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高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量(英文)

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中草药 2003年第4期34卷 322-324页

作者：戚爱棣天津中医学院中药系天津300193

目的　建立高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量。方法　色谱柱 Diam onsil C1 8( 4.6 mm× 15 0 mm,5 μm) ,流动相 :乙腈 - 0 .5 %乙酸溶液 ( 2 2∶ 78) ,检测波长 :335 nm,柱温 :30℃ ,流速 :1.2 m L/min。结果　灯盏花... 详细信息

目的　建立高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量。方法　色谱柱 Diam onsil C1 8( 4.6 mm× 15 0 mm,5 μm) ,流动相 :乙腈 - 0 .5 %乙酸溶液 ( 2 2∶ 78) ,检测波长 :335 nm,柱温 :30℃ ,流速 :1.2 m L/min。结果　灯盏花乙素线性范围为 0～ 6 .0μg,加样回收率为 10 0 .43%,RSD为 0 .5 8%。结论　该方法简便、快速、准确 ,可用于灯盏花素片的质量控制。

关键词：高效液相色谱法测定灯盏花素片灯盏花乙素

双冠醚配位作用的热力学性质 Ⅴ.双(苯并-15-冠-5)与稀土(Ⅲ)硝酸盐在无水乙腈溶液中分子内夹心配位作用

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化学学报 1997年第11期55卷 1091-1096页

作者：刘育戚爱棣陈荣悌张有明南开大学化学系天津300071 天津中医学院西北师范大学化学系兰州730070

本文用分光光度滴定法测定了双(苯并-15-冠-5)(1)与轻稀土(Ⅲ)硝酸盐在无水乙腈溶液中,20.0～35.0℃时分子内夹心配位作用的稳定常数,进而计算了配位焓和配位熵,并与母体苯并15-冠-5(2)的实验结果作了比较.化学计量法表明,所有稀土硝酸... 详细信息

本文用分光光度滴定法测定了双(苯并-15-冠-5)(1)与轻稀土(Ⅲ)硝酸盐在无水乙腈溶液中,20.0～35.0℃时分子内夹心配位作用的稳定常数,进而计算了配位焓和配位熵,并与母体苯并15-冠-5(2)的实验结果作了比较.化学计量法表明,所有稀土硝酸盐均与双(苯并-15-冠-5)形成了1:1的配合物.从热力学的观点,讨论了双冠醚分子结构、尺寸效应和空间构型等对配位稳定性的影响.研究结果发现,双冠醚(1)对于Eu^(3+)具有较强的配位能力和配位选择性,Nd^(3+)次之.配合物的稳定性主要来自于熵的贡献.

关键词：双冠醚配位作用稀土离子热力学性质配合物

HPLC法测定姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量

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中草药 2002年第6期33卷 510-512页

作者：戚爱棣天津中医学院中药系天津300193

目的　测定不同产地姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量。方法　采用超声提取法 ,色谱柱 Supelcosil TML C1 8柱 (5μm ,4 .6 m m× 2 5 0 mm ) ,流动相为甲醇 -异丙醇 - 0 .5 %醋酸溶液 (19∶ 2 5∶ 5 6 ) ,流速 0 .6 m L /m in,测定... 详细信息

目的　测定不同产地姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量。方法　采用超声提取法 ,色谱柱 Supelcosil TML C1 8柱 (5μm ,4 .6 m m× 2 5 0 mm ) ,流动相为甲醇 -异丙醇 - 0 .5 %醋酸溶液 (19∶ 2 5∶ 5 6 ) ,流速 0 .6 m L /m in,测定波长 4 2 0 nm,柱温 35℃。结果　姜黄素在 14～ 5 6 μg范围内线性关系良好 (r=0 .9995 ) ,平均回收率 99.82 % ,RSD为 1.5 7%。结论　本法准确、快速 ,为控制中药原料药姜黄、郁金。

关键词： HPLC法姜黄郁金广西莪术姜黄素含量

超分子体系中的分子识别研究 37.几种磷酰基修饰β—环糊精对染料分子的识别

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化学学报 2001年第10期59卷 1557-1562页

作者：刘育李莉戚爱棣南开大学化学系

通过乙氧基-N,N-乙基磷酰氯与β-环糊精直接反应合成了单-[6-O-(二乙氨基-乙氧基)-磷酰基-β-环糊精(3)采用荧光光谱和紫外光谱滴定法测定了化合物(3)与结构相关的两种磷酰基修饰β-环糊精:单-[6-O-(二苯氧基)-磷酰基]-β-环糊精(1),单-... 详细信息

通过乙氧基-N,N-乙基磷酰氯与β-环糊精直接反应合成了单-[6-O-(二乙氨基-乙氧基)-磷酰基-β-环糊精(3)采用荧光光谱和紫外光谱滴定法测定了化合物(3)与结构相关的两种磷酰基修饰β-环糊精:单-[6-O-(二苯氧基)-磷酰基]-β-环糊精(1),单-[6-O-(乙氧基羟基)-磷酰基]-β-环糊精(2),与一系列染料分子在磷酸缓冲溶液(pH7.20,0.1 mol·dm-3)中,25℃时形成包结配合物的稳定常数,从主-客体间的尺寸匹配,主体化合物的构型以及几种弱相互作用力的协同作用讨论了β-环糊精与三种磷酰基修饰β-环糊精对客体分子选择性键合能力的差异.

关键词：修饰β-环糊精染料分子识别超分子配合物磷酰基修饰分子间弱相互作用力

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中的伏马毒素B_1和B_2

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药学学报 2011年第7期46卷 822-827页

作者：谢婷婷仇峰杨美华戚爱棣中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 天津中医药大学天津300193

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定中药材中的伏马毒素B1和B2。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,通过C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式检测... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定中药材中的伏马毒素B1和B2。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,通过C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式检测,内标法定量。伏马毒素B1和B2在0.5～500 ***·1内线性关系良好。在4种不同基质5个加样水平的回收率实验中,伏马毒素B1的回收率为84.0%～96.1%,RSD为1.4%～7.6%;伏马毒素B2的回收率为86.3%～99.3%,RSD为1.2%～7.6%。自市售34种中药材样品中,选取10种中药材贮存于高温潮湿的条件中使其发霉,结果在上述发霉样品中有6个呈现阳性结果,其伏马毒素的总含量为82.4～2349μ***·1;在24种正常样品中有5种呈现阳性结果,其伏马毒素的总含量为102～729μ***·1。本文建立的分析方法灵敏可靠,适用于不同基质中药材中伏马毒素B1和B2的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法伏马毒素中药材

加参片中大孔树脂有机残留溶剂的顶空-气相色谱法测定

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离子交换与吸附 2007年第1期23卷 64-70页

作者：王焱任晓亮潘桂湘高秀梅戚爱棣天津中医药大学中医药研究中心省部共建教育部方剂学重点实验室天津300193

运用顶空-气相色谱法在同一色谱条件下以乙苯为内标测定了中药复方制剂加参片中可能存在的正己烷、苯、正癸烷、甲苯、二甲苯(对、间、邻)、苯乙烯等8种大孔树脂残留溶剂,为大孔树脂的安全应用提供保证。在设定的顶空-气相条件下,各待... 详细信息

运用顶空-气相色谱法在同一色谱条件下以乙苯为内标测定了中药复方制剂加参片中可能存在的正己烷、苯、正癸烷、甲苯、二甲苯(对、间、邻)、苯乙烯等8种大孔树脂残留溶剂,为大孔树脂的安全应用提供保证。在设定的顶空-气相条件下,各待测残留物与复方制剂中的其它成分分离良好,在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9966~0.9998),加样回收率92.05%~112.46%,精密度0.7%~5.8%,各溶剂检测限满足残留溶剂的限度要求。结果表明,使用净品级大孔树脂,能够简化预处理工作,经其提取纯化制得的3批成品中,各残留溶剂均未检出,符合限度要求。该方法适用于中药复方制剂加参片中大孔树脂残留溶剂的控制。此外,本研究对色谱条件、顶空条件进行了探讨。

关键词：大孔树脂残留溶剂顶空-气相色谱法中药复方制剂

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桑叶多糖提取工艺优选

中草药 2000年第5期31卷 347-348页

作者：赵骏钟蓉王洪章戚爱棣天津中医学院 300193

通过正交实验法 ,并综合考虑大生产的各种因素条件 ,优选出桑叶多糖的提取工艺。药效学初探表明 ,桑叶多糖有显著的降低血糖的作用。

关键词：桑叶多糖提取工艺正交试验中药

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粉防己碱对体外培养软骨细胞的影响

中草药 2006年第12期37卷 1847-1850页

作者：崔元璐姚康德戚爱棣王虹天津中医药大学中医药研究中心天津300193 天津大学高分子材料研究所天津300072 天津中医药大学方剂学省部共建教育部重点实验室天津300193

防己是传统中药,始载于,有祛风湿、止痛、利水的功效;在传统中药方剂中常用于治疗风湿痹痛,现多用于风湿、类风湿性关节炎的治疗.现代研究表明,防己最主要的有效成分是粉防己碱(tetrandrine),属于双苄基异喹啉类生物碱,具有抗炎和免疫... 详细信息

防己是传统中药,始载于,有祛风湿、止痛、利水的功效;在传统中药方剂中常用于治疗风湿痹痛,现多用于风湿、类风湿性关节炎的治疗.现代研究表明,防己最主要的有效成分是粉防己碱(tetrandrine),属于双苄基异喹啉类生物碱,具有抗炎和免疫抑制作用,可以抑制炎症过程的多个环节,包括抑制炎症细胞功能、抗自由基损伤、抑制炎症介质释放和对抗炎症介质的效应.

关键词：粉防己碱软骨细胞体外培养苄基异喹啉类生物碱炎症介质释放《神农本草经》类风湿性关节炎免疫抑制作用

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小儿抗痫胶囊中α-细辛醚的药物动力学研究

中草药 2002年第3期33卷 247-250页

作者：张德芹马融刘昌孝戚爱棣天津中医学院中药系天津300193 天津中医学院第一附属医院天津300193 天津药物研究院天津300193

目的　测定小儿抗痫胶囊中主要有效成分 α-细辛醚在大鼠体内的血药浓度 ,并根据血药浓度 -时间配对资料测算其体内药代动力学参数。方法　采用 HPL C测定 ig给药 1.2 5 ,2 .5 ,5 g/ kg不同剂量小儿抗痫胶囊后 ,大鼠体内 α-细辛醚的血... 详细信息

目的　测定小儿抗痫胶囊中主要有效成分 α-细辛醚在大鼠体内的血药浓度 ,并根据血药浓度 -时间配对资料测算其体内药代动力学参数。方法　采用 HPL C测定 ig给药 1.2 5 ,2 .5 ,5 g/ kg不同剂量小儿抗痫胶囊后 ,大鼠体内 α-细辛醚的血药浓度。血药浓度数据采用 3P97药代动力学软件进行参数模拟。结果　小儿抗痫胶囊中有效成分α-细辛醚在大鼠体内的动力学过程可用一级动力学过程的一室开放型模型来描述。低、中、高 3个不同剂量组高峰血药浓度 (Cmax)分别为 0 .4 6 ,0 .83,1.33μg/ m L,达峰时间 (Tpeak)分别为 81.94 ,88.85和 96 .12 min,血药浓度时间曲线下面积 (AUC)分别为 15 2 .75 ,2 2 5 .16和 393.2 1μg· m in/ m L。结论　本研究建立的 HPL C测定大鼠ig不同剂量小儿抗痫胶囊后 α-细辛醚血药浓度的实验方法简便、快速、灵敏 ,血浆中内源性物质及复方各组分药物不干扰测定。

关键词： HPLC 小儿抗痫胶囊 α-细辛醚药代动力学