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不同基源郁金挥发油GC指纹图谱的比较

中国实验方剂学杂志 2012年第24期18卷 166-170页

作者：刘玉红刘倩伶黄志芳刘云华易进海四川省中医药科学院成都610041

目的:通过建立4种基源郁金挥发油的指纹图谱,对其指纹图谱进行比较研究,为制定郁金药材合理的质量控制标准提供参考。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.32μm×0.32 mm×30 m)柱;氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度280℃,检测器温度300℃;... 详细信息

目的:通过建立4种基源郁金挥发油的指纹图谱,对其指纹图谱进行比较研究,为制定郁金药材合理的质量控制标准提供参考。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.32μm×0.32 mm×30 m)柱;氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度280℃,检测器温度300℃;程序升温初温125℃,保持5 min;速率3℃.min-1,升至170℃,保持5 min;速率9℃.min-1,升至260℃,保持0 min。结果:对4种基源20批郁金挥发油进行分析,分别建立了4种郁金挥发油的指纹图谱。黄丝郁金和温郁金样品的相似度均在0.95以上;绿丝郁金样品相似度均在0.99以上;桂郁金相似度在0.9左右。结论:不同基源郁金挥发油的化学组成差异较大,各自对照图谱能反映其特征,为科学制定郁金药材的质量标准提供了参考。

关键词：郁金挥发油牻牛儿酮气相色谱法指纹图谱

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桃儿七果实中鬼臼毒素的鉴别和含量测定

华西药学杂志 2009年第1期24卷 93-94页

作者：陈燕德吉刘倩伶刘云华易进海四川省中医药科学院四川成都610041 西藏自治区藏医院西藏拉萨850000

目的采用TLC法鉴别桃儿七果实药材中的鬼臼毒素并采用HPLC法测定含量。方法色谱柱为Phenomenex LunaC18（2）（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（38：62）；检测波长290nm；流速1．0ml·min-1；柱温32℃。结果各批... 详细信息

目的采用TLC法鉴别桃儿七果实药材中的鬼臼毒素并采用HPLC法测定含量。方法色谱柱为Phenomenex LunaC18（2）（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（38：62）；检测波长290nm；流速1．0ml·min-1；柱温32℃。结果各批桃儿七果实药材TLC色谱中均能检出鬼臼毒素；鬼臼毒素与其他色谱峰分离良好，进样量0．26—1．30μg呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．84％，RSD=1．66％（n=6）。结论所建方法简便快捷，结果可靠，可控制桃儿七药材的质量。

关键词：桃儿七果实薄层色谱鬼臼毒素高效液相色谱法含量测定

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

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中成药 2011年第6期33卷 920-924页

作者：李晓亮易进海刘云华朱美晓吴燕泸州医学院四川泸州646000 四川省中医药科学院四川成都610041 成都中医药大学四川成都611137

目的采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素。方法以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;... 详细信息

目的采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素。方法以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素。结果南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3。结论南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法。

关键词：南五味子五味子 HPLC 指纹图谱木脂素

炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响

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中国实验方剂学杂志 2013年第19期19卷 90-92页

作者：黄鲛易进海刘玉红黄志芳陈燕刘云华四川省中医药科学院成都610041 成都中医药大学成都610072

目的:研究炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响。方法:采用HPLC,Agilent Eclipse XDBC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果:甲基丁香酚、黄樟醚和... 详细信息

目的:研究炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响。方法:采用HPLC,Agilent Eclipse XDBC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素为进样量分别在0.103 7～2.074μg(r=0.999 9),0.110 1～2.02μg(r=0.999 9),0.054 3～1.086μg(r=0.999 9)有良好的线性关系,平均回收率分别为98.74%(RSD 2.10%),96.93%(RSD 1.58%),101.92%(RSD3.55%)。结论:细辛炒制可显著降低毒性成分黄樟醚的含量,较好地保留有效成分甲基丁香酚和细辛脂素,起到减毒存效的作用。因此,细辛炒制具有一定的合理性。

关键词：细辛炒制黄樟醚甲基丁香酚细辛脂素高效液相色谱

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乌头类药材酯型生物碱含量测定方法的优化

中国实验方剂学杂志 2013年第14期19卷 101-104页

作者：黄志芳易进海唐小龙刘云华陈燕刘玉红四川省中医药科学院成都610041 成都中医药大学成都611137

目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法。方法:对《中国药典》2010年版I部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究。结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量... 详细信息

目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法。方法:对《中国药典》2010年版I部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究。结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量明显高于药典制备方法;对照品采用0.05%盐酸甲醇溶解,6种酯型生物碱成分稳定。结论:本文供试品和对照品溶液的制备方法简便可行,为进一步完善药典乌头类药材中酯型生物碱的含量测定提供参考。

关键词：附子川乌酯型生物碱供试品制备含量测定

HPLC同时测定附子中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱

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中国实验方剂学杂志 2012年第19期18卷 70-73页

作者：唐小龙易进海黄志芳刘云华陈燕刘玉红四川省中医药科学院成都610041 成都中医药大学成都610075

目的:用HPLC同时测定附子中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱的含量。方法:采用Agilent Eclipse C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液,流速1 ***-1,柱温35℃,检测波长280 nm。结果:盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱色谱峰与其他色谱峰... 详细信息

目的:用HPLC同时测定附子中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱的含量。方法:采用Agilent Eclipse C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液,流速1 ***-1,柱温35℃,检测波长280 nm。结果:盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱色谱峰与其他色谱峰分离良好,样品中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱色谱峰的DAD光谱与对照品一致,进样量在0.00521～0.521μg和0.005 24～0.524μg线性关系良好,平均回收率分别为100.6%和96.5%,RSD分别为2.0%和1.0%(n=6)。结论:实验含量测定方法准确、快速,为附子质量控制提供参考方法。

关键词：附子高效液相色谱法含量测定盐酸多巴胺去甲猪毛菜碱

基于Microtox技术快速检测苍耳子药材及其饮片、成方制剂毒性变化规律

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中药药理与临床 2016年第2期32卷 151-154页

作者：夏见英华桦鄢良春易进海刘云华李孝容赵军宁成都中医药大学成都610075 四川省中医药科学院.国家中医药管理局中药质量生物评价重点研究室.四川省道地药材系统开发技术研究中心.中药品质评价与创新中药研究四川省重点实验室成都610041

目的:探讨有毒中药苍耳子及其饮片、代表性成方制剂(鼻渊舒口服液)毒性效应变化规律。方法:高效液相色谱法测定苍耳子药材、饮片、成方制剂中苍术苷类毒性成分含量;应用小鼠急性毒性试验(in vivo)和Microtox微毒测试技术(in vitro),得... 详细信息

目的:探讨有毒中药苍耳子及其饮片、代表性成方制剂(鼻渊舒口服液)毒性效应变化规律。方法:高效液相色谱法测定苍耳子药材、饮片、成方制剂中苍术苷类毒性成分含量;应用小鼠急性毒性试验(in vivo)和Microtox微毒测试技术(in vitro),得出其相应的毒性参数及发光细菌半数抑制浓度(IC50)。结果:1.苍耳子药材、饮片、成方制剂毒性成分含量(苍术苷类)分别为:0.722、1.165、0.147mg/g。2.苍耳子药材、饮片半数致死量(LD50)分别为367.8g/kg,182.3g/kg;成方制剂最大给药量17.44g/kg(按苍耳子计)。3.苍耳子药材、饮片、成方制剂发光细菌半数抑制浓度(IC50)分别为27.0892、11.2826、1.0236mg/ml。结论:苍耳子药材、饮片及含苍耳子的代表性成方制剂(鼻渊舒口服液)苍术苷类毒性成分测定结果显示:饮片>药材>成方制剂;小鼠急性毒性试验结果表明毒性大小为:饮片>药材;Microtox微毒测试技术显示:成方制剂>饮片>药材。小鼠急性毒性试验与Microtox微毒测试技术均提示:饮片毒性大于药材毒性,与二者苍术苷类毒性成分含量趋势一致。

关键词：苍耳子毒性成分急性毒性 Microtox(微毒测试)

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附片指纹图谱研究及6种酯型生物碱含量测定

中国中药杂志 2010年第21期35卷 2829-2833页

作者：陈东安易进海黄志芳刘云华吴燕李晓亮四川省中医药科学院四川成都610041 成都中医药大学四川成都611137 泸州医学院四川泸州646000

目的:采用高效液相色谱法建立白附片、黑附片的HPLC指纹图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量,为附子炮制和附片安全使用提供科学依据。方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(浓氨溶液调p... 详细信息

目的:采用高效液相色谱法建立白附片、黑附片的HPLC指纹图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量,为附子炮制和附片安全使用提供科学依据。方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(浓氨溶液调pH10.0)梯度洗脱。用国家药典委员会"相似度评价软件2004AB"处理分析,建立白附片、黑附片的HPLC指纹图谱,并测定白附片、黑附片、黄附片、生附子和盐附子中6种酯型生物碱的含量。结果:各批次白附片、黑附片指纹图谱相似度高,6种酯型生物碱分离度良好,黄附片、生附子指纹图谱与白附片、黑附片的对照图谱显著不同。结论:本研究所建立的方法可靠、简便易行。附片指纹图谱专属性强,结合6种酯型生物碱含量能较全面地反映其内在质量,为附片的安全使用及其质量控制提供科学依据。

关键词：附片 HPLC指纹图谱 6种酯型生物碱含量测定

不同炮制方法对附子6种酯型生物碱含量的影响

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中国实验方剂学杂志 2013年第21期19卷 96-100页

作者：唐小龙易进海夏燕莉黄志芳陈燕刘玉红四川省中医药科学院成都610041 成都中医药大学成都610075

目的：探究干热烘制和湿热蒸制对附子6种酯型生物碱含量的影响。方法：控制温度和时间，采用干热高温烘制法和湿热高压蒸制法对附子进行炮制加工，以HPLC测定不同炮制品中6种酯型生物碱的含量。结果：附子炮制对6种酯型生物碱含量有显... 详细信息

目的：探究干热烘制和湿热蒸制对附子6种酯型生物碱含量的影响。方法：控制温度和时间，采用干热高温烘制法和湿热高压蒸制法对附子进行炮制加工，以HPLC测定不同炮制品中6种酯型生物碱的含量。结果：附子炮制对6种酯型生物碱含量有显著影响，双酯型生物碱显著降低或消失，单酯型生物碱显著增加。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱进样量分别在0．032184～3．2184μg（r=0．9999），0．030016～3．0016μg（r=0．9999），0．031320—3．1320μg（r=0，9999），0．030744～3．0744μg（r=0．9999），0．030912—3．0912μg（r=0．9999），0．031920—3．1920μg（r=0．9999）有良好的线性关系；平均回收率分别为100．03％（RSD1．35），99．99％（RSD1．96％），98．16％（RSD1．01％），100．68％（RSD1．03％），99．27％（RSD0．55％），102．81％（RSD0．91％）。结论：该炮制方法简便可控，减毒存效，为附子炮制加工提供新的参考方法。

关键词：附子炮制酯型生物碱高效液相色谱