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雷贝拉唑对映体在α_1-酸性糖蛋白柱上的手性拆分

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药物分析杂志 2006年第12期26卷 1715-1717页

作者：金薇杨永健彭兴盛陈桂良上海市药品检验所上海201203

目的:建立以α_1-酸性糖蛋白柱(α_1-AGP)为手性同定相的高效液相色谱法直接拆分雷贝拉唑对映体。方法:研究了流动相中有机改性剂的种类和含量、流动相的 pH、缓冲溶液的浓度和流速等对拆分的影响。结果:以乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸盐... 详细信息

目的:建立以α_1-酸性糖蛋白柱(α_1-AGP)为手性同定相的高效液相色谱法直接拆分雷贝拉唑对映体。方法:研究了流动相中有机改性剂的种类和含量、流动相的 pH、缓冲溶液的浓度和流速等对拆分的影响。结果:以乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 6.0)(14:86)和甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 6.0)(20:80)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),在5min 内实现了雷贝拉唑对映体在α_1-酸性糖蛋白柱上的拆分。结论:流动相中有机改性剂的种类和比例、流动相的 pH、缓冲溶液的浓度是影响拆分的重要因素。

关键词：高效液相色谱 α1-酸性糖蛋白柱雷贝拉唑手性拆分

盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性考察

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药物分析杂志 2012年第2期32卷 273-276页

作者：金薇彭兴盛江文明杨永健上海市食品药品检验所上海201203 第二军医大学上海200433

目的:建立肾上腺素对映异构体中S-对映体的高效毛细管电泳检测方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×42 cm,有效长度32 cm),以含13 mmol·L-1DM-β-CD pH 2.5的缓冲体系(含0.10 mol·L-1磷酸和0.07 mol·L-1三乙胺)为背景电解质... 详细信息

目的:建立肾上腺素对映异构体中S-对映体的高效毛细管电泳检测方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×42 cm,有效长度32 cm),以含13 mmol·L-1DM-β-CD pH 2.5的缓冲体系(含0.10 mol·L-1磷酸和0.07 mol·L-1三乙胺)为背景电解质溶液,在20 kV分离电压下,于214 nm波长处测定S-对映体。结果:肾上腺素R-对映体和S-对映体浓度分别在0.0026～0.1036 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9999(n=6);定量限分别为0.3和0.4μg·mL-1(S/N≥10),检测限分别为0.1μg·mL-1(S/N≥3)。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性研究。

关键词：盐酸肾上腺素注射液稳定性高效毛细管电泳 S-对映体

高效液相色谱-串联质谱法测定睫毛增长液化妆品中的比马前列素

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分析测试学报 2020年第7期39卷 917-921页

作者：潘晨许勇韩晶彭兴盛郑荣上海市食品药品检验所国家药监局化妆品监测评价重点实验室上海201203

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取,Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取,Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲酸)-乙腈(体积比55∶45)为流动相等度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果表明,比马前列素在0.5~100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9982,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为98.6%、101%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、2.1%、1.2%,检出限(LOD,S/N=3)为0.015μg·g^-1,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05μg·g^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适用于市售睫毛增长液化妆品中比马前列素的快速准确检测。

关键词：比马前列素睫毛增长化妆品高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)

基于大麻二酚及△^(9)-四氢大麻酚含量的化妆品质量研究

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药物分析杂志 2022年第2期42卷 346-351页

作者：陈丹丹彭兴盛郑荣上海市食品药品检验研究院上海201203

目的:研究建立化妆品中大麻二酚(CBD)及△^(9)-四氢大麻酚(△^(9)-THC)的检测方法,以CBD的含量作为功效参考指标,△^(9)-THC的含量作为安全性评价指标,评价含大麻叶提取物成分化妆品的质量。方法:以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×25... 详细信息

目的:研究建立化妆品中大麻二酚(CBD)及△^(9)-四氢大麻酚(△^(9)-THC)的检测方法,以CBD的含量作为功效参考指标,△^(9)-THC的含量作为安全性评价指标,评价含大麻叶提取物成分化妆品的质量。方法:以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),波长220 nm,建立HPLC同时测定CBD及△^(9)-THC含量的方法。采用该方法对20批化妆品中CBD及△^(9)-THC含量进行测定,并在样品放置15、35、80 d后,分别对其中CBD含量进行监测。结果:CBD线性范围为0.2~100μg·mL^(-1)、△^(9)-THC线性范围为0.02~10μg·mL^(-1),精密度、加样回收率结果均符合要求。20批测定样品中,仅12批样品检出CBD,含量范围为0.0026%~1.3%,含量在80 d内无明显变化;1批样品检出△^(9)-THC,含量为0.0002%。结论:该方法快速、简便,适用于化妆品中CBD与△^(9)-THC的测定,可为相关化妆品的产品开发及质量评估提供依据。部分样品存在与配方标示不符及△^(9)-THC风险成分检出的情况,应加强对相关产品的市场监管。

关键词：化妆品大麻二酚(CBD) 四氢大麻酚(THC) 含量测定质量研究

甲氨蝶呤注射液含量及其有关物质的高效液相色谱电化学检测方法的研究

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药物分析杂志 2007年第7期27卷 999-1001页

作者：金薇王林波彭兴盛杨永健上海市药品检验所上海201203

目的:建立高效液相色谱电化学方法检测甲氨蝶呤注射液含量及其色谱柱有关物质。方法:以乙腈-0.2mol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)(10:90)为流动相,A TSK-GEL~@ODS-100SP 柱(150mm×4.6mm,5μm),流速为1.0mL·min^(-1),柱温35℃时,在+0.8V 电位处,以玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,研究了电化学安培检测中电位与检测量的关系,比较了电化学安培检测和紫外检测2种不同的检测方法。结果:实现了甲氨蝶呤及其有关物质的分离检测。甲氨蝶呤的线性范围为9.1～91μg·mL^(-1),r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD 为1.0%(n=9)。氨蝶呤、甲蝶呤和甲氨蝶呤的最低检出量分别为3.3,11,8.6ng。结论:电化学安培检测与紫外检测相比,具有较高的灵敏度,能有效地应用于甲氨蝶呤注射液中极微量有关物质的检测。

关键词：高效液相色谱电化学检测甲氨蝶呤氨蝶呤甲蝶呤

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阿达帕林凝胶剂动力黏度测定方法的研究

药物分析杂志 2008年第12期28卷 2040-2043页

作者：王林波金薇乐健彭兴盛杨永健上海市食品药品检验所上海201203 华东师范大学化学系上海200233

目的:用锥板式流变仪研究阿达帕林凝胶剂流体特性并建立该凝胶剂动力黏度的测定方法。方法:采用 Brookfield R/SCPS 流变仪,C-50-1转子在剪切率为150 s^(-1)、温度为20℃的条件下测定。结果:阿达帕林凝胶是塑性流体。动力黏度测定结果为... 详细信息

目的:用锥板式流变仪研究阿达帕林凝胶剂流体特性并建立该凝胶剂动力黏度的测定方法。方法:采用 Brookfield R/SCPS 流变仪,C-50-1转子在剪切率为150 s^(-1)、温度为20℃的条件下测定。结果:阿达帕林凝胶是塑性流体。动力黏度测定结果为4.627 Pa·s,30次测定 RSD 为0.042%。结论:本方法方便、准确、可靠,适合用于该凝胶剂动力黏度的质量控制。

关键词：锥板式流变仪阿达帕林凝胶剂动力黏度

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药物晶型及其质量控制

药物分析杂志 2012年第8期32卷 1503-1508,1485页

作者：陈桂良李君婵彭兴盛陶巧凤李慧义上海市食品药品检验所上海201203 浙江省食品药品检验所杭州324201 国家药典委员会北京200061

介绍药物晶型的基本概念,综述药物的多晶型对药品质量的影响,列举药物晶型的控制方法以及这些方法在药品质量标准中的应用,为制订药品晶型研究指导原则提供参考。

关键词：药物多晶型生物利用度稳定性溶出度表观溶解度晶型控制方法综述质量标准

化妆品睫毛增长液中前列腺素类似物的高效液相色谱-串联质谱法测定

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上海预防医学 2022年第2期34卷 177-182页

作者：许勇潘晨韩晶彭兴盛郑荣上海市食品药品检验所国家药监局化妆品监测评价重点实验室上海201203

【目的】建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定睫毛增长液中比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素和他氟前列素的分析方法。【方法】样品经50%乙腈的水溶液超声提取,加入4 g NaCl和1 g MgSO;的混合盐沉淀杂质,离心。上层... 详细信息

【目的】建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定睫毛增长液中比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素和他氟前列素的分析方法。【方法】样品经50%乙腈的水溶液超声提取,加入4 g NaCl和1 g MgSO;的混合盐沉淀杂质,离心。上层有机相经微孔滤膜过滤后,用Agilent Poroshell 120 PFP-C18柱(2.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以含5 mmol·L;乙酸铵的0.02%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min;。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。【结果】比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素和他氟前列素在试验范围内线性良好,r>0.999。考察了膏霜、乳液、凝胶、水4种常见睫毛增长液基质的3个水平的加标回收率。结果回收率均在93.2%~103.5%,相对标准偏差(RSD)均在1.2%~3.4%,检出限(LOD)在0.000 2~1.5μg·g;。在测定的63批睫毛增长液中,检出比马前列素15批。【结论】该方法快速简便,灵敏度高,适用于市售睫毛增长液化妆品中上述5种前列素类似物的测定。

关键词：睫毛增长液比马前列素他氟乙酰胺拉坦前列素曲伏前列素他氟前列素液相色谱-串联质谱法

睫毛精华类化妆品中5种前列腺素类似物的高效液相色谱法测定及质谱验证

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药物分析杂志 2021年第6期41卷 994-999页

作者：潘晨许勇韩晶茹歌彭兴盛郑荣上海市食品药品检验研究院国家药监局化妆品监测评价重点实验室上海201203

目的:建立了睫毛精华类化妆品中5种前列腺素类似物(比马前列素、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺)的高效液相色谱测定方法及液相色谱-串联质谱确证分析方法。方法:样品经甲醇超声提取,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18... 详细信息

目的:建立了睫毛精华类化妆品中5种前列腺素类似物(比马前列素、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺)的高效液相色谱测定方法及液相色谱-串联质谱确证分析方法。方法:样品经甲醇超声提取,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二级阵列管检测器(DAD)在210 nm测定,外标法定量,采用液相色谱-串联质谱进行确证。结果:5种前列腺素类似物在0.1~25μg·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法检出浓度(LOD)为0.3~0.6μg·g^(-1),三水平加标回收率为93.2%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~5.5%。结论:该方法准确、快速、简便,适用于睫毛精华液化妆品中前列腺类似物的筛查。

关键词：前列腺素类似物睫毛精华化妆品高效液相色谱法液相色谱-串联质谱法