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一种合成间硝基苯甲醛的新方法

石油化工 1995年第9期24卷 633-635页

作者：陈群邱滔方永勤江苏石油化工学院精细化工研究所

报道一种合成间硝基苯甲醛的新方法，将苯甲醛先制成苯甲醛缩亚胺，再硝化制得间硝基苯甲醛，该法具有异构体少、分离简便、收率高、产品纯度好的特点，较苯甲醛硝化法经济效益显著。

关键词：间硝基苯甲醛苯甲醛合成

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2-溴-6-氟甲苯衍生物的合成

精细化工 2013年第5期30卷 597-600页

作者：方永勤褚俊轩常州大学设计研究院江苏常州213164

以2-溴-6-氟甲苯为原料,经溴化反应和氧化反应分别合成了2-溴-6-氟溴苄和2-溴-6-氟苯甲酸。再以2-溴-6-氟溴苄为原料,经水解和Sommlet反应分别合成了2-溴-6-氟苯甲醇和2-溴-6-氟苯甲醛,并对各工艺条件进行了优化。结果表明,以HBr/H2O2... 详细信息

以2-溴-6-氟甲苯为原料,经溴化反应和氧化反应分别合成了2-溴-6-氟溴苄和2-溴-6-氟苯甲酸。再以2-溴-6-氟溴苄为原料,经水解和Sommlet反应分别合成了2-溴-6-氟苯甲醇和2-溴-6-氟苯甲醛,并对各工艺条件进行了优化。结果表明,以HBr/H2O2为溴化试剂,2-溴-6-氟溴苄收率为90.3%;以乙醇为溶剂,2-溴-6-氟苯甲醇收率为92.8%;以KMnO4作为氧化剂,2-溴-6-氟苯甲酸收率为58.2%;当n(2-溴-6-氟溴苄)∶n(六亚甲基四胺)=1∶1.3时,2-溴-6-氟苯甲醛收率为79.0%。各产物结构经红外、核磁共振等技术得到了确证。

关键词： 2-溴-6-氟甲苯溴化反应水解反应 Sommlet反应精细化工中间体

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2-氨基-5-溴吡啶的合成

精细石油化工 2010年第4期27卷 4-6页

作者：方永勤孙德鑫常州大学精细化工研究所江苏常州213164

实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%... 详细信息

实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%。产物结构经红外光谱及核磁共振氢谱进行了确证。

关键词： 2-氨基吡啶一锅法 2-氨基-5-溴吡啶

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高致密性苯丙乳液的合成及性能研究

化学世界 2014年第3期55卷 135-137页

作者：方永勤张楠常州大学设计研究院江苏常州213164

采用半连续种子乳液聚合法,以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸(MAA)为原料,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和三官能团交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为交联单体,制备了高致密性的水性苯丙钢材防腐乳液,考查了GMA、TMPTM... 详细信息

采用半连续种子乳液聚合法,以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸(MAA)为原料,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和三官能团交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为交联单体,制备了高致密性的水性苯丙钢材防腐乳液,考查了GMA、TMPTMA对乳液性能的影响。结果表明,GMA、TMPTMA(核层)用量为3%,可提高乳液的致密性,涂膜交联度95.4%、吸水率6.1%、耐盐雾时间360h。

关键词： GMA TMPTMA 苯丙乳液高致密性三官能团交联剂

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成研究

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化学世界 2009年第6期50卷 361-363页

作者：方永勤张雁江苏工业学院精细化工研究所江苏常州213164

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮是一种广谱高效的杀菌剂,以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮二硫代、酰氯化、氮酰化、Zincke二硫化物分裂以及碱性条件下环合五步反应制得目标产物,总收率为53.5%,产品含量≥99%,产品结构经红外、核磁得到确认。

关键词： N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮杀菌剂邻氨基苯甲酸

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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究

安徽农业科学 2009年第11期37卷 4861-4863页

作者：方永勤蒋彬峰江苏工业学院精细化工研究所江苏常州213164

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2... 详细信息

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。

关键词： 2-溴吡啶氮氧化物 2-溴-4-硝基氮氧化物 2-溴-4-氨基吡啶氧化

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1-杂氮吩噻嗪的合成研究

精细石油化工 2012年第5期29卷 8-10页

作者：方永勤唐树建常州大学设计研究院江苏常州213164

以2-氯吡啶和苯胺为原料,经缩合、硫粉环合制得1-杂氮吩噻嗪。较佳合成工艺条件为:n(2-氯吡啶)∶n(苯胺)=1∶1,反应温度180℃,2-苯胺基吡啶收率95.6%,纯度99.5%(HPLC);二苯醚为溶剂,碘为催化剂,n(2-苯胺基吡啶)∶n(硫粉)=1∶1.8,m(2-苯... 详细信息

以2-氯吡啶和苯胺为原料,经缩合、硫粉环合制得1-杂氮吩噻嗪。较佳合成工艺条件为:n(2-氯吡啶)∶n(苯胺)=1∶1,反应温度180℃,2-苯胺基吡啶收率95.6%,纯度99.5%(HPLC);二苯醚为溶剂,碘为催化剂,n(2-苯胺基吡啶)∶n(硫粉)=1∶1.8,m(2-苯胺基吡啶)∶m(二苯醚)∶m(碘)=1∶1∶0.05,反应温度270℃,1-杂氮吩噻嗪收率71.3%,纯度99.2%(HPLC);总收率68.2%。产物结构经IR、1 H NMR确证。

关键词： 2-氯吡啶苯胺 2-苯胺基吡啶 1-杂氮吩噻嗪抗组胺