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基于旋转锥体柱蒸馏技术的烟草提取物挥发性成分

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烟草科技 2024年第5期57卷 9-22页

作者：席高磊王秋领孙正光王泽宁王清福万帅杜佳李蕾杨鹏飞陈芝飞河南中烟工业有限责任公司技术中心郑州450002 郑州轻工业大学烟草科学与工程学院郑州450001

为明确旋转锥体柱(Spinning cone column,SCC)蒸馏技术对提取烟草提取物中挥发性成分的影响,通过SCC蒸馏技术获取烟草提取物中的挥发性组分,采用正交实验优化提取工艺参数,利用GC-MS结合化学计量学方法对比分析SCC蒸馏技术与传统提取方... 详细信息

为明确旋转锥体柱(Spinning cone column,SCC)蒸馏技术对提取烟草提取物中挥发性成分的影响,通过SCC蒸馏技术获取烟草提取物中的挥发性组分,采用正交实验优化提取工艺参数,利用GC-MS结合化学计量学方法对比分析SCC蒸馏技术与传统提取方式获取的烟草提取物挥发性组分的差异性。结果表明:①采用SCC蒸馏技术获取烟草提取物挥发性组分的最佳工艺参数为塔内效率8%、原料供给量500 L/h,料液比1∶2。②用SCC蒸馏技术所得烟草挥发性组分中类胡萝卜素降解产物的质量分数远高于传统提取方式,棕色化反应产物的质量分数则远低于传统提取方式。③主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA)结果表明SCC蒸馏技术与传统提取方式获取的挥发性组分存在明显差异,OPLS-DA共筛选出40种差异挥发性成分,其中,SCC蒸馏技术以类胡萝卜素降解产物为主,传统提取方式以棕色化反应产物为主。该研究结果可为烟草提取物精细化加工和高品质烟草源香原料的开发提供参考。

关键词：烟草旋转锥体柱蒸馏提取物挥发性成分指纹图谱化学计量学

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双羟基吡喃酮化合物的合成及清除自由基性能

精细化工 2022年第6期39卷 1205-1211页

作者：王清福蔡莉莉刘前进杜佳万帅白冰席高磊陈芝飞河南中烟工业有限责任公司技术中心河南郑州450000 郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450000

分别以麦芽酚和乙基麦芽酚为起始原料,经乙酰化、钯碳氢化、羰基α位乙酰氧化和脱乙酰基4步反应,合成了双羟基吡喃酮化合物2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(Ⅴa)和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-乙基-4H-吡喃-4-酮(Ⅴb)。利用^(1)HNMR... 详细信息

分别以麦芽酚和乙基麦芽酚为起始原料,经乙酰化、钯碳氢化、羰基α位乙酰氧化和脱乙酰基4步反应,合成了双羟基吡喃酮化合物2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(Ⅴa)和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-乙基-4H-吡喃-4-酮(Ⅴb)。利用^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS对每步反应的产物进行了结构表征,优化了合成反应工艺,通过清除自由基实验对化合物的抗氧化活性进行了测试。结果表明,双羟基吡喃酮化合物表现出优异的抗氧化活性,其中Ⅴb对2,2′-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS^(+)·)、2,2-二(4-叔辛基苯基)-1-苦肼基自由基(DPPH·)和Galvinoxyl自由基(Galvinoxyl·)的清除率分别为88.9%、83.8%和68.4%,明显高于维生素E(V_(E))和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。构效关系表明,在吡喃酮结构中引入羟基或增强侧链取代基的给电子能力均能提高化合物清除自由基的能力。

关键词：双羟基吡喃酮合成工艺优化自由基抗氧化活性医药原料

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不同干燥温度下橘皮的干燥特性及香味变化

现代食品科技 2022年第2期38卷 256-265页

作者：许克静黄珂梁淼杨金初刘前进赵声辰杜佳席高磊张峻松河南中烟工业有限责任公司河南郑州450001 郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450001

为研究不同干燥温度下橘皮的干燥特性及挥发性香味成分变化情况。以橘皮为原料,分析了不同干燥温度下橘皮含水量变化及干燥速率的变化规律,确定了最优的橘皮干燥动力学模型,并考察了干燥温度对橘皮挥发性香味成分的影响。结果表明:橘皮... 详细信息

为研究不同干燥温度下橘皮的干燥特性及挥发性香味成分变化情况。以橘皮为原料,分析了不同干燥温度下橘皮含水量变化及干燥速率的变化规律,确定了最优的橘皮干燥动力学模型,并考察了干燥温度对橘皮挥发性香味成分的影响。结果表明:橘皮干燥过程主要发生降速干燥,干燥温度越高,干燥所用时间越短,Page模型可较优地描述橘皮的干燥过程;橘皮水分有效系数随温度的升高由9.35×10^(-8) m^(2)/s逐渐增大至30.17×10^(-8) m^(2)/s之间,干燥活化能为17.37 kJ/mol;干燥后的橘皮色泽及挥发性香味成分变化明显,色差值随干燥温度的升高而增加,其中,30℃色差值为10.53,90℃色差值36.84;挥发性香味成分总量及柠檬烯含量随着干燥温度的升高呈现逐渐上升的趋势,当干燥温度由30℃升高至90℃时,挥发性香味成分总量从4.67 mg/g提高到26.88 mg/g,柠檬烯含量从1.98 mg/g提高到22.75 mg/g。因此,该研究为橘皮再加工产业发展提供了重要数据支撑。

关键词：橘皮干燥动力学挥发性香味成分干燥模型气相色谱-质谱法(GC-MS)

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云烟净油的制备及主要成分

烟草科技 2022年第8期55卷 57-64,71页

作者：许克静蔡莉莉席高磊王清福王二彬赵学斌项攀刘前进陈芝飞河南中烟工业有限责任公司技术中心郑州市450000

为脱除烟草超临界提取物中的蜡质成分,降低其在卷烟中使用时产生的不良风味,以云南清香型烟叶模块碎片为原料,通过超临界CO_(2)提取、乙醇脱蜡和冷冻离心等工艺,制得云烟净油及其蜡质脱除物;并通过GC-MS分析和感官质量评价,确定了各组... 详细信息

为脱除烟草超临界提取物中的蜡质成分,降低其在卷烟中使用时产生的不良风味,以云南清香型烟叶模块碎片为原料,通过超临界CO_(2)提取、乙醇脱蜡和冷冻离心等工艺,制得云烟净油及其蜡质脱除物;并通过GC-MS分析和感官质量评价,确定了各组分的化学组成及感官作用。结果表明:①该工艺的蜡质脱除率高达99.83%,21种C_(25)~C_(33)的蜡质烷烃得到有效脱除;②烟草超临界提取物经脱蜡后可有效改善卷烟感官作用;③超临界提取物的脱蜡工艺可实现烟草致香成分、烟草甾醇和天然维生素E的有效富集。该乙醇脱蜡方法可用于烟草超临界提取物的精制化。

关键词：烟草净油云烟超临界萃取脱蜡烷烃甾醇化学成分

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加热卷烟中6种酮类单体香料的转移行为

中国烟草学报 2022年第4期28卷 1-7页

作者：陈芝飞蔡莉莉郑峰洋马胜涛朱琦许克静张展万帅罗灿选席高磊河南中烟工业有限责任公司技术中心郑州市450016

【目的】考察酮类单体香料在加热卷烟主流烟气中的转移规律。【方法】利用GC-MS方法分析加热卷烟主流烟气中6种酮类香气成分的逐口释放量,探究6种酮类单体香料在加热卷烟中的转移行为。【结果】①异佛尔酮和薄荷酮的逐口释放量随着抽吸... 详细信息

【目的】考察酮类单体香料在加热卷烟主流烟气中的转移规律。【方法】利用GC-MS方法分析加热卷烟主流烟气中6种酮类香气成分的逐口释放量,探究6种酮类单体香料在加热卷烟中的转移行为。【结果】①异佛尔酮和薄荷酮的逐口释放量随着抽吸口数增加逐渐减少,而其他4种酮类香气成分呈现先增加后减小的趋势。②在0.1‰和0.5‰两个添加量下,6种酮类单体香料逐口转移率分别介于0.7%~10.5%和1.8%~12.6%,逐口转移率之和与抽吸口数之间呈现出良好的线性正相关。③6种酮类单体香料的总转移率分别介于31.3%~69.0%和20.9%~87.7%;其中异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮和金合欢基丙酮的总转移率在低添加量时较大,而4-氧代异佛尔酮和β-紫罗兰酮反之。

关键词：加热卷烟酮类单体香料逐口释放量转移率主流烟气

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蓝莓果渣多糖的提取分离及抗氧化活性研究

中国食品添加剂 2023年第7期34卷 18-26页

作者：金桂勇王云龙周当男邹琳刘鹏飞赵铭钦席高磊张晓平河南农业大学烟草学院河南省香精香料与调香工程技术研究中心郑州450002 广西中烟工业有限责任公司技术中心南宁530001 河南中烟工业有限责任公司技术中心郑州450016

采用热水浸提法提取蓝莓果渣粗多糖,经DEAE-52纤维素柱层析分级纯化。采用高效凝胶色谱、PMP柱前衍生化HPLC法、红外光谱和扫描电镜初步表征其结构特征,并通过清除自由基试验和抑制自由基引起的DNA氧化反应评价多糖体外抗氧化活性。结... 详细信息

采用热水浸提法提取蓝莓果渣粗多糖,经DEAE-52纤维素柱层析分级纯化。采用高效凝胶色谱、PMP柱前衍生化HPLC法、红外光谱和扫描电镜初步表征其结构特征,并通过清除自由基试验和抑制自由基引起的DNA氧化反应评价多糖体外抗氧化活性。结果显示分离纯化后得到BBP-0、BBP-1、BBP-2和BBP-3等4个主要组分;各组分平均分子量介于3.75~29.70 kDa;单糖组成试验结果表明4个组分均由甘露糖、半乳糖醛酸、半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖和鼠李糖组成,其占比各不相同;扫描电镜发现BBP-0和BBP-1结构较为致密,BBP-2和BBP-3较为疏松;抗氧化测试结果表明4个组分均具有一定的抗氧化能力且强弱顺序均为BBP-3>BBP-2>BBP-1>BBP-0;BBP-3对ABTS+·和DPPH·清除率达92.13%和36.68%,抑制AAPH、GS·和·OH引起DNA氧化的TBARS百分数分别为78.91%、70.41%和85.21%。结论:从蓝莓果渣中分离纯化得到的4个多糖组分均具有抗氧化能力,其中以BBP-3最强,研究结果可为抗氧化添加剂的开发提供参考。

关键词：蓝莓果渣多糖分离纯化结构表征抗氧化活性

基于香韵活性值的不同产地中间香型烤烟风格特征差异分析

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轻工学报 2022年第1期37卷 79-86页

作者：陈芝飞蔡莉莉陈小龙张玉霞马胜涛席高磊王清福张俊岭河南中烟工业有限责任公司技术中心河南郑州450016

为阐明中间香型烤烟的风格特征差异,以3种产地(重庆、遵义和牡丹江)C3F中间香型烤烟烟叶为研究对象,采用GC-MS法测定烟叶主流烟气中96种重要香气成分释放量,计算其香气活性值,并根据香韵归属获得10种香韵的活性值,经对比分析揭示3种中... 详细信息

为阐明中间香型烤烟的风格特征差异,以3种产地(重庆、遵义和牡丹江)C3F中间香型烤烟烟叶为研究对象,采用GC-MS法测定烟叶主流烟气中96种重要香气成分释放量,计算其香气活性值,并根据香韵归属获得10种香韵的活性值,经对比分析揭示3种中间香型烤烟的香韵特点。结果表明:3种中间香型烤烟主流烟气粒相物中96种香气成分的总释放量分别为1 255.251μg/g、856.274μg/g和967.670μg/g,其中乙酸释放量最高,十六酸和油酸次之;10种香韵中,酸香和脂蜡香的香气成分释放量最高。坚果香和甜香为3种中间香型烤烟的主体香韵,其次为清香和烤甜香香韵;3种产地C3F中间香型烤烟中,重庆的膏香最为突出,遵义的清香和果香最为突出,牡丹江的甜香和坚果香最为突出。

关键词：中间香型烟叶风格特征香气成分作用阈值香韵活性值

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高精度恒温恒湿箱研制与验证

中国测试 2023年第7期49卷 132-138页

作者：程东旭苏东赢张鹏飞陈芝飞席高磊王娟娟崔廷史占东马少华河南省中烟工业有限责任公司技术中心河南郑州450000 中国烟草总公司郑州烟草研究院河南郑州450001 合肥工业大学仪器科学与光电工程学院安徽合肥230009

红外水分仪常用于烟草含水率在线检测,其测量精度受环境、烟草批次等影响。为提高红外水分仪对烟草水分在线检测精度,研制一套可为红外水分测量仪实时提供标定所需标准样品的高精度恒温恒湿系统。用半导体制冷片进行降温,分别用固体干... 详细信息

红外水分仪常用于烟草含水率在线检测,其测量精度受环境、烟草批次等影响。为提高红外水分仪对烟草水分在线检测精度,研制一套可为红外水分测量仪实时提供标定所需标准样品的高精度恒温恒湿系统。用半导体制冷片进行降温,分别用固体干燥剂和超声波雾化器进行除湿和加湿。基于系统控制方案,深入分析温湿度串扰模型,建立湿度前馈补偿的解耦控制模型。完成系统结构和控制系统软硬件设计,并进行验证测试。结果表明:当恒温恒湿箱的温湿度设定值分别为20℃和60%时,不论是加湿还是除湿,箱内温湿度的稳态控制误差分别优于±0.05℃和±0.8%。所研制的恒温恒湿箱具有高精度、低成本、便携式等优点,能够用于烟草制品水分检测以及其他高精度环境控制领域。

关键词：精密环境控制恒温恒湿箱在线水分仪烟草水分检测

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蓝莓果渣多糖提取工艺的响应面优化及其抗氧化活性

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山东农业科学 2022年第10期54卷 135-142页

作者：杜佳金桂勇陈芝飞郑峰洋罗灿选宋伟民张晓平刘鹏飞席高磊河南中烟工业有限责任公司技术中心河南郑州450016 河南农业大学烟草学院/河南省香精香料与调香工程技术研究中心河南郑州450002

采用水提醇沉法,以多糖提取率为响应指标,在单因素试验的基础上,经响应面优化试验确定蓝莓果渣多糖最佳提取工艺;通过脱蛋白、脱色和透析等操作后获得精多糖;采用抑制自由基引发的DNA氧化反应体系和淬灭自由基体系系统研究粗多糖和精多... 详细信息

采用水提醇沉法,以多糖提取率为响应指标,在单因素试验的基础上,经响应面优化试验确定蓝莓果渣多糖最佳提取工艺;通过脱蛋白、脱色和透析等操作后获得精多糖;采用抑制自由基引发的DNA氧化反应体系和淬灭自由基体系系统研究粗多糖和精多糖抗氧化能力。结果表明,最佳提取工艺为液料比59 mL/g、提取温度80℃、提取时间5.30 h,在此条件下多糖得率为2.33%。6个测试体系中,粗多糖和精多糖均能有效抑制自由基氧化DNA和淬灭自由基;多糖浓度为6 mg/mL时,在抑制AAPH、GS·和HO·引起的DNA氧化反应测试中,粗多糖的TBARS百分数分别为90.38%、87.48%和94.36%,精多糖分别为94.97%、91.41%和97.70%;粗多糖对ABTS·^(+)、DPPH·和Galvinoxyl·清除率分别为68.85%、23.53%和13.39%,而精多糖分别为54.42%、16.87%和11.58%。

关键词：蓝莓果渣多糖提取工艺优化响应面法抗氧化活性