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混合型饲料添加剂中胆汁酸含量测定方法比较研究

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动物营养学报 2024年第3期36卷 1942-1951页

作者：聂倩倩王鑫杨发树杨娟张凤枰四川威尔检测技术股份有限公司成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306 通威股份有限公司农业农村部水产营养与智慧养殖重点实验室成都610093 宜宾学院质量管理与检验检测学部宜宾644007

本试验采用高效液相色谱-示差折光(HPLC⁃RID)和高效液相色谱-荧光(HPLC⁃FLD)法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行... 详细信息

本试验采用高效液相色谱-示差折光(HPLC⁃RID)和高效液相色谱-荧光(HPLC⁃FLD)法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC⁃RID法:试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC⁃RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0~20.0 mg/g,平均回收率为82.54%~108.50%,相对标准偏差(RSD)为2.90%~7.61%;HPLC⁃FLD法:试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC⁃FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0~3.0 mg/g,平均回收率为70.43%~84.31%,RSD为4.82%~9.80%。结果表明:HPLC⁃RID法、HPLC⁃FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC⁃FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加剂中所有胆汁酸的总含量,但由于方法特性所限,容量法测定结果不能准确反映产品所有胆汁酸的总含量。本研究建立的HPLC⁃RID法重现性、稳定性、可信度高,适用于混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的测定;重量法适用于混合型饲料添加剂中胆汁酸总含量的测定。

关键词：高效液相色谱法重量法容量法胆汁酸混合型饲料添加剂

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中6种有机酸含量

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中国粮油学报 2015年第2期30卷 127-130页

作者：赵艳张凤枰杨发树刘耀敏水产畜禽营养与健康养殖农业部重点实验室通威股份有限公司成都610041

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液（0．1％）：乙腈（1：1）超声提取，应用ZORBAX SB—C18色谱柱，以乙腈和盐酸溶液（0．1％）为流动相进行梯度洗脱，... 详细信息

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液（0．1％）：乙腈（1：1）超声提取，应用ZORBAX SB—C18色谱柱，以乙腈和盐酸溶液（0．1％）为流动相进行梯度洗脱，紫外检测器在210nm处进行检测，外标法定量。结果表明，6种有机酸线性关系良好，相关系数均为0．9999，回收率96．5％-103．2％，变异系数0．94％-4．15％，甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0．1、1．0、1．0、0．5、0．5、0．02μg/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。

关键词：高效液相色谱法饲料添加剂有机酸

透反射近红外光谱法快速测定大豆油中的脂肪酸

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光谱学与光谱分析 2012年第8期32卷 2100-2104页

作者：宋涛张凤枰刘耀敏吴宗文索有瑞通威股份有限公司检测中心四川成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810008

应用透反射技术在1 100～2 500nm波谱段采集大豆油近红外光谱,采用改进的偏最小二乘法算法,建立了近红外光谱快速测定大豆油中五种主要脂肪酸含量的方法。以气相色谱法测定的158个大豆油样品中棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18... 详细信息

应用透反射技术在1 100～2 500nm波谱段采集大豆油近红外光谱,采用改进的偏最小二乘法算法,建立了近红外光谱快速测定大豆油中五种主要脂肪酸含量的方法。以气相色谱法测定的158个大豆油样品中棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)和亚麻酸(C18∶3)含量作为其化学值,建模集样品数为138,检验集样品数为10,盲样验证集样品数为10;通过对定标模型的优化,五种脂肪酸的交互定标决定系数(1-VR)分别为0.883 9,0.583 0,0.900 1,0.977 6,0.959 6,交互定标标准误差(SECV)分别为0.42,0.29,0.83,0.46,0.21;盲样验证集样品五种脂肪酸的近红外预测值与化学值的相对标准误差均小于5.50%。结果表明,近红外预测值与化学值之间存在较好的线性关系,所建立的方法快速、方便、可靠,可用于大豆油的掺伪鉴别。

关键词：近红外光谱透反射 MPLS 脂肪酸大豆油

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气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定

中国粮油学报 2014年第6期29卷 112-117页

作者：张凤枰杜雪莉赵艳李应东刘耀敏通威股份有限公司成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306

对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量模型,分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99.2 mg/kg时... 详细信息

对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量模型,分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99.2 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.2、4.4 mg/kg。结果表明,校正因子测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品重复测定、回收试验和添加内标溶液带来的不确定度分量也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用该方法测定菜籽饼粕中异硫氰酸酯含量的质量控制提供了理论依据。

关键词：测量不确定度评定气相色谱内标法丙烯基异硫氰酸酯菜粕

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鱼丸中DHA含量测量不确定度评定

中国食品学报 2015年第11期15卷 234-239页

作者：张凤枰曹静杜雪莉刘耀敏王锡昌通威股份有限公司检测中心成都610041 通威股份有限公司水产富禽营养与健康养殖农业部重点实验室成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306

对采用气相色谱内标法测定鱼丸中的二十二碳六烯酸(DHA)含量的测量不确定度进行评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源。其不确定度主要来源于校正因子、样品称量、十一碳酸甘油三酯内标溶液、重复测定、回... 详细信息

对采用气相色谱内标法测定鱼丸中的二十二碳六烯酸(DHA)含量的测量不确定度进行评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源。其不确定度主要来源于校正因子、样品称量、十一碳酸甘油三酯内标溶液、重复测定、回收率等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到测定结果的标准不确定度。当鱼丸的DHA含量为170.2 mg/100 g时,其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.7 mg/100 g和5.4 mg/100 g。重复测定引入的不确定度分量对总不确定度的贡献最大。十一碳酸甘油三酯内标溶液浓度及添加体积、回收率、校正因子带来的不确定度分量也不容忽视。试样称量对总不确定度的贡献最小。本研究结果为采用该方法测定鱼丸中DHA含量提供理论依据。

关键词：测量不确定度评定气相色谱内标法二十二碳六烯酸(DHA) 鱼丸

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气相色谱内标法测定水产饲料中的脂肪酸

中国粮油学报 2015年第1期30卷 136-139,146页

作者：张凤枰罗彬月杜雪莉曹静刘耀敏通威股份有限公司水产畜禽营养与健康养殖农业部重点实验室成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306

建立以十三烷酸为内标物,气相色谱定量测定水产饲料中脂肪酸含量的方法.饲料样品中的油脂经酸热法提取、氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇甲酯化后衍生为相应的脂肪酸甲酯,以SPTM-2560毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器测定,保留时间定... 详细信息

建立以十三烷酸为内标物,气相色谱定量测定水产饲料中脂肪酸含量的方法.饲料样品中的油脂经酸热法提取、氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇甲酯化后衍生为相应的脂肪酸甲酯,以SPTM-2560毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器测定,保留时间定性、峰面积内标法定量.结果表明,在所选择的色谱条件下,37种脂肪酸甲酯在65 min内获得较好的分离;9种主要脂肪酸加标回收率（n=6）为88.4％～ 107.5％,相对标准偏差为2.28％～4.79％,最低定量限（S/N=10）为2.0 mg/kg.该方法操作简便、快速、重复性好,适合批量水产饲料样品脂肪酸的定量测定.

关键词：气相色谱内标法脂肪酸水产饲料

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离子选择电极法测定饲料中氟的不确定度评定

中国粮油学报 2013年第11期28卷 103-107页

作者：宋军李应东刘耀敏张凤枰范秀丽通威股份有限公司成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306

对离子选择电极法测定饲料中氟含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率、重复测定等因素。... 详细信息

对离子选择电极法测定饲料中氟含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率、重复测定等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测定结果的相对不确定度。结果表明,重复测定、标准溶液和最小二乘法线性拟合曲线引入的不确定度对总不确定度贡献率最大,是影响该方法不确定度的主要因素,为采用该方法测定饲料中氟含量的质量控制提供了理论依据。

关键词：测量不确定度评定离子选择性电极法氟饲料

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气相色谱法测定心迪软胶囊中亚油酸的含量

中成药 2007年第1期29卷 155-156,I0001页

作者：古锐张艺赖先荣王平张凤枰张祝君成都中医药大学药学院四川成都611730 国家粮食局成都粮食储藏科学研究所四川成都610031 四川美达康药业股份有限公司四川成都611731

心迪软胶囊为心达康胶囊（片）二次开发品种，具有补益心气、化瘀通脉等功效，用于治疗心血瘀阻型冠心病心绞痛。本制剂中含有原料药沙棘果油，根据文献报道，沙棘果油中含有亚油酸，具有降血脂、降胆固醇和促进脂肪代谢的作用。因此本... 详细信息

心迪软胶囊为心达康胶囊（片）二次开发品种，具有补益心气、化瘀通脉等功效，用于治疗心血瘀阻型冠心病心绞痛。本制剂中含有原料药沙棘果油，根据文献报道，沙棘果油中含有亚油酸，具有降血脂、降胆固醇和促进脂肪代谢的作用。因此本实验将制剂中总脂肪酸甲酯化后，测定其中亚油酸甲酯的含量，由此计算心迪软胶囊中亚油酸含量。结果表明，该方法快速、准确，重现性好，能够控制该制剂总脂肪酸的质量。

关键词：气相色谱法亚油酸亚油酸甲酯心迪软胶囊

顶空固相微萃取-气质联用法测定鳜鱼肌肉中的挥发性风味成分

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食品工业科技 2013年第17期34卷 313-316页

作者：胡静张凤枰刘耀敏王公应中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 通威股份有限公司四川成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)-气相色谱质谱联用法(GC-MS)分离鉴定了鳜鱼肌肉的挥发性风味物质。试验筛选了固相微萃取纤维头,优化了顶空固相微萃取的操作条件;用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CARPDMS)纤维头,于80℃下鳜鱼肌肉样品... 详细信息

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)-气相色谱质谱联用法(GC-MS)分离鉴定了鳜鱼肌肉的挥发性风味物质。试验筛选了固相微萃取纤维头,优化了顶空固相微萃取的操作条件;用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CARPDMS)纤维头,于80℃下鳜鱼肌肉样品顶空吸附40min,250℃下解析5min,采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。结果表明,鳜鱼肌肉共鉴别出37种挥发性成分,其中含量较高的是醛、醇、酮类化合物,根据分析出的挥发性成分的风味特征可知对鳜鱼肌肉挥发性风味贡献较大的物质有己醛、庚醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、2,5-辛二酮等。

关键词：顶空-固相微萃取气相色谱-质谱挥发性成分鳜鱼