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微波辐射下“一锅煮”法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H,5H-吡喃-[3,2-c]苯并吡喃-5-酮

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有机化学 2004年第11期24卷 1458-1460页

作者：蒋虹屠树江房芳朱松磊李团结章晓镜史达清王香善徐州师范大学化学系

以芳醛、4 羟基香豆素、丙二腈为原料 ,乙醇为能量转移剂 ,哌啶为催化剂 ,在微波辐射下一步合成了一系列 2 氨基 3 氰基 4 芳基 4H ,5H 吡喃 [3 ,2 c]苯并吡喃 5 酮 ,反应在 40～ 60s时间内完成 ,产率 60 %～ 97% .

关键词：微波辐射 “一锅煮”法合成 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H,5H-吡喃-[3,2-c]苯并吡喃-5-酮芳醛 4-羟基香豆素丙二腈

1-苄基-2-(4-氟苯基)-2,5-二氢-4-羟基-5-氧代-1H-吡咯-3-羧酸甲酯的简便合成和结构表征

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分子科学学报 2013年第5期29卷 386-391页

作者：王倩吴楠朱松磊张荣丽姜波徐州医学院基础学院生化与化学实验室江苏徐州221004 中国人民解放军徐州空军学院物资油料系化学教研室江苏徐州221000 江苏师范大学化学化工学院江苏徐州221116

标题化合物(C19H16FNO4)以苄胺、对氟苯甲醛和丁炔酸二甲酯为原料,在醋酸溶剂中,120℃下经微波辐射合成得到的吡咯酮类衍生物.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=341.33,晶胞参数a=1.579 19(14)... 详细信息

标题化合物(C19H16FNO4)以苄胺、对氟苯甲醛和丁炔酸二甲酯为原料,在醋酸溶剂中,120℃下经微波辐射合成得到的吡咯酮类衍生物.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=341.33,晶胞参数a=1.579 19(14)nm,b=0.563 81(8)nm,c=2.028 1(2)nm,V=1.674 2(3)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.354g/cm3,吸收系数μ=0.103mm-1,单胞中电子的数目F(000)=712.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为.R=0.063 6,wR=0.095 8.在晶体结构中新形成的吡咯酮杂环近似于平面结构.

关键词：吡咯-3-羧酸甲酯吡咯酮合成晶体结构

无催化剂条件下经微波辐射一步合成9-芳基-3,4,5,6,7,9-六氢-1H-氧杂蒽-1,8(2H)-二酮

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有机化学 2005年第6期25卷 716-719页

作者：华国平李团结朱松磊章晓镜徐州职业技术学院徐州221008 徐州师范大学化学系江苏省药用植物生物技术重点实验室徐州221009

微波辐射下以芳醛、1,3-环己二酮为原料在无催化剂条件下合成了一系列9-芳基-3,4,5,6,7,9-六氢-1H-氧杂蒽-1,8(2H)-二酮,该反应时间短、产率高、后处理方便、环境友好.

关键词：微波辐射无催化剂氧杂蒽一步合成芳基氢环己二酮反应时间环境友好后处理

官能化3-吲哚吡喃衍生物的简便合成及其晶体结构

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化学试剂 2020年第11期42卷 1355-1360页

作者：於露龚潘伟马莹朱松磊徐州医科大学基础医学院江苏徐州221004 徐州医科大学药学院江苏徐州221004

利用多组分一锅法反应,在微波照射条件下简便快速合成一系列2-氨基-6-(3-吲哚基)-4-芳基-4H-吡喃-3,5-二腈化合物,并对目标产物进行了熔点、红外、核磁共振谱以及X-射线单晶衍射表征。2-氨基-4-(3-硝基苯基)-6-(1H-吲哚-3-基)-4H-吡喃-3... 详细信息

利用多组分一锅法反应,在微波照射条件下简便快速合成一系列2-氨基-6-(3-吲哚基)-4-芳基-4H-吡喃-3,5-二腈化合物,并对目标产物进行了熔点、红外、核磁共振谱以及X-射线单晶衍射表征。2-氨基-4-(3-硝基苯基)-6-(1H-吲哚-3-基)-4H-吡喃-3,5-二腈单晶衍射结果表明:该晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶体参数为a=0.9492(2)nm、b=1.1417(3)nm、c=1.2040(3)nm、α=105.061(2)°、β=103.199(3)°、γ=111.188(3)°。在分子晶体结构中,新构建的吡喃环为平面构型,其与相连的吲哚环接近平行,其二面角为7.33(4)°,其与相连的芳环接近垂直构型,其二面角为87.89(4)°。

关键词：吲哚-3-基吡喃多组分反应微波反应晶体结构合成

微波辐射下“一锅煮”法合成9-芳基-1,8-二氧代-9H-二苯并[c,h]-2,7,10-三氧杂蒽

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有机化学 2006年第5期26卷 715-717页

作者：蒋虹屠树江冯友建朱松磊李团结章晓镜史达清徐州师范大学化学系江苏省药用植物生物技术重点实验室徐州221116

以芳醛、4-羟基香豆素为原料,乙醇为能量转移剂,在微波辐射下一步合成了一系列9-芳基-1,8-二氧代-9H-二苯并[c,h]-2,7,10-三氧杂蒽,反应在4～8min内完成,产率57%～97%.

关键词：芳醛 4-羟基香豆素三氧杂蒽微波

微波促进下6-氨基-4-芳基-5-氰基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑的合成

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有机化学 2005年第8期25卷 987-990页

作者：朱松磊屠树江李团结章晓镜纪顺俊张勇徐州师范大学化学系苏州大学化学化工学院苏州215006

5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑与芳亚甲基丙二腈在少量乙二醇中,经微波辐射得到6-氨基-4-芳基-5-氰基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑衍生物,反应4～8min完成,产率为71%～90%,产物结构通过红外、核磁共振、元素分析及单晶X射线分析表征.

关键词： 6-氨基-4-芳基-5-氰基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑合成微波辐射晶体结构

聚乳酸/氧化石墨烯复合膜的制备及生物相容性研究

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塑料科技 2021年第6期49卷 42-46页

作者：刘燕妮朱松磊张荣丽徐州医科大学江苏徐州221004

通过非溶剂诱导相分离技术制备聚乳酸/氧化石墨烯复合膜(PLA/GO),探究GO的含量对PLA膜孔隙率、亲水性和生物相容性的影响。通过SEM分析和XRD测试,证实GO成功加入PLA基体。相比于PLA膜,当GO掺杂含量为0.25%时,复合膜的拉伸强度为34 MPa;... 详细信息

通过非溶剂诱导相分离技术制备聚乳酸/氧化石墨烯复合膜(PLA/GO),探究GO的含量对PLA膜孔隙率、亲水性和生物相容性的影响。通过SEM分析和XRD测试,证实GO成功加入PLA基体。相比于PLA膜,当GO掺杂含量为0.25%时,复合膜的拉伸强度为34 MPa;膜水接触角达到最小值为68.5°,水通量达到最大值为340.5 L/(m^(2)·h),APTT值为88 s,PT值约为23.5 s,表明复合膜具有较好的抗凝血性能。

关键词：聚乳酸氧化石墨烯血液透析膜生物相容性

Synthesis and Crystal Structure of 4-(2- Chlorophenyl)-5-cyano-3-methyl-6-oxo-1- phenyl-4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[3,4-b] Pyridine under Microwave Irradiation

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2004年第11期23卷 1222-1225页

作者：朱松磊屠树江李团结邹翔章晓镜纪顺俊张勇 Department of Chemistry Xuzhou Normal UniversityKey Laboratory of Biotechnology on Medical Plant Xuzhou Jiangsu 221116 ChinaDepartment of Chemistry Xuzhou Medical College Xuzhou Jiangsu 221002 China Department of Chemistry Xuzhou Normal UniversityKey Laboratory of Biotechnology on Medical Plant Xuzhou Jiangsu 221116 China College of Chemistry and Chemical Engineering Key Lab. of Org. Synth of Jiangsu Province Suzhou University Suzhou Jiangsu 215006 China

The title compound (C20H15ClN4O, Mr = 362.81) was synthesized by the reaction of ethyl 2-cyano-3-(2-chlorophenyl)-1-acylate with 5-amino-3-methyl-1-phenylpyrazole under microwave irradiation and its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of monoclinic, space group P21/n with a = 8.8192(19), b = 15.976(3), c = 13.094(3) ? = 103.074(4), V = 1797.1(7) ?, Z = 4, Dc = 1.341 g/cm3, = 0.229 mm-1, F(000) = 752, R = 0.0632 and wR = 0.1278. X-ray analysis reveals that the pyridine ring adopts an envelope conformation. The dihedral angle between the pyrazole and pyridine planes is 2.19, and inter- molecular hydrogen bonds are also observed in the molecule.

关键词： aminopyrazole pyrazolopyridine crystal structure microwave irradiation

微波促进1,3-偶极反应合成螺[吲哚啉-3,2’-吡咯]-2-酮衍生物及其晶体结构

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化学试剂 2020年第1期42卷 80-85页

作者：於露徐琳琳马莹龚潘伟朱松磊徐州医科大学基础医学院江苏徐州221004 徐州医科大学公共卫生学院江苏徐州221004 徐州医科大学药学院江苏徐州221004

利用多组分1,3-偶极环加成方法,在微波辐射条件下合成一系列螺环结构的目标化合物,对产物进行红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱表征,同时通过X射线单晶衍射分析5-溴-4'-(4-氯苯基)-1'-甲基-3'-(噻吩-2-酰基)螺[吲哚啉-3,2'-吡咯啉]-2-... 详细信息

利用多组分1,3-偶极环加成方法,在微波辐射条件下合成一系列螺环结构的目标化合物,对产物进行红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱表征,同时通过X射线单晶衍射分析5-溴-4'-(4-氯苯基)-1'-甲基-3'-(噻吩-2-酰基)螺[吲哚啉-3,2'-吡咯啉]-2-酮的结构。单晶衍射结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体参数为a=1.2815(1)nm,b=1.0803(1)nm,c=1.6081(1)nm,α=90°,β=92.728(1)°,γ=90°。在分子晶体结构中,吡咯啉环采用信封式构象,与吲哚啉环通过螺碳原子相连,两个环接近垂直构型,其二面角为88.89(10)°。

关键词：螺[吲哚啉-3,2'-吡咯啉] 1,3-偶极反应微波合成晶体结构杂环