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HPLC法测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量

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现代中药研究与实践 2008年第1期22卷 48-50页

作者：杨颖戚爱棣潘桂湘王跃飞天津中医药大学中医药研究院省部共建教育部方剂学重点实验室天津300193

目的建立补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm），甲醇：0．1％磷酸（30：70）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温30℃下测定补肾调冲颗粒Ⅲ号... 详细信息

目的建立补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm），甲醇：0．1％磷酸（30：70）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温30℃下测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量。结果芍药苷在4．5—284g·mL^-1范围内线性良好，回归方程为：A=1E＋0．7X-30451，r=0．9999；平均回收率为102．35％，RSD为1．3％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量测定。

关键词：补肾调冲颗粒Ⅲ号芍药苷高效液相色谱法

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12种黄酮化合物油水分配系数的测定

中成药 2016年第8期38卷 1708-1711页

作者：张慧杰王萌陈丽娜刘亚男任晓亮戚爱棣天津中医药大学天津300193

目的测定12种黄酮化合物的油水分配系数。方法采用经典摇瓶法与HPLC法测定油水分配系数,并进行比较。结果白杨素、芹菜素、木犀草素、山柰酚、桑色素、杨梅素、橙皮素、柚皮素、花旗松素、二氢杨梅素、刺芒柄花素、大豆黄素的Log P值分... 详细信息

目的测定12种黄酮化合物的油水分配系数。方法采用经典摇瓶法与HPLC法测定油水分配系数,并进行比较。结果白杨素、芹菜素、木犀草素、山柰酚、桑色素、杨梅素、橙皮素、柚皮素、花旗松素、二氢杨梅素、刺芒柄花素、大豆黄素的Log P值分别为4.38、2.69、2.89、4.87、4.62、4.23、2.44、3.77、1.76、1.36、4.15、3.88。结论花旗松素与二氢杨梅素在体内能被较好地吸收,透过生物膜能力良好,而芹菜素、木犀草素和橙皮素亲脂性较强。黄酮化合物的油水分配系数与其结构有着密切关系。

关键词：黄酮化合物油水分配系数经典摇瓶法 HPLC

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不同炮制方法对补骨脂中4类化学成分的影响

不同炮制方法对补骨脂中4类化学成分的影响

Synthesis,crystal structures and spectral properties of cobalt (Ⅱ) complexes:[ CoL (N_3) ] ·ClO_4 and CoL (N_3)_2 [L=tris ((3,5-dimethylpyrazol-1-yl) methyl) amine

中华中医药学会中药实验药理分会2014年学术年会

作者：宋潇戚爱棣王跃飞经雅昆柴欣刘亚男天津中医药大学中医药研究院天津市现代中药重点实验室

目的:采用高效液相色谱法分析补骨脂不同炮制品中7种成分的含量,研究炮制方法对补骨脂中糖苷、香豆素、黄酮、单萜酚4类成分的影响。方法:采用ACUITY C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.7μm),流速0.4mL·min,柱温50℃,检测波长246nm,流动相乙腈... 详细信息

目的:采用高效液相色谱法分析补骨脂不同炮制品中7种成分的含量,研究炮制方法对补骨脂中糖苷、香豆素、黄酮、单萜酚4类成分的影响。方法:采用ACUITY C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.7μm),流速0.4mL·min,柱温50℃,检测波长246nm,流动相乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱。结果:25min内补骨脂苷/异补骨脂苷(糖苷),补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定(香

关键词：补骨脂化学成分不同炮制方法定量分析

来源： cnki会议评论

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Chinese Journal of Chemistry 2000年第6期18卷 842-848页

作者：张智慧杨海龙马志宏戚爱棣 Department of Chemistry Nankai University Tianjin 300071 China

Two monomeric cobalt(Ⅱ)complexes,[CoL(N3)] ClO4(1)and CoL(N3)2(2),where L is tris((3,5-dimethylpyrazol-1-yl)methyl)amine,were synthesized and their crystal structures were determined by X-ray diffraction *** 1 is five coordinated with one azide nitrogen atom and four nitrogen atoms of the tris((3,5-dimethylpyrazol-l-yl)-methyl)amine ligand,and the metal center is in distorted trigonal bipyramidal *** 2 is six coordinated distorted octahedron with the two azide nitrogen atoms and four nitrogen donors of the tris((3,5-dimethylpyrazol-1-yl)-methyl)amine *** solution behaviors of the title complexes have been further investigated by UV-Vis,and 1H NMR *** is found that the formation of 1 and 2 depends on the molar ratio of the azide ion to metal salt and ligand Complex 1 attached with one azide group is more stable and easy to generate than complex 2 incorporated with two azide groups,and the reasons were well discussed.

关键词： Tripodal ligand cobalt(Ⅱ) complex crystal structure,spectroscopic properties azide ligand

基于超高效液相色谱指纹图谱和化学计量学相结合的何首乌炮制研究

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中华中医药杂志 2017年第5期32卷 2194-2197页

作者：孙立丽任晓亮张慧杰王萌刘亚男邓雁如戚爱棣天津中医药大学天津300193

目的:通过超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱与化学计量学相结合对生首乌及制首乌进行化学模式识别研究,并探讨炮制前后化学成分变化。方法:建立UPLC指纹图谱,获取峰面积、保留时间,基于主成分分析(PCA)建立无监督模式识别模型,根据其结果建... 详细信息

目的:通过超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱与化学计量学相结合对生首乌及制首乌进行化学模式识别研究,并探讨炮制前后化学成分变化。方法:建立UPLC指纹图谱,获取峰面积、保留时间,基于主成分分析(PCA)建立无监督模式识别模型,根据其结果建立4种有监督模式识别模型,并采用对偶传播人工神经网络(CP-ANN)获取的权重值分析炮制前后化学成分变化。结果:偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)、支持向量机-判别分析(SVMDA)、对偶传播CP-ANN模型对生品和炮制品的预测成功率均达到了100%,而簇类独立软模式法(SIMCA)预测结果较差;获取了生首乌与制首乌类中的重要化学成分。结论:该方法可对生首乌与制首乌进行识别与预测,并能从整体化学成分角度研究化学成分变化。

关键词：何首乌炮制化学计量学化学模式识别

制备高效液相色谱法分离补骨脂中的补骨脂苷和异补骨脂苷

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天津中医药大学学报 2009年第3期28卷 136-137页

作者：郭锦明刘亚男王跃飞戚爱棣韩立峰天津中医药大学 300193 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心300193

[目的]建立制备高效液相色谱法(HPLC)分离纯化补骨脂中补骨脂苷和异补骨脂苷的方法。[方法]补骨脂药材用乙酸乙酯提取后再经甲醇提取,浓缩甲醇提取液成浸膏,水混悬浸膏,过AB-8大孔树脂,收集水洗脱部分,处理后进行高效液相分离制备。采... 详细信息

[目的]建立制备高效液相色谱法(HPLC)分离纯化补骨脂中补骨脂苷和异补骨脂苷的方法。[方法]补骨脂药材用乙酸乙酯提取后再经甲醇提取,浓缩甲醇提取液成浸膏,水混悬浸膏,过AB-8大孔树脂,收集水洗脱部分,处理后进行高效液相分离制备。采用汉邦C18制备柱(20mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸水(15:85);体积流量:8.0mL/min;检测波长:246nm;柱温:室温。[结果]从补骨脂中分离得到了补骨脂苷和异补骨脂苷两个化合物。[结论]该方法简便、快速,分离得到的化合物采用HPLC归一化法定量,质量分数大于96%,可用做补骨脂苷和异补骨脂苷的制备。

关键词：补骨脂苷异补骨脂苷制备高效液相色谱

HPLC法同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的方法改进

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天津中医药 2007年第3期24卷 252-254页

作者：任晓亮刘虹戚爱棣王焱天津中医药大学研究生天津300193

[目的]建立同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,ODS色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶水=27∶10∶63,检测波长220nm。[结果]杠柳毒苷线性范围0.08～1.0μg,r=0.9993;4-甲氧基水杨醛线性范... 详细信息

[目的]建立同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,ODS色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶水=27∶10∶63,检测波长220nm。[结果]杠柳毒苷线性范围0.08～1.0μg,r=0.9993;4-甲氧基水杨醛线性范围0.22～3.0μg,r=0.9999;杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛精密度的峰面积(RSD)值分别为0.79%、0.67%,重现性的RSD值分别为1.2%、2.2%,加样回收率分别为97.1%、96.2%。[结论]本法可同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量,分析时间短,且改进方法的准确度和重现性要优于文献报道方法。

关键词：香加皮杠柳毒苷 4-甲氧基水杨醛高效液相色谱法

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药物肠道代谢研究方法进展

天津中医药大学学报 2015年第4期34卷 248-251页

作者：陈丽娜刘亚男任晓亮戚爱棣天津中医药大学中药学院天津300193

肠道是口服药物的必经通道,肠道中不仅存在着影响药物吸收的转运体,还含有许多与药物代谢相关的酶,包括消化道上皮细胞存在的结合酶和消化道菌丛产生的酶,这些酶不同程度的影响着药物在体内的存在形式、吸收过程等。因此,胃肠道对药物... 详细信息

肠道是口服药物的必经通道,肠道中不仅存在着影响药物吸收的转运体,还含有许多与药物代谢相关的酶,包括消化道上皮细胞存在的结合酶和消化道菌丛产生的酶,这些酶不同程度的影响着药物在体内的存在形式、吸收过程等。因此,胃肠道对药物的有关代谢作用日益受到重视,其研究方法也不断改进。现就目前药物在肠道中代谢的研究方法及其特点进行综述。

关键词：肠道代谢体外法在体法体内法

RP-HPLC法测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量

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齐鲁药事 2007年第11期26卷 656-658页

作者：张恒昆王跃飞王强潘桂湘戚爱棣天津中医药大学中医药研究院省部共建教育部方剂学重点实验室天津300193

目的建立蓝根解毒颗粒中黄芩苷的反相高效液相色谱含量测定方法.方法以Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(47∶53)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为280nm,柱温25℃下测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量... 详细信息

目的建立蓝根解毒颗粒中黄芩苷的反相高效液相色谱含量测定方法.方法以Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(47∶53)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为280nm,柱温25℃下测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量.结果蓝根解毒颗粒中黄芩苷浓度在16.50～530.0μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为:A＝3.48×104C-18.6,r=0.9999,平均回收率为98.86%,RSD为0.65%(n=6).结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量测定.

关键词：高效液相色谱法蓝根解毒颗粒黄芩苷