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噻托溴铵的合成新工艺

中国医药工业杂志 2021年第3期52卷 330-332页

作者：王华德费凡林永彬张乃华刘东张贵民费县人民医院山东临沂273400 山东新时代药业有限公司国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400

本研究报道了一条合成噻托溴铵(1)的新方法。以双(2-噻吩)酮(2)为起始原料,经电羧化反应得到2-羟基-2,2-二(2-噻吩基)乙酸(3),3与东莨菪醇反应后,用饱和溴甲烷乙腈溶液甲基化,得到1。该工艺总收率74%(以2计),终产物纯度99.95%,改进后的... 详细信息

本研究报道了一条合成噻托溴铵(1)的新方法。以双(2-噻吩)酮(2)为起始原料,经电羧化反应得到2-羟基-2,2-二(2-噻吩基)乙酸(3),3与东莨菪醇反应后,用饱和溴甲烷乙腈溶液甲基化,得到1。该工艺总收率74%(以2计),终产物纯度99.95%,改进后的工艺条件温和,避免了异构杂质的产生,降低了生产成本。

关键词：噻托溴铵电羧化反应合成工艺

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达沙替尼的合成工艺优化

中国医药工业杂志 2019年第12期50卷 1423-1426页

作者：王洪刚费凡张乃华潘高峰张贵民鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心

对达沙替尼(1)的合成工艺进行了改进。将N-羟乙基哌嗪(3)和2-甲基-4,6-二氯嘧啶(4)反应得到2-[4-(6-氯-2-甲基嘧啶-4-基)哌嗪-1-基]乙醇(6),再与[5-(2-氯-6-甲基苯基氨甲酰基)噻唑-2-基]氨甲酸叔丁酯(2)脱Boc保护基得到的中间体2-氨基-N... 详细信息

对达沙替尼(1)的合成工艺进行了改进。将N-羟乙基哌嗪(3)和2-甲基-4,6-二氯嘧啶(4)反应得到2-[4-(6-氯-2-甲基嘧啶-4-基)哌嗪-1-基]乙醇(6),再与[5-(2-氯-6-甲基苯基氨甲酰基)噻唑-2-基]氨甲酸叔丁酯(2)脱Boc保护基得到的中间体2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)-5-噻唑甲酰胺(5)反应得到1,避免了传统工艺中产生的双取代杂质。其中采用含氯化氢的乙酸乙酯溶液代替三氟乙酸用于2脱Boc保护基,更加经济环保。5和6的缩合反应中,采用氢氧化钠/DMSO反应体系替代氢化钠,成本更低,条件更加温和。改进后的工艺已经过中试验证。

关键词：达沙替尼抗肿瘤药物合成工艺优化

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加拿大一枝黄花疫情发生分布特点与防控措施

北京农业（下旬刊） 2012年第3期 31-32页

作者：徐翠芳张乃华杭浩陈乃祥江苏省盐城市亭湖区植保植检站江苏盐城224000

加拿大一枝黄花是一种外来入侵的有害生物,原产于北美洲的菊科多年生草本植物,它有种子与根茎两种繁殖途径,是一种恶性杂草,弊端多于益处,为检疫对象。最初是上海作为花卉观赏引进栽培,然后逐渐向周边地区漫延。亭湖区是在08年有零星发... 详细信息

加拿大一枝黄花是一种外来入侵的有害生物,原产于北美洲的菊科多年生草本植物,它有种子与根茎两种繁殖途径,是一种恶性杂草,弊端多于益处,为检疫对象。最初是上海作为花卉观赏引进栽培,然后逐渐向周边地区漫延。亭湖区是在08年有零星发生,近几年虽然对一些重点区域进行了铲除,但发生面积仍在扩大,发生量在增加,因此,为了遏制加拿大一枝黄花的发生与漫延,近两年我们对疫区进行了GPS定位与跟踪防控。

关键词：加拿大一枝黄花疫情防控措施

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西瓜主要灾害性病害及其全期控制技术

上海蔬菜 2012年第1期 55-56页

作者：徐翠芳张乃华杭浩李伟江苏省盐城市亭湖区植保植检站 224051

西瓜病害种类多、发生重，对西瓜生产构成极大威胁。为降低损失，保障西瓜稳产丰产，我们对西瓜灾害性病害及其全期控制技术进行了系统研究，现总结如下。

关键词：西瓜生产灾害性病害控制技术病害种类丰产稳产

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亚胺培南一水合物生产工艺改进

中国医药工业杂志 2019年第9期50卷 968-971页

作者：于成彬段良兴张乃华王秀娟张贵民鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心

本研究对亚胺培南一水合物(1)的生产工艺进行改进。(5R,6S)-6-[(R)-1-羟乙基]-3,7-二氧代-1-氮杂双环[3.2.0]-庚烷-2-羧酸对硝基苄酯(3)经磷酰化和巯基亲核取代反应得(5R,6S)-6-[(R)-1-羟乙基]-3-[(2-氨基乙基)硫]-7-氧代-1-氮杂双环[3.... 详细信息

本研究对亚胺培南一水合物(1)的生产工艺进行改进。(5R,6S)-6-[(R)-1-羟乙基]-3,7-二氧代-1-氮杂双环[3.2.0]-庚烷-2-羧酸对硝基苄酯(3)经磷酰化和巯基亲核取代反应得(5R,6S)-6-[(R)-1-羟乙基]-3-[(2-氨基乙基)硫]-7-氧代-1-氮杂双环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸对硝基苄酯盐酸盐与N-甲基吡咯烷酮(1∶1)溶剂合物(5)。5与亚胺苄醚反应,后处理时通过向反应液中滴加异丙醇,使(5R,6S)-6-[(R)-1-羟乙基]-3-[[2-[(亚胺甲基)氨基]乙基]硫]-7-氧代-1-氮杂双环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸对硝基苄酯盐酸盐(6)缓慢析出,纯度大于95.0%,同时简化了操作。最后,6在pH4.5~5.0的吡啶/乙酸缓冲体系(内含1.0%尿素)中进行锌粉还原脱除对硝基苄基(PNB),目标化合物可在异丙醇中析出,无需除盐和冻干设备;反应体系添加尿素,可有效抑制开环和二聚反应,使1的纯度≥99.0%,开环杂质≤0.3%,二聚杂质≤0.2%。改进后的工艺反应条件温和、设备要求低,总收率64%(以3计),更适合工业化生产。

关键词：亚胺培南一水合物锌粉还原尿素工艺改进

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重庆市柑橘果园项目的不确定性与风险分析

现代农业科技 2008年第13期 16-17页

作者：蒲昌权万崇东张乃华何才智重庆市万州区农业局重庆万州404020 重庆市万州区高梁镇农业服务中心

为发展特色优势产业,重庆市大力推进柑橘果园建设。就重庆市柑橘果园项目的不确定性与风险性进行了分析,以期促进柑橘产业健康发展,带动更多的移民安稳致富。

关键词：柑橘果园不确定性分析风险分析中国重庆

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千岛湖畔薄壳山核桃引种栽培技术

现代农业科技 2014年第8期 100-101页

作者：余觉来张乃华蒋念亮项瑜浙江省淳安县林业局浙江淳安311700 淳安县市政园林管理处

总结了千岛湖畔薄壳山核桃引种栽培技术,包括引种地选择概况、优选苗木、整地、种植、适度套种、除草松土、施肥覆土、整形修剪、病虫害防治、采收等一系列举措,为该地区发展薄壳山核桃提供科学依据。

关键词：薄壳山核桃引种栽培技术千岛湖

外源脱落酸对盐胁迫玉米激发能分配和渗透调节的影响

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农业环境科学学报 2006年第2期25卷 312-316页

作者：吴锡冬李子芳张乃华李鹏民高辉远天津农学院农学系天津300384 山东农业大学生命科学学院山东泰安271018

利用气体交换和叶绿素荧光技术,研究了外施脱落酸(ABA)对NaCl胁迫玉米的光合、激发能分配及渗透调节的影响。结果表明,NaCl胁迫条件下,外施ABA能降低玉米叶片的净光合而导致过剩激发能的增多,但是ABA提高了盐胁迫叶片的光化学猝灭(qP),... 详细信息

利用气体交换和叶绿素荧光技术,研究了外施脱落酸(ABA)对NaCl胁迫玉米的光合、激发能分配及渗透调节的影响。结果表明,NaCl胁迫条件下,外施ABA能降低玉米叶片的净光合而导致过剩激发能的增多,但是ABA提高了盐胁迫叶片的光化学猝灭(qP),增强了热耗散(NPQ)能力,减少了过剩激发能的积累,从而减轻盐胁迫造成的光抑制。此外,盐胁迫条件下,ABA还能诱导玉米叶片脯氨酸含量增加,提高玉米的渗透调节能力。ABA的这些作用有效增强了玉米的抗盐能力。

关键词：玉米外源ABA 盐胁迫激发能分配渗透调节

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杜仲丰产栽培技术

现代农业科技 2014年第2期 126-127页

作者：余觉来张乃华黄超钢汪爱君项瑜浙江省淳安县林业局浙江淳安311700 淳安县市政园林管理处

从培育壮苗、选地整地、栽植造林、合理套种、中耕除草、施肥盖土、病虫害防治、采收与加工等方面总结了杜仲丰产栽培技术,为山区老百姓发展杜仲并实现高产优质高效提供了科学依据。

关键词：杜仲丰产栽培技术