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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查凉茶中的农药残留

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中国食品学报 2022年第5期22卷 338-347页

作者：曾广丰谢建军王志元叶远志李菊侯颖烨王璐广州海关技术中心广州510623

为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物... 详细信息

为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物建立的筛查方法检出限范围为2.00~50.0μg/kg,定量限范围5.00~150μg/kg。3个不同加标水平(25,50,125μg/kg)下的平均回收率为73.47%~106.3%,相对标准偏差为0.91%~9.11%(n=6)。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、二级碎片丰度比、主要离子碎片的同位素丰度比等信息进行精确质量数据库筛查与确证,以数据库检索匹配得分≥80的最低浓度作为方法的筛查限,无标准品情况下实现了非靶向筛查凉茶中751种农药残留。方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中农药残留的非靶向快速筛查和质量控制提供重要依据。

关键词：气相色谱-四极杆/飞行时间质谱非靶向筛查凉茶农药残留

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UPLC-Q-TOF/MS法测定桂皮中香豆素含量

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中国酿造 2022年第11期41卷 217-222页

作者：高心雨叶玲曾广丰李婷深圳市深业航天食品与环境检测科技有限公司广东深圳518040 广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心(广东) 广东广州511447 广州海关技术中心广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室广东广州510623

为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇... 详细信息

为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇作为提取溶剂,甲醇用量25 m L,提取时间25 min,提取温度50℃,重复提取2次。在此条件下,采用稳定同位素稀释结合UPLC-QTOF/MS测定香豆素,内标法定量,使用香豆素-d4为内标物进行基质效应的校正,香豆素质量浓度在0.01~2.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R^(2)为0.999 3,平均回收率为89.9%~99.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.58%~3.22%,方法检出限(LOD)为0.3 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg,说明该方法操作简便、灵敏度高,回收率及精密度较好,可应用于桂皮中香豆素含量的测定。

关键词：稳定同位素稀释超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱桂皮香豆素提取条件响应曲面法

增强型基质去除净化-UPLC-Q-TOF/MS法快速测定奶粉中的香兰素类化合物

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中国乳品工业 2021年第10期49卷 54-58页

作者：马启明梁小敏曾广丰广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心(广东)广州511447 广州海关技术中心广州510623

建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以水溶解,乙腈提取后,盐析分层,离心后用增强型基质去除固相吸附剂(Enhanced matrix removal,EMR)净化上清液。在优化的仪器条件下,采用ESI和APCI复合源以正离子扫描方式进行采集。4种香兰素类化合物在2.0~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9991。在6次平行测定中,平均回收率为77.0%~94.1%,相对标准偏差为2.76%~4.77%。方法检出限和定量限分别为10.0~20.0μg/kg和35.0~60.0μg/kg。该方法操作简便、条件简单,而且回收率好、灵敏度高、重现性好,可用于快速分析测定奶粉中4种香兰素类化合物的质量浓度。

关键词：超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法奶粉香兰素增强型基质去除

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物的残留量

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现代食品科技 2021年第9期37卷 313-318页

作者：谢建军侯颖烨曾广丰王璐李菊广州海关技术中心广东广州510623

建立了改进的QuEChERS方法结合气相色谱/质谱(GC/MS)法快速测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的方法。研究改良了QuEChERS方法中吸附剂的种类和用量,用乙酸乙酯提取番茄、黄瓜、生菜、芹菜、柑橘和葡萄中乙烯菌核利及... 详细信息

建立了改进的QuEChERS方法结合气相色谱/质谱(GC/MS)法快速测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的方法。研究改良了QuEChERS方法中吸附剂的种类和用量,用乙酸乙酯提取番茄、黄瓜、生菜、芹菜、柑橘和葡萄中乙烯菌核利及其代谢物残留,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉80 mg、石墨化碳黑(GCB)粉50 mg吸附杂质净化后,GC/MS外标法定量。结果表明,乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺在0.02~0.25μg/mL的质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.997和0.998。乙烯菌核利及其代谢物在番茄、黄瓜、生菜、芹菜、柑橘和葡萄中的添加水平为0.05~3.0 mg/kg时平均回收率范围均处于81.67%~113.33%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.47%,方法的检出限(LOD,S/N=3)乙烯菌核利在4.2~15.5μg/kg之间,3,5-二氯苯胺在6.3~17.6μg/kg之间。本方法具有快速、简便、灵敏等特点,能满足果蔬中残留乙烯菌核利及其代谢物的检测要求。

关键词： QuEChERS 气相色谱/质谱(GC/MS) 乙烯菌核利 3,5-二氯苯胺残留

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术非靶向快速筛查荔枝花、蜂巢和蜂蜜中农药

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食品科学 2021年第20期42卷 310-315页

作者：王思威孙海滨刘艳萍曾广丰王潇楠常虹曾鑫年华南农业大学广东省昆虫行为调控工程技术研究中心广东广州510642 广东省农业科学院植物保护研究所广东省植物保护新技术重点实验室广东广州510640 广东检验检疫技术中心广东广州510623

利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术,建立荔枝花、蜂巢和蜂蜜中未知农药残留的非靶向快速筛查方法。样品均由乙腈溶液提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,采用Xbridge BEH C18色谱... 详细信息

利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术,建立荔枝花、蜂巢和蜂蜜中未知农药残留的非靶向快速筛查方法。样品均由乙腈溶液提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,以甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、化学电离源和正反监测模式条件下进行检测。利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配,筛查可疑未知农药,在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证,以基质匹配标准溶液法定量。结果显示:共计筛选出嘧菌酯、吡唑醚菌酯及其代谢物BF 500-3、苯醚甲环唑、多菌灵、毒死蜱、除虫脲和灭幼脲8种农药,在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,方法的检出限为0.03~0.50μg/kg,定量限为0.4~0.8μg/kg。8种农药在荔枝花、蜂巢和蜂蜜中的平均加标回收率为80%~96%,相对标准偏差为1.2%~6.1%。该法快速、简便、灵敏,可用于荔枝花、蜂巢和蜂蜜样品中未知农药的筛查和鉴定。

关键词：荔枝花、蜂巢和蜂蜜高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查农药

液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中游离的乙醇胺类物质

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日用化学工业（中英文） 2024年第5期54卷 614-620页

作者：曾广丰王志元谢建军王璐侯颖烨董洁广州海关技术中心广东广州510623 国家化妆品质量安全检测重点实验室(广州) 广东广州510623

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式... 详细信息

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。采用单因素试验优化得到最佳前处理条件:提取溶剂为异丙醇、超声波提取、提取时间为20 min、不改变样品pH直接提取。使用内标法曲线定量,一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺内标曲线分别在5.0~200,2.0~200和1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)大于0.999,平均回收率范围在87.1%~97.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.68%~6.57%之间,方法检出限为3.00~15.0μg/kg,定量限为10.0~50.0μg/kg。建立的方法适用于61批次化妆品样品的检测。该方法操作简便,定量准确,回收率稳定、灵敏度高、精密度高,适用于测定化妆品中的乙醇胺类物质。

关键词：液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品乙醇胺

基于高效液相色谱-三重四极杆质谱技术测定荔枝和香蕉中的草铵膦及3种代谢物

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色谱 2019年第1期37卷 93-99页

作者：王思威曾广丰刘艳萍王潇楠孙海滨广东省农业科学院植物保护研究所广东省植物保护新技术重点实验室广东广州510640 广东省出入境检疫检验局检验检疫技术中心广东广州510623

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术,建立了荔枝和香蕉中草铵膦及3种代谢物的检测分析方法。样品加水超声提取,离心沉淀后进样分析,分析物经Extend-C18色谱柱分离,以0. 1%氨水-甲醇(9∶1,v/v)作为流动相等度洗脱,在电喷雾负离子扫描... 详细信息

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术,建立了荔枝和香蕉中草铵膦及3种代谢物的检测分析方法。样品加水超声提取,离心沉淀后进样分析,分析物经Extend-C18色谱柱分离,以0. 1%氨水-甲醇(9∶1,v/v)作为流动相等度洗脱,在电喷雾负离子扫描、多反应监测模式下,外标法定量分析,同时探讨了前处理和仪器分析条件对草铵膦及代谢物的影响效果。结果表明,草铵膦及3种代谢物在1～1 000μg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好;当添加浓度水平在50、100、1 000μg/kg时,草铵膦及代谢物在荔枝和香蕉中的平均回收率为82. 9%～98. 6%,相对标准偏差(RSD)为2. 6%～6. 3%,检出限(LOD)为5～10μg/kg。本方法简化了样品前处理步骤,具有良好的可靠性和灵敏度,适于荔枝和香蕉中草铵膦及其代谢物的快速分析。

关键词：高效液相色谱三重四极杆质谱草铵膦代谢物荔枝香蕉

QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素

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现代食品科技 2015年第12期31卷 338-344页

作者：刘青曾广丰王志元李文斌胡志玲韩深刘萤广东出入境检验检疫局技术中心广东广州510623 广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室广东广州510623 迪马科技有限公司北京100029 北京出入境检验检疫局技术中心北京100026

建立了QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(OA,SPX1,DTX1,AZA1)的快速方法。贝类样品匀质后用85%乙腈水萃取,采用QuEChERS净化技术对其进行富集净化后,用HPLC-MS/MS进行检测。以乙腈-水溶... 详细信息

建立了QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(OA,SPX1,DTX1,AZA1)的快速方法。贝类样品匀质后用85%乙腈水萃取,采用QuEChERS净化技术对其进行富集净化后,用HPLC-MS/MS进行检测。以乙腈-水溶液(2 mmo/L乙酸铵,0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下扫描。采用标准曲线外标法定量,OA和DTX1的方法检出限为10μg/kg,在1.0~100μg/L范围内线性关系良好;AZA1和SPX1的方法检出限为1.0μg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999。高、中、低三个添加水平的平均回收率在81.9%~93.1%之间,RSD小于5%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等15个样品进行检测,发现5个样品的SPX1测定结果为阳性。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。

关键词： QuEChERS 脂溶性贝类毒素高效液相色谱-串联质谱食用贝类产品

高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱法鉴别五味子中木脂素成分

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食品科学 2018年第8期39卷 160-166页

作者：丁博陈文锐王志元谢建军曾广丰王璐佘志刚广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东广州510623 中山大学化学学院广东广州510275

建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合Qu ECh ERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化Qu ECh ERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物... 详细信息

建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合Qu ECh ERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化Qu ECh ERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比二级离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性定量分析五味子醇甲五味子甲素中木脂素成分。结果表明:3个特征木脂素化合物检测限低(0.3～1.5μg/L),线性关系良好(R2≥0.999 6);同时利用木脂素类化合物XIClists表可快速筛查鉴定样品中木脂素分布情况。

关键词：五味子高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱木脂素 QuEChERS