗由本室制备，经鉴定... 详细信息

胃癌单抗与抗癌药物交联及其交联物抗肿瘤的实验研究高普军，宋国培，朴云峰本文采用葡聚糖氧化法，将柔红霉素和氨甲喋呤同时与胃癌单抗交联，并检测了其抗肿瘤效应。材料和方法一、抗体抗胃癌细胞系ＭＫＮ７４单抗由本室制备，经鉴定为ＩｇＧ２ａ亚型［１］腹腔注射至Ｂ...

关键词：胃肿瘤抗癌药物实验交联物

印迹基因PEG10在胃癌中的表达及其与幽门螺杆菌感染的关系

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中国老年学杂志 2008年第6期28卷 573-575页

作者：王凯丁大勇马冲朴云峰吉林大学第一临床医院消化内科吉林长春130021 吉林大学中日联谊医院胃肠外科

目的探讨印迹基因PEG10在胃癌组织中的表达特点及其与幽门螺杆菌(Hp)感染的关系。方法采用逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测40例胃癌、癌旁组织中印迹基因PEG10的mRNA水平;采用免疫组织化学染色技术及Warthin-Starry银染法检测42例胃癌... 详细信息

目的探讨印迹基因PEG10在胃癌组织中的表达特点及其与幽门螺杆菌(Hp)感染的关系。方法采用逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测40例胃癌、癌旁组织中印迹基因PEG10的mRNA水平;采用免疫组织化学染色技术及Warthin-Starry银染法检测42例胃癌、癌旁组织及6例正常胃组织中PEG10蛋白的表达及Hp感染情况。结果RT-PCR结果显示20例胃癌组织中9例(45.0%)PEG10mRNA表达,对应的癌旁组织仅有2例(10%)表达;免疫组织化学染色结果显示42例胃癌组织中22例(52.38%)PEG10蛋白表达阳性,对应的癌旁组织仅有5例(11.90%)PEG10蛋白表达阳性,正常胃组织无PEG10蛋白表达;Hp银染法结果显示42例胃癌组织中25例(59.52%)为Hp感染阳性,癌旁组织20例(47.62%)Hp感染阳性;22例PEG10阳性表达胃癌组织中20例Hp感染阳性。结论PT-PCR结果与免疫组织化学染色结果具有一致性,即PEG10mRNA及蛋白在胃癌组织和癌旁组织中的表达率比较差异有显著性(P<0.05);PEG10在胃癌组织中的表达与Hp感染呈正相关(P<0.05)。

关键词：印迹基因 PEG10 胃癌 Warthin-Starry银染法免疫组织化学染色

2型糖尿病患者LEP-2548位点SNP与非酒精性脂肪肝的关系

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世界华人消化杂志 2009年第26期17卷 2732-2737页

作者：丁百静王震杨勇刘充朴云峰芜湖市第二人民医院消化内科安徽省芜湖市224100 吉林大学第一临床医院消化科吉林省长春市130021

目的:探讨2型糖尿病(type 2 diabetes,T2MD患者瘦素基因(leptin gene promoter,LEP)启动子区-2548单核苷酸多态性(single nucleotid polymorphisms,SNP)与其合并非酒精性脂肪肝的关联.方法:以208例T2MD患者为病例组,其中合并非酒精性脂肪肝患者98例,无脂肪肝者110例,同时选择在性别、年龄上与之匹配的100例健康体检者为正常对照组;采用基于连接酶(ligase detection reaction,LDR)的测序分型方法,检测LEP-2548G>A位点的SNP;同时测量受试者的身高、体质量、腰围、臀围,并检测空腹C肽水平、肝功能、血糖、血脂等临床指标.结果:LEP-2548G>A位点SNP的分布在正常对照组及合并非酒精性脂肪肝、无脂肪肝的T2MD组间差异有显著性(PA位点的基因型作为独立变量与T2MD患者合并非酒精性脂肪肝患病相关,AA基因型是T2MD患者合并非酒精性脂肪肝的危险因素(95%CI:1.210-7.615,P<0.05).结论:LEP-2548AA基因可能通过调控机体脂肪分布,增加中腹部肥胖风险,促进T2MD合并非酒精性脂肪肝的发生.

关键词：非酒精性脂肪肝瘦素基因多态性糖尿病

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肝硬化患者骨髓促红细胞生成素水平的检测

临床肝胆病杂志 2001年第3期17卷 169-170页

作者：朴云峰夏宇欧时阳吉林大学第一医院长春130021 四平市中心医院吉林四平136000

本文采用放射免疫方法检测肝硬化患者血清和骨髓中的红细胞生成素 (EPO)含量。研究结果显示 ,患者血清中EPO水平与健康人相比 ,显著升高 (P <0 0 0 1) ,普遍存在EPO应答障碍 ,致使贫血持续存在。与此相反 ,患者骨髓EPO水平低于正常健康... 详细信息

本文采用放射免疫方法检测肝硬化患者血清和骨髓中的红细胞生成素 (EPO)含量。研究结果显示 ,患者血清中EPO水平与健康人相比 ,显著升高 (P <0 0 0 1) ,普遍存在EPO应答障碍 ,致使贫血持续存在。与此相反 ,患者骨髓EPO水平低于正常健康人 (P <0 0 0 1)。提示。

关键词：促红细胞生成素肝硬化骨髓 EPO 骨髓造血机能障碍

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肝性脊髓病内科治疗效果探讨

临床肝胆病杂志 2004年第1期20卷 39-40页

作者：王振强朴云峰大连医科大学二院辽宁大连116027 吉林大学第一医院消化科吉林长春130021

通过临床病例分析了解内科综合治疗对肝性脊髓病 (HM)的疗效。回顾性分析了 2 9例HM患者的临床表现及治疗效果。全组共缓解 11例 ,无效 18例 ,缓解率 37 93%。A组 (肌力≤ 2级 ) 11例 ,缓解 1例 (缓解率9 0 9% ) ;B组 (肌力≥ 3级 ) 18... 详细信息

通过临床病例分析了解内科综合治疗对肝性脊髓病 (HM)的疗效。回顾性分析了 2 9例HM患者的临床表现及治疗效果。全组共缓解 11例 ,无效 18例 ,缓解率 37 93%。A组 (肌力≤ 2级 ) 11例 ,缓解 1例 (缓解率9 0 9% ) ;B组 (肌力≥ 3级 ) 18例 ,缓解 10例 (缓解率 5 5 5 6 % )。B组的缓解率明显高于A组 (P <0 0 5 )。HM早期进行内科治疗 ,效果较佳。

关键词：肝性脊髓病内科治疗新霉素乳果糖神经营养药补液治疗

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酒精性肝病的治疗现状

临床肝胆病杂志 2003年第6期19卷 333-334页

作者：李传凤朴云峰邱香吉林大学第一医院消化科吉林长春130021

酒精性肝病(ALD)是西方国家青、中年死亡的主要原因之一.一般认为,日饮酒(80～150)克,连续5年以上即可致肝损伤,可引起酒精性脂肪肝(AFL)、酒精性肝炎(AH)及酒精性肝硬化(AC).

关键词：酒精性肝病治疗营养支持戒酒皮质类固醇激素钙通道阻滞剂