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果酒中11种酚类化合物反相高效液相色谱检测方法的建立

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卫生研究 2013年第3期42卷 497-503,528页

作者：徐维盛李东刘静杨月欣中国疾病预防控制中心营养与食品安全所北京100050 北京市科学技术研究院北京市营养源研究所

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立11种酚类化合物的检测方法,同时测定其在果酒中的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:梯度洗脱,A相:0.1%磷酸;B相:甲醇,洗脱程序:10%B等度(0～10min);10%～2... 详细信息

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立11种酚类化合物的检测方法,同时测定其在果酒中的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:梯度洗脱,A相:0.1%磷酸;B相:甲醇,洗脱程序:10%B等度(0～10min);10%～20%B线性变换(10～15min);20%B等度(15～25min);20%～60%B线性变换(25～65min);60%B等度(65～75min);检测波长:210、270、320、327、360nm;柱温30℃;流速1.0ml/min。结果在10～500μg/ml浓度范围内,没食子酸、绿原酸、表儿茶素、阿魏酸、白皮杉醇、金丝桃苷、木犀草素7种功能成分均具有良好的线性相关(R2均≥0.9995);在8～400μg/ml浓度范围内,牡荆素、白藜芦醇、槲皮素、山奈酚4种功能成分均具有良好的线性相关(R2=1.0000);回收率为85.1%～112.0%,RSD均<2%;11种功能成分的定量限为0.32～1.59ng,检测限为0.10～0.48ng。结论建立的方法准确、可靠,实现了11种功能成分的分离分析,可用于其在不同种类果酒中的含量测定。

关键词：反相高效液相色谱法多酚果酒

反相离子对色谱法及高效毛细管电泳法测定脱氧精胍菌素及其有关物质

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反相离子对色谱法及高效毛细管电泳法测定脱氧精胍菌素及其有关物...

作者：徐维盛河北医科大学

学位级别：硕士

免疫抑制剂是一类具有免疫抑制作用的药物,可抑制机体异常的免疫反应,目前已广泛用于器官移植抗排斥反应和自身免疫性疾病的治疗。免疫抑制剂的不断更新及在临床的实际应用,使当今的器官移植取得了巨大的成功。脱氧精胍菌素(Deoxysperg... 详细信息

免疫抑制剂是一类具有免疫抑制作用的药物,可抑制机体异常的免疫反应,目前已广泛用于器官移植抗排斥反应和自身免疫性疾病的治疗。免疫抑制剂的不断更新及在临床的实际应用,使当今的器官移植取得了巨大的成功。脱氧精胍菌素(Deoxyspergualin,DSG)是一种全新的免疫抑制剂,不仅能有效地阻止移植器官排异,而且能逆转急性排异反应,由于DSG的免疫抑制作用强,毒性较低,特别是对肝、肾以及神经几乎没有毒副作用,因此,该新药为临床免疫抑制剂的应用提供了又一新的选择。为了研究开发脱氧精胍菌素,将该新药尽快推向临床,必须建立准确、可靠的分析方法,为合成工艺研究、制剂研究、质量研究和稳定性研究打下基础,本文建立了脱氧精胍菌素的反相离子对色谱分离分析方法,有效的解决了脱氧精胍菌素在反相色谱柱上不保留的问题,为脱氧精胍菌素的含量及有关物质测定提供了一个简便有效的分析手段。同时,本文还建立了脱氧精胍菌素的高效毛细管电泳分离分析方法,该法简便快速,灵敏度高,特异性好,可作为该药物高效液相分析方法的补充和完善,为该药物提供了一种新的分离分析手段。目的:建立脱氧精胍菌素及其有关物质的高效液相色谱分析方法和高效毛细管电泳分析方法,并对新方法进行方法学研究,分析测定实际样品中的有关物质和含量,为脱氧精胍菌素的研究开发提供可靠的分析方法。方法:1反相离子对色谱法。(1)通过对不同色谱柱,不同流动相的组成、配比、流速及柱温的优化选择,确定最佳的色谱分离条件,并对所建立的新方法进行方法学验证。(2)系统适用性试验:在已确定的反相液相色谱条件下,考察脱氧精胍菌素主峰的理论板数,并计算拖尾因子。(3)专属性试验:在合适的条件下,对脱氧精胍菌素样品进行热、碱、酸、氧化、光的破坏,考察加速破坏所产生的杂质与主峰的分离。(4)线性与范围:配制一系列浓度的脱氧精胍菌素对照品溶液,测定峰面积;以浓度为横坐标,以脱氧精胍菌素主峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。(5)精密度试验:取一份对照品溶液,重复进样6次,记录峰面积,计算峰面积的RSD值。(6)稳定性试验:取脱氧精胍菌素供试品溶液适量,室温下放置,分别于0、2、4、6、8小时,取样注入液相色谱仪,记录色谱图,计算峰面积的RSD值。(7)回收率:取同一批脱氧精胍菌素供试品适量,按供试品溶液浓度的80%、100%、120%分别配制低、中、高3种浓度的溶液各3份,作为供试品溶液。分别取上述溶液各20μL注入液相色谱仪,记录色谱图及峰面积,计算回收率。(8)最低检测限:将脱氧精胍菌素对照品溶液逐步稀释,使峰高为噪音峰高的3倍,此时对应的脱氧精胍菌素的量即为最低检测限。(9)样品测定:对三批脱氧精胍菌素样品按照已确定的色谱条件进行测定。2.高效毛细管电泳法。(1)通过对不同缓冲液浓度、pH值、温度及电压的选择,确定最佳的高效毛细管电泳分离分析条件。 (2)系统适用性试验:在已确定的高效毛细管电泳色谱条件下,以脱氧精胍菌素主峰面积考察系统理论板数,并计算拖尾因子。(3)专属性试验:在合适的条件下,对脱氧精胍菌素样品进行热、碱、酸、氧化、光的破坏,考察加速破坏所产生的杂质与主峰的分离情况。(4)线性与范围:配制一系列浓度的脱氧精胍菌素对照品溶液,测定峰面积;以浓度为横坐标,以脱氧精胍菌素主峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。(5)精密度试验:取一份对照品溶液,重复进样6次,记录峰面积,计算峰面积的RSD值。(6)稳定性试验:取脱氧精胍菌素供试品溶液适量,室温下放置,分别于0、2、4、6、8小时,取样注入液相色谱仪,记录色谱图,计算峰面积的RSD值。(7)检测限的确定:将脱氧精胍菌素对照品溶液逐步稀释,测量最高噪音峰的峰高,使样品峰高为噪音峰高的3倍,此时对应的脱氧精胍菌素的量即为最低检测限。(8)样品测定:对三批脱氧精胍菌素样品按照已确定的色谱条件进行测定。结果:1反相离子对色谱法。(1)色谱条件:色谱柱:Gemini C18色谱柱(250×4.60mm,5μm Phenomenex公司);流动相: 5mmol/L磷酸氢二钾水溶液(内含5mmol/L戊烷磺酸钠,用磷酸调pH3.6±0.3)-乙腈(90:10);检测波长:210nm;柱温:30℃;进样量:20μl;流速:1.0ml/min。(2)系统适用性试验:以脱氧精胍菌素峰计算的理论板数为8000,拖尾因子为1.05。(3)专属性试验:脱氧精胍菌素样品进行热、碱、酸、氧化、光破坏,降解产物可与主成分峰达基线分离,表明该方法专属性良好。(4)线性与范围:脱氧精胍菌素浓度在0.05-2mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=5.7×106X+27336,相关系数r2为1.000(n=5)。(5)精密度:按上述条件平行测定6次,脱氧精胍菌素峰面积的RSD为0.26%,表明方法精

关键词：脱氧精胍菌素反相离子对色谱法高效毛细管电泳法含量测定有关物质

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盐酸奥洛他定中有关物质的HPLC测定

中国医药工业杂志 2007年第12期38卷 870-871页

作者：徐维盛牛长群河北医科大学药学院河北石家庄050017 华北制药集团新药研究开发中心河北石家庄050015

建立了HPLC法测定盐酸奥洛他定中的有关物质。采用C18色谱柱,以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠(35∶65,含0.2%辛烷基磺酸钠,磷酸调至pH3.0)为流动相,检测波长210nm。盐酸奥洛他定与有关物质达基线分离。

关键词：盐酸奥洛他定有关物质高效液相色谱测定

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不同类型茶叶体外抗氧化能力的比较分析

中国食品学报 2014年第8期14卷 262-269页

作者：周金伟陈雪易有金杨月欣刘静徐维盛湖南农业大学食品科技学院长沙410128 湖南省食品科学与生物技术重点实验室长沙410128 北京市营养源研究所北京100069 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所北京100050

选用4类发酵类型共16种茶叶,以酒石酸亚铁法测定其茶多酚含量,高效液相色谱(HPLC)法测定儿茶素、茶黄素和没食子酸含量,三氯化铝法测定总黄酮含量,比较不同发酵类型茶叶的主要抗氧化成分含量的差异。采用ORAC法和DPPH·清除自由基能力... 详细信息

选用4类发酵类型共16种茶叶,以酒石酸亚铁法测定其茶多酚含量,高效液相色谱(HPLC)法测定儿茶素、茶黄素和没食子酸含量,三氯化铝法测定总黄酮含量,比较不同发酵类型茶叶的主要抗氧化成分含量的差异。采用ORAC法和DPPH·清除自由基能力法分别测定其体外抗氧化能力,并与茶叶抗氧化成分进行相关性分析,综合比较不同发酵类型茶叶体外抗氧化能力差异及其与抗氧化成分之间的相关性,比较这两种方法的准确性。试验结果表明,绿茶茶多酚【(5.221±0.707)mg/mL】及儿茶素含量【(3.520±1.025)mg/mL】显著高于乌龙茶、红茶和黑茶。随着发酵程度的加深,茶多酚及儿茶素含量明显降低。发酵过程中明显提高了红茶和黑茶中茶黄素和没食子酸的含量。由ORAC法和DPPH法测得茶叶抗氧化能力大小分别为绿茶>乌龙茶>黑茶>红茶,绿茶>乌龙茶>红茶>黑茶。由ORAC法和DPPH法测定的茶叶抗氧化能力均与茶多酚及儿茶素含量呈显著的相关性(P<0.05),表明酚类物质是茶叶抗氧化能力的主要影响因素。茶黄素明显影响乌龙茶、红茶及黑茶的抗氧化能力。两种方法的比较分析表明在检测茶叶抗氧化能力时ORAC法优于DPPH法。

关键词：茶叶 DPPH ORAC 抗氧化能力抗氧化成分

ORAC法对12种水果总抗氧化能力评价研究

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食品工业 2014年第1期35卷 247-250页

作者：徐维盛李东刘静杨月欣中国疾病预防控制中心营养与食品安全所北京100050

采用氧自由基吸收能力法（ORAc），以维生素C为质控样品，对3类12种水果样品总抗氧化能力进行评价研究。结果显示，浆果类水果蓝莓的ORAC＆最高，为1010．6μmolTE／g，约为维生素C的1／5，其次为核果类水果山楂，其ORAC值在170．3-304... 详细信息

采用氧自由基吸收能力法（ORAc），以维生素C为质控样品，对3类12种水果样品总抗氧化能力进行评价研究。结果显示，浆果类水果蓝莓的ORAC＆最高，为1010．6μmolTE／g，约为维生素C的1／5，其次为核果类水果山楂，其ORAC值在170．3-304．2μmolTE／g范围内，表明12种水果均具有一定程度的抗氧化活性。

关键词： ORAC值山楂脐橙蜜桔抗氧化活性

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山楂酒化学成分的研究

食品科技 2013年第12期38卷 122-125页

作者：徐维盛李东刘静杨月欣中国疾病预防控制中心营养与食品安全所北京100050 北京市科学技术研究院北京市营养源研究所北京100089

目的:对山楂酒中的化学成分进行分离和鉴定。方法:采用半制备高效液相色谱法进行分离、纯化,采用波谱分析(1H-NMR、13CNMR及DEPT)技术进行结构鉴定。结果:分离鉴定了3个化合物,分别为3,4,6-三羟基香豆素(1)、对羟基苯乙醇(2)和咖啡酰酐... 详细信息

目的:对山楂酒中的化学成分进行分离和鉴定。方法:采用半制备高效液相色谱法进行分离、纯化,采用波谱分析(1H-NMR、13CNMR及DEPT)技术进行结构鉴定。结果:分离鉴定了3个化合物,分别为3,4,6-三羟基香豆素(1)、对羟基苯乙醇(2)和咖啡酰酐(3)。结论:3种化合物均为首次从山楂酒中分离得到。

关键词：山楂酒化学成分核磁共振波谱法

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食管下段颗粒细胞瘤一例

中华病理学杂志 2001年第3期30卷 238-239页

作者：赵晓红黄臻徐维盛廖松林山东省青岛市人民医院病理科 266001 莱阳卫生学校病理学教研室北京大学医学部病理学系

患者女,39岁.因咽部不适,返酸4个月于2000年1月18日入院.体检:一般情况良好;Χ线检查示:食管下段肿物.术中见肿物位于食管下段粘膜下,呈椭圆形,与周围界限尚清,体积1.5 cm×1.5 cm×1.0 cm,肿物处粘膜未见明显病变,行肿物切除术.临床诊... 详细信息

患者女,39岁.因咽部不适,返酸4个月于2000年1月18日入院.体检:一般情况良好;Χ线检查示:食管下段肿物.术中见肿物位于食管下段粘膜下,呈椭圆形,与周围界限尚清,体积1.5 cm×1.5 cm×1.0 cm,肿物处粘膜未见明显病变,行肿物切除术.临床诊断:食管下段平滑肌瘤.

关键词：食管下段颗粒细胞瘤病理诊断罕见病治疗

优化《中国药典》罗红霉素HPLC含量测定方法研究

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中国药房 2011年第17期22卷 1604-1606页

作者：杨德智徐维盛张丽杨世颖吕扬中国医学科学院&北京协和医学院药物研究所北京市100050

目的:优化高效液相色谱法检测罗红霉素含量的最佳流动相条件,改善现行方法中主峰拖尾现象。方法:选取流动相中缓冲液浓度、pH值、三乙胺含量、乙腈用量为影响因素,以罗红霉素色谱峰拖尾因子(T1)、保留时间(tR)、半峰宽(W1/2)及理论板数... 详细信息

目的:优化高效液相色谱法检测罗红霉素含量的最佳流动相条件,改善现行方法中主峰拖尾现象。方法:选取流动相中缓冲液浓度、pH值、三乙胺含量、乙腈用量为影响因素,以罗红霉素色谱峰拖尾因子(T1)、保留时间(tR)、半峰宽(W1/2)及理论板数(N)为考察指标,设计正交试验优化含量测定方法并与2010年版《中国药典》含量测定方法比较。结果:优化后含量测定方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:0.067mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺含量0.3%,调pH值至7.5)-乙腈(60∶40),检测波长:205nm,柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1,进样量:20μL。优化后方法与药典方法的比较结果:T1为1.2、1.9;tR为14.133、12.383min;W1/2为0.400、0.533;N为6916、2987。结论:优化后方法较2010年版《中国药典》方法提高了柱效,延长了保留时间,较好地改善了色谱峰拖尾严重的状况。

关键词：正交试验高效液相色谱法罗红霉素优化流动相含量测定《中国药典》

基于营养素和食物类别的营养素度量评价模型的建立

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卫生研究 2022年第3期51卷 428-431,496页

作者：赵佳徐维盛杨晶明王竹中国疾病预防控制中心营养与健康所北京100050

目的基于我国居民的营养健康状况,探讨营养素度量法模型的建立,并对食物、菜肴及膳食的营养价值进行综合评价。方法筛选与我国居民主要健康问题密切相关的营养素和食物类别,结合证据水平,确定纳入模型的评价指标。分别以3种食物、3种菜... 详细信息

目的基于我国居民的营养健康状况,探讨营养素度量法模型的建立,并对食物、菜肴及膳食的营养价值进行综合评价。方法筛选与我国居民主要健康问题密切相关的营养素和食物类别,结合证据水平,确定纳入模型的评价指标。分别以3种食物、3种菜肴和3日膳食为例,计算营养富集程度评分。结果本模型的营养评价指标包括蛋白质、膳食纤维、维生素D、钠、钾、钙、饱和脂肪酸和糖,食物类别指标包括全谷物和杂豆、水果、蔬菜、大豆及坚果。结论基于营养素和食物类别的评价体系可对食物/膳食的营养富集程度进行更为综合的评估,并从膳食指南的角度评价总膳食的合理性。

关键词：营养素度量法营养富集程度评分食物类别营养价值